CS273877B1 - Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid - Google Patents

Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid Download PDF

Info

Publication number
CS273877B1
CS273877B1 CS79789A CS79789A CS273877B1 CS 273877 B1 CS273877 B1 CS 273877B1 CS 79789 A CS79789 A CS 79789A CS 79789 A CS79789 A CS 79789A CS 273877 B1 CS273877 B1 CS 273877B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
liters
solution
mol
acid
vat
Prior art date
Application number
CS79789A
Other languages
English (en)
Other versions
CS79789A1 (en
Inventor
Ferdinand Dr Ing Csc Muzik
Josef Ing Vodak
Original Assignee
Muzik Ferdinand
Josef Ing Vodak
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Muzik Ferdinand, Josef Ing Vodak filed Critical Muzik Ferdinand
Priority to CS79789A priority Critical patent/CS273877B1/cs
Publication of CS79789A1 publication Critical patent/CS79789A1/cs
Publication of CS273877B1 publication Critical patent/CS273877B1/cs

Links

Landscapes

  • Coloring (AREA)

Description

Způsob výroby červeného azolaku na základě 2,3-hydroxynaftoové kyseliny (57) Azolak vzorce I se přípravujff tak, žet se roztok diazotované 4-aminotoluen-3-sulfokyseliny s obsahem 1 až 20 mol h HC1 á 1 až' 1,7 ekvivalentu vápenaté soli připustí do předloženého roztoku-2-hydroxy-3-naftoové i. kyseliny a pH se upraví na 8,5 áž 9,5. Po kopulaci a lakování, které proběhnou při 0 faž 20 °C se barvivo izoluje a vysuší. · j
273 877
(H) ,
(13) Bl
(51) Int. C 09 C 09 Cl.5 B 29/03// B 29/15
I
CS 273877 81
Předmětem vynálezu je způsob výroby červeného azolaků na základě kyseliny vzorce I na vyšší ekonomická a kvalitativní úrovni.
2,3-hydroxynaftoově
V*
fll
Azolaky uvedeného typu nacházejí uplatnění při výrobě tiskových barev a při barvení plastů. Známé základní schéma přípravy bylo po dlouhou dobu předmětem zevrubného studia podmínek jednotlivých reakčních kroků a cílem navrhnout takový postup, který by. zaručoval, že výsledný produkt bude mít jak optimální koloristicko-aplikační,vlastnosti, tak i omezenou prašivost. Přitom se ukázalo, že relativně malé odchylky v podmínkách, za kterých se příprava při jednotlivých dílčích operacích provádí, mají na vlastnosti produktu rozhodující vliv. Postup přípravy azolaků uvedeného typu je například předmětem čs. autorského osvědčení č, 221 701 a 226 132. Další alternativa postupu popisuje čs. autorské osvědčení č. 264 245.
V posledně jmenovaném vynálezu je popsán způsob připravy červeného azolaků konstituce I tak, že se diazotovaná 4-aminotoluen-3-sulfokyselina kopuluje při pH 10 ae sodnou solí 2-hydroxy-3-naftoové kyseliny a na vzniklé azobarvivo se působí vápenatou solí, která ae použije ve dvou částech. Jedna část se aplokuje již při diazotaci, to znamená, že při kopulaci probíhá současně i lakování, a druhá část se aplikuje dodatečně až po skončené kopulaci. Tímto.způsobem se sice značně sníží prašnost, ais zhorší se celkové koloristickoaplikační vlastnosti finálního barviva. Praxe ukázala, že způsob přípravy podle citované přihlášky vynálezu plně nevyhovuje, protože získaný červený lak svým odstínem značně vybočuje z evropské škály určené pro tiskové barvy. V porovnání se stávajícími typy odpovídajících červení došlo ke značnému posunu odstínu do žluté oblasti, což je způsobeno lakováním ve dvou částech, kterým se narušuje tvorba alfa-formy základního azobarviva. Tato snadno přechází na beta-formu, která se pro mimořádně špatnou rozpustnost velmi obtížně lakuje. Další nevýhodou lakování podle uvedeného vynálezu je náročnější sušení, což například při práci na pásové sušárně vyžaduje vyšší teplotní režim, a tím větší spotřebu energie. Zvýšené nároky na,sušení jsou zřejmě způsobeny větší kompaktností izolovaného barviva, které je tvrdší a hůře se prosušuje. 0 neúplném vysušení na pásové sušárně svědčí poměrně vysoký obsah zbytkové vlhkosti přesahující stanovenou noru 1 až 2 % hmot. barviva. Vyšší obsah zbytkové vlhkosti je nežádoucí, protože se tím odstín konečného barviva posouvá do žluté oblasti, dochází k znehodnocení a k omezené použitelnosti, Další nevýhoda přípravy červeného azolaků podle citované přihlášky vynálezu jo v příliš vysokém pH při kopulaci. Při pH 10 dochází k rozkladu diozoaloučoniny o citelnému onížoní výtěžku barviva.
Uvedená nevýhody odstraňuje způsob výroby podle tohoto vynálezu, který stanovuje pro jednotlivé reakční kroky přesné podmínky zaručující optimální kvalitu produktu.
Podstatou způsobu výroby červeného azolaků na základě 2,3-hydroxynaftoové kyseliny vzorce 1 kopulací diazotovaná 4-aminotoluen-3-aulfokyooliny o 2-hydroxy-J-noítoovou kyatillnou a reakcí a lakovacím činidlem, kterým je vápenatá sůl podle vynálezu, je, že se provádí tak, že se aktivní složka obsahující 1 až 20 % mol minerální kyseliny, vztaženo na stechiometrický poměr reagujících složek, a dále 1 až 1,7 ekvivalentu vápenaté soli, vztaženo na solubilisační skupiny, připustí najednou při 0 až 5 °C do předložené pasivní složky s přísadou kalafunového mýdla, popřípadě s přísadou povrchově aktivní látky. Potom
CS 273877 01 se při pH 5 až 5,5 zavede roztok alkalického hydroxidu, čímž se pH upraví na hodnotu 8,5 až 9,5. Při tomto pH a při 0 až 20 °C, výhodně při 5 °C se kopulace a lakování dokončí. Barvivo se isoluje a při 80 až 130 °C se vysuší,
Způsob spočívá v přímé nebo nepřímé diazotaci 4-aminotoluen-3-sulfokyseliny dusitanem s použitím takového množství minerální kyseliny, aby se tato nacházela v diazosloučenině v přebytku 1 až 20 % mol, vztaženo na stechiometrické množství kyseliny, přičemž při diazotaci se aplikuje lakovací činidlo rozpustné soli vápníku, použité v přebytku 20 až 70 % mol, vztaženo na sulfo- a karboxyskupinu základního azobarviva, větší přebytek minerální kyseliny se podle potřeby otupí nebo zruší na slabou aciditu a získaná směs diazoniové soli s lakovacím činidlem se kopuluje. Podle vynálezu se kopulační reakce provede tak, Že se do předloženého roztoku soli 2,3-hydroxynaftoové kyseliny, s případnou přísadou plnidel nebo substrátů na bázi nerozpustných solí vápníku a barya, například síranů, dále s přísadou pryskyřičných mýdel nebo běžných povrchových aktivních látek, při teplotě 0 až 5 °C rychle připustí směs diazosloučeniny s lakovacím činidlem a do kopulační suspenze se zavádí alkálie tak, aby pH z původních 5 až 5,5 v nejkratáí době vystoupilo na hodnotu 8,5 až 9,5. Nyní se kopulace a lakováni při 0 až 20 °C, výhodně při 5 °C, dokončí, barvivo se za chladu nebo po vyhřátí na 80 až 95 °C a případné neutralizaci odfiltruje a promyje vodou do ztráty Cl-iontu. Získaná pasta se na pásová sušárně usuáí při teplotě 100 až 130 °C tak, aby zbytková vlhkost nepřesahovala 2 % hmot. finálního barviva, nebo se sušení provede pomocí rozprašovací sušárny, při kterém odpadá mechanická úprava na prášek. Získá se vápenatý lak člstóho Červeného odstínu, povšechně velmi dobrých koloristicko-apllkačních ví nutnorit(, vhodný pro tiskové barvy. Z celkového orovnání azolaku přlpravonóho podlo tohoto vynálezu o podle citované přihlášky vynálezu vyplývá lepší kvalita výsledného barvivo co do odstínu a použitelnosti v oboru tiskových barev, dále dobrá dispergovatelnost vo fermoži, vyhovující prašnost usušeného a umletého barviva, měkčí zrno, a tím onazší mechanická úprava, vyšší obsah vápníku ukazující na úplné zlakování základního azobarviva, nižší obsah zbytkové vody, vyšší výtěžek barviva, vyšší produktivita v důsledku plného vytížení hlavního článku výrobní aparatury a zlepšení technlcko-hospodářských norem použitých surovin, nižší toplota při sušení, úspora času o energie.
Následující příklad konkretizuje způsob výroby červeného azolaku podle tohoto vynálozu. V příkladu uvedený výrobní předpis je přizpůsoben výrobě na stávajícím fondu provozního zařízení.
Příklad

Claims (3)

  1. Do kádě obsahu 8 m5 se předloží 4 300 litrů vody, zanese sé 338,7 kg
  2. 2-hydroxy-3-naftoové kyseliny j. 100 % a obsah se přímou parou vyhřeje na 60 °C. Připustí se 100 litrů hydroxidu sodného c.(Na0H) = 10 mol/1, kterým se pasivní složka rozpustí. Podle potřeby je možné násadu hydroxidu poněkud zvýšit a rozpouštění urychlit. Vyskytnou-11 se mechanické nečistoty nebo pryskyřičné látky, odstraní se klerační filtrací s karborafinem. Navezením asi 1 600 kg ledu se teplota roztoku srazí na 20 až 25 °C a objem se vodou upraví na cca 7 200 litrů. V ochlazeném roztoku se analyticky stanoví obsah 2-hydroxy-3-naftoové kyseliny.
    Do další kádě obsahu 10 m5 se předloží 2 300 litrů vody a za míchání se zanese 337,0 kg 4-aminotoluen-3-sulfokyseliny j. 100 %. Po důkladném rozmíchání a vyhřátí přímou parou na teplotu 60 °C se připustí po částech 180 litrů hydroxidu sodného c.(Na0H) = 10 mol/1 tak, aby se pH pohybovalo v rozmezí 5,5 až 6,0. Po rozpuštění se obsah kádě upraví vodou na objem 3 300 litů, přidá se 8,4 kg karborafinu a provede se klerace. Chladný roztok přibližné koncentrace 10 g 4-aminotoluen-3-sulfokyseliny ve 100 ml, se analyzuje a podle výsledku se stanoví množství dusitanu a ekvivalent pasivní složky, kterou lze použít v mírném přebytku až 5 % mol. Vychází-li se z násady 1,8 kmol aktivní komponenty, potom se k analyzovanému roztoku připustí 95 až 98 %, tj. 684 až 705,6 litrů dusitanu sodného c(Na0H) = 2,5 mol/1 a obsah kádě se rozmíchá.
    β'·........
  3. 3 CS 273877 Bl
    V dalším stupni výroby se do příslušné kádě obsahu 8 m3 postupně zanese 300 kg chloridu vápenatého ve formě 780 litrů zásobního roztoku, dále se připustí 420 litrů kyseliny chlorovodíkové c(HCl) = 9 mol/1 a naveze se 1 900 kg ledu, který se přidává po částech tak, aby se teplota během diazotace udržovala při 0 °C. Potom se mírným proudem a za dobrého mícháni připustí nejlépe pod hladinu roztok sodné soli aktivní složky s dusitanem. Po kontrole na přítomnost minerální kyseliny se diazotace dokonči přídavkem 14,4 nebo 36 litrů dusitanu sodného stejné koncentrace. Případný větší přebytek kyseliny dusité se zruší roztokem kyseliny sulfaminové nebo lépe přídavkem roztoku aktivní složky.
    Následuje kopulace tak, že se do kádě obsahu 25 m přívodem páry a opatřené automatickým dávkováním hydroxidu sodného postupně zanese roztok sodné soli pasivní složky, dále 108 kg kalafuny ve formě sodného nebo draselného mýdla a vodná suspenze 72 kg siranu barnatého. Směs těchto komponent se ledem ochladí na 5 až 10 °C a plným proudem co nejrychleji se připustí suspenze diazosloučeniny s lakovacím činidlem. Potom se rychle zavádí roztok hydroxidu sodného c(Na0H) = 10 mol/1 tak, aby pH vystoupilo na 8,7 až 8,9. Jakmile se dosáhne tato hodnota pH, přívod hydroxidu sodného se automaticky reguluje. Teplota se pohybuje v rozmezí 5 až 15 °C. Po skončení kopulaci a lakování se barvivo z neutrálního nebo slabě alkalického prostředí za studená nebo za horka izoluje, promyje do ztráty Cl-iontu, vysuší a rozemele. Suší se při teplotě sušárny s bezpečnostním opatřením proti hořlavosti a výbuchu. Získá se 910 kg barviva, tj. cca 96 % teorie, vztaženo na mol. hmot. 526.
    V koloristicko-aplikačních vlastnostech je prakticky rovnocenné s osvědčenými typy odpovídajících červeni zahraničního původu.
    PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob výroby červeného azolaku na základě 2,3-hydroxynaftoové kyseliny vzorce I H3C /SO3
    N - N
    Ca kopulací diazotované 4-aminotoluen-3-sulfokyseliny s 2-hydroxy-3-naftoovou kyselinou a reakcí s vápenatou solí jakožto lakovacím činidlem, vyznačující se tím, že se aktivní složka obsahující 1 až 20 % mol minerální kyseliny, vztaženo na stechiometrický poměr
CS79789A 1989-02-07 1989-02-07 Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid CS273877B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS79789A CS273877B1 (en) 1989-02-07 1989-02-07 Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS79789A CS273877B1 (en) 1989-02-07 1989-02-07 Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS79789A1 CS79789A1 (en) 1990-08-14
CS273877B1 true CS273877B1 (en) 1991-04-11

