CS267473B1 - Způsob výroby termostabilní modifikace Cl ' - Google Patents

Abstract

Způsob výroby termostabilní modifikace metalokomplexnílio bar\'iva na bázi 1:2 chromitclio komplexu kyseliny 2-/á-(l-fenyl-3- -metylpyrazolin-5-on)azo/benzoové vzorce I působením kyseliny chroinsalicylové na kyselinu 2-/-1-( 1 -fenyl-3_metylpyrazolin-5-on)azo/benzoovou vzorce II ve vodném prostředí za přítomnosti močoviny.

Description

Vynález se týká způsobu výroby termostabilní modifikace metalokomplexnílio barviva na bázi 1:2 chromitých komplexů konstituce I.

Tato barviva se používají pro bai-voní polyamidů ve lunetě nebo vytahovacím způsobem.

Doposud jsou známy způsoby přípravy tohoto barviva spočívající v kociplcxotvorném působení mravončanu cliromitého na kyselinu 2 -/4-(1-fenyl-3-motylpyrazolin-5-on)azo/bonzoovou vzorce II

II při teplotách od 110 do 120 °C v prostředí organických rozpouštědel jako jo forziamid a propylonglykol po dobu inin. 6 hod. Tyto známé způsoby přípravy chromitých komplexů vzorce I poskytují barvivo v modifikaci, která není stabilní při vysokých teplotách potřebných k barvení polyamidu ve hmotě. Z těchto důvodů je třeba provádět převod na ternostabilní modifikaci. Přeměna modifikace spočívá v zahřívání sodná soli 1:2 chromitého komplexu kyseliny 2-/4-(1-fenyl-3-metylpyrazolin-5-on)azo/benzoové ve vodě, případně ve 4 až 8 £ roztoku solanky za tlaku od 0,2 MPa do 0,5 MPa po dobu 3 až 9 hod v teplotním rozmezí 120 až 180 °C.

Použití organických rozpouštědel negativně ovlivňuje jak ekonomickou stránku, tak i ekologickou stránku přípravy barviva. Doposud známé způsoby poskytují barvivo v modifikaci nestabilní při vysokých teplotách, a proto je nutný následný přovod na modifikaci termostabilní.

Xyní byl nalezen způsob přípravy termostabilní modifikace metalokomploxního barviva na bázi 1;2 chromitého komplexu vzorce I působením kyseliny chrorasalicylové na kyselinu vzorce II ve vodném prostředí za pří temnosti močoviny. Reakční doba sc pohybuje od 3 Ίο 12 hod a jo závislá na množství přidané močoviny.

Při výrobě uvedeného barviva podle vynálezu vzniká jeho termostabilní modifikace, která je zapotřebí při barvení polyamidu vc hmotě, odpadá práce s organickými rozpouštědly, což zlepšuje hygienu práce a zároveň také odstraňuje problémy s regenerací těchto rozpouštědel po ukončení syntézy.

CS 267 473 D1

Níže uvedené příklady ilustrují způsob přípravy podle vynálezu, nejsou však jeho omezením.

Příklad 1

Nejprve se připraví chromační činidlo tak, že ke 20 dílům vody se za míchání přidá 15 dílu síranu cliromitOdrasolného a vyliřeje na 70 °C, po rozpuštění se přidá postupně 11 dílu kyseliny salicylové, rozmíchá se a přidá se 40 dílů vody, směs se zahřeje k varu a vaří se 2 hodiny. Po vychlazení na 80 °C se reakční směs zneutralizuje 12 díly 25 5 čpavkové vody. Do takto připraveného chromačního činidla se vnese 8,05 dílů kyseliny vzorce II, přidají se 2 g močoviny, směs se vyhřoje na 100 °C a při této teplotě je reakce ukončena za 6 hod. Vzniklé barvivo se za horka odsaje na nuči a vysuší při 100 °C. Reakcí so získá 8,9 dílů barviva.

Příklad 2

8,05 dílů kyseliny vzorce II se vnese do chromačního činidla připraveného jako v příkladu 1 a přidá se 25 dílů močoviny, vyhřeje na 100 °C. Reakce je ukončena po 3 hod. Reakční směs se vylije do 1 000 dílů vody a míchá se 1 hod. Pak so přidá 10 dílů chloridu sodného, barvivo se odsaje na nuči a vysuší při 100 °C. Reakcí se získá 8,8 dílů barviva.

Claims (1)

1. Způsob výroby termostabilní modifikace metalokomplexního barviva na bázi 1:2 chromitého komplexu kyseliny 2-/4-(1-fenyl-3-metylpyrazolin-on)azo/benzoovó vzorce I

   reakcí ohromsalicylové kyseliny s 2-/4-(1-fenyl-3-methylpyrazolin-5-on)azo/benzoovou kyselinou vzorce II '

   II v přítomnosti močoviny, vyznačený tím, že se reakce provádí ve vodném prostředí.

   Opravy ve vytištěných popisech vynálezů

   Ve vytištěném popisu vynálezu k autorskému osvědčení 267 473, (PV 5671-87.D), byl chybně uveden vzorec v anotaci a definici vynálezu.