CS253849B1 - Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon - Google Patents
Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon Download PDFInfo
- Publication number
- CS253849B1 CS253849B1 CS574586A CS574586A CS253849B1 CS 253849 B1 CS253849 B1 CS 253849B1 CS 574586 A CS574586 A CS 574586A CS 574586 A CS574586 A CS 574586A CS 253849 B1 CS253849 B1 CS 253849B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenyl
- methyl
- acid
- purification
- anthranilic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 title description 2
- NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M metanil yellow Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=CC(NC=3C=CC=CC=3)=CC=2)=C1 NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- OKTMAYXJAZZFMJ-UHFFFAOYSA-N 2-aminobenzoic acid 5-methyl-2-phenyl-4H-pyrazol-3-one Chemical compound NC1=CC=CC=C1C(O)=O.O=C1CC(C)=NN1C1=CC=CC=C1 OKTMAYXJAZZFMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical class [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- QELUYTUMUWHWMC-UHFFFAOYSA-N edaravone Chemical compound O=C1CC(C)=NN1C1=CC=CC=C1 QELUYTUMUWHWMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- QOWZHEWZFLTYQP-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);triformate Chemical compound [Cr+3].[O-]C=O.[O-]C=O.[O-]C=O QOWZHEWZFLTYQP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N o-aminobenzenecarboxylic acid Natural products NC1=CC=CC=C1C(O)=O RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
Způsob čištění mononatriové soli monoazobarviva
kyselina anthranilová —► 1-fenyl-
-3-raethyl-5-pyrazolon zahříváním mononatriové
soli monoazobarviva ve vodném prostředí
po dobu 2 hodin na teplotu 80 až 90 °C. Po
vytvoření jemně krystalické formy se provede
její izolace filtrací při teplotě 80 °C.
Description
Vynález se týká způsobu čištění monoazobraviva kyselina anthranilová—l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon.
Barvení PAD ve hmotě vyžaduje použití barviv vysokého stupně termostability, toho lze dosáhnout jen vysokým stupněm čistoty těchto barviv.
Sodná sůl 2:1 chromitého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-21-benzoové připravená zahříváním mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová—*· 1-fényl-3-methyl-pyrazolon s mravenčanem chromitým v bezvodém prostředí dosahuje vysoké termostability při použiti nejstabilnějšího stereoisomeru v požadované krystalické modifikaci a čistotě
Požadovaný stupeň čistoty chromitého komplexu lze dosáhnout jen s použitím čistého výcho zího monoazobarviva, nebot čištění chromitého komplexu je spojeno s nebezpečím úplné nebo i jen částečné změny požadované modifikace a tím i snížení termostablity.
V současné době se toto barvivo vyrábí pro účely barvení, kde není požadovaná vysoká čís tota a způsob čištění není v dostupné literatuře popsán.
Efektivní způsob čištění mononatriové soli monoazobarviva kyseliny anthranilová —> 1-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon, podle vynálezu, spočívá ve změně krystalické modifikace v průběhu zahřívání ve vodném prostředí (pH 9 až 9,5) na teplotu 80 až 90 °C. V průběhu zahřívání přechází hrúbě krystalická forma (žmolky),<vznikající při kopulaci, do kolidni formy a umožňuje tak uvolnění nežádoucích příměsí. V průběhu dalšího zahřívání se pak vytváří další krystalická modifikace ve formě drobných jehliček, které již v sobě nezadržují nežádoucí příměsi. Výtěžek při tomto způsobu čištěni je vysoký, nebot mononatriová sůl monoazobarviva je ve vodě jen nepatrně rozpustná.
Příklad
3,4 g mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová—► l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon se rozmíchá v 60 ml vody, pH 9 až 9,5 a pak se zahřívá po dobu 2 hodin na 80 až 90 °C.
V průběhu zahřívání se mění forma pasty. Nejprve vzniká hustá, kašovitá, nefiltrující forma, která dalším zahříváním přechází na jemně krystalickou, dobře filtrující formu nepravidelných jehliček. Izolace se provede filtrací při 80 °C. Získá se 3,3 mononatriové soli monoazobarviva o t.t. 354-6 °C ve formě cca 25% vodné pasty v kvalitě vyhovující pro přípravu termostabil ního 2:1 chromitého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-benzoové.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsofc čištění monoazobarviva kyselina anthranilová—► l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon vyznačený tím, že se mononatriová sůl monoazobarviva zahřívá ve vodném prostředí na 80 až 90 C po dobu 2 hodin a vykrystalované jehličky se od vodného prostředí oddělí.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS574586A CS253849B1 (cs) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS574586A CS253849B1 (cs) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS253849B1 true CS253849B1 (cs) | 1987-12-17 |
Family
ID=5402931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS574586A CS253849B1 (cs) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS253849B1 (cs) |
-
1986
- 1986-07-31 CS CS574586A patent/CS253849B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW293012B (cs) | ||
| CA2020950A1 (en) | Process for purifying aminomethylenephosphonic acids | |
| US4876333A (en) | β-crystalline modification of diasazo acid dyestuff | |
| CS253849B1 (cs) | Způsob čištění monoazobarviva kyselina anthranilová-4-fenyl-3- -methyl-5-pyrazolon | |
| US3842103A (en) | Process for the preparation of leuco crystal violet lactone | |
| SU1277899A3 (ru) | Способ получени производных пирроло (1,2- @ )тиазола | |
| EP0468592A3 (en) | Process for the preparation of s(+)-6-methoxy-alpha-methyl-2-naphtalene-acetic acid | |
| NO160359B (no) | Fremgangsmaate for optisk spaltning av racemiske blandinger av alfa-naftyl-propionsyre-derivater samt mellomproduktertil bruk ved fremgangsmaaten. | |
| JPS6256859B2 (cs) | ||
| JPS62187B2 (cs) | ||
| CS203200B2 (en) | Salt production method | |
| GB1056825A (en) | Production of beryllium hydroxide | |
| US4255572A (en) | N,N-Dialkylureidomethane diphosphonic acid and its preparation | |
| CS195965B1 (cs) | Způsob separace p-fenylendiaminových derivátů | |
| SU1183516A1 (ru) | Способ получени моноазопигментов дл текстильной печати | |
| SU476222A1 (ru) | Способ получени кристаллического трехзамещенного ортофосфата марганца | |
| US4261882A (en) | Method for the hydrolysis of milk protein | |
| JPS5993059A (ja) | シトシン類の製法 | |
| SU445337A1 (ru) | Способ получени активных трисазокрасителей | |
| AT155073B (de) | Verfahren zur Darstellung von Azoverbindungen. | |
| US4052375A (en) | Water-soluble trisazosulfonated dyestuff derived from 2-aminophenol-4-sulfonic acid, resorcinol, 4,4'-diaminobenzanilide and m-aminophenol | |
| JP2660666B2 (ja) | 反応染料の液状水性組成物の製造法 | |
| SU76125A2 (ru) | Способ