Family

ID=5340767

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS79789A CS273877B1 (en) 1989-02-07 1989-02-07 Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS273877B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS79789A1 (en) 1990-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4118182A (en) Solutions of azo dyes derived from 4-4-diamino-2,2-stilbenedisulfonic acid
EP1682717B1 (de) Verfahren zum reaktiv-färben von leder, sowie farbstoffe und deren verwendung
CN104263011B (zh) 一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法
DK152581B (da) Daekkende calcium-farvelakpigment og fremgangsmaade til fremstilling deraf
US3621008A (en) Direct disazo and tetraazo urea dyes and method of preparation
CS273877B1 (en) Method of red azolacquer production on base of 2,3-hydroxynaphthoic acid
DE2601043A1 (de) Tetrareaktive disazofarbstoffe, deren herstellung und verwendung
JPH0684479B2 (ja) トリスアゾ黒染料
US4515599A (en) Process for dyeing paper
EP1727863B1 (en) Concentrated dye solutions
DE3217388A1 (de) Wasserloesliche disazoverbindungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als farbstoffe
US4082742A (en) Process for preparing an aqueous disazo dye concentrate
CN106634042B (zh) 一种活性黑色染料的一步合成方法
CA1112003A (en) Disazo urea dyestuff solutions
CH639988A5 (de) Azofarbstoffe und deren verwendung.
JPH1143617A (ja) セルロース性物質を染色するためのジアゾ染料
JP4426753B2 (ja) 青色トリスアゾ染料
CS273784B1 (en) Method of pigment azolacqouers production on base of 2-hydroxy-3-naphthoic acid
JPS6212831B2 (cs)
DE1644354C3 (de) Wasserlösliche reaktive Monoazopyrazolonfarbstoffe, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Färben und Klotzen von ZeHulose, von Fasern tierischer Herkunft und Polyamiden
JPH0526832B2 (cs)
DE2161761A1 (de) Neue, wasserloesliche, reaktive azofarbstoffe und verfahren zu ihrer herstellung
CN116102898A (zh) 一种直接混纺藏青制备方法
DE4100513A1 (de) Verbessertes verfahren zur herstellung eines substituierten 1-amino-2-sulfonaphthalins
CH450594A (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Metallkomplexen von Bis- und Polyazoverbindungen