CS253849B1 - Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon - Google Patents

Abstract

Způsob čištění mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová —► 1-fenyl- -3-raethyl-5-pyrazolon zahříváním mononatriové soli monoazobarviva ve vodném prostředí po dobu 2 hodin na teplotu 80 až 90 °C. Po vytvoření jemně krystalické formy se provede její izolace filtrací při teplotě 80 °C.

Description

Vynález se týká způsobu čištění monoazobraviva kyselina anthranilová—l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon.

Barvení PAD ve hmotě vyžaduje použití barviv vysokého stupně termostability, toho lze dosáhnout jen vysokým stupněm čistoty těchto barviv.

Sodná sůl 2:1 chromitého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2¹-benzoové připravená zahříváním mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová—*· 1-fényl-3-methyl-pyrazolon s mravenčanem chromitým v bezvodém prostředí dosahuje vysoké termostability při použiti nejstabilnějšího stereoisomeru v požadované krystalické modifikaci a čistotě

Požadovaný stupeň čistoty chromitého komplexu lze dosáhnout jen s použitím čistého výcho zího monoazobarviva, nebot čištění chromitého komplexu je spojeno s nebezpečím úplné nebo i jen částečné změny požadované modifikace a tím i snížení termostablity.

V současné době se toto barvivo vyrábí pro účely barvení, kde není požadovaná vysoká čís tota a způsob čištění není v dostupné literatuře popsán.

Efektivní způsob čištění mononatriové soli monoazobarviva kyseliny anthranilová —> 1-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon, podle vynálezu, spočívá ve změně krystalické modifikace v průběhu zahřívání ve vodném prostředí (pH 9 až 9,5) na teplotu 80 až 90 °C. V průběhu zahřívání přechází hrúbě krystalická forma (žmolky),<vznikající při kopulaci, do kolidni formy a umožňuje tak uvolnění nežádoucích příměsí. V průběhu dalšího zahřívání se pak vytváří další krystalická modifikace ve formě drobných jehliček, které již v sobě nezadržují nežádoucí příměsi. Výtěžek při tomto způsobu čištěni je vysoký, nebot mononatriová sůl monoazobarviva je ve vodě jen nepatrně rozpustná.

Příklad

3,4 g mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová—► l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon se rozmíchá v 60 ml vody, pH 9 až 9,5 a pak se zahřívá po dobu 2 hodin na 80 až 90 °C.

V průběhu zahřívání se mění forma pasty. Nejprve vzniká hustá, kašovitá, nefiltrující forma, která dalším zahříváním přechází na jemně krystalickou, dobře filtrující formu nepravidelných jehliček. Izolace se provede filtrací při 80 °C. Získá se 3,3 mononatriové soli monoazobarviva o t.t. 354-6 °C ve formě cca 25% vodné pasty v kvalitě vyhovující pro přípravu termostabil ního 2:1 chromitého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-benzoové.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsofc čištění monoazobarviva kyselina anthranilová—► l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon vyznačený tím, že se mononatriová sůl monoazobarviva zahřívá ve vodném prostředí na 80 až 90 C po dobu 2 hodin a vykrystalované jehličky se od vodného prostředí oddělí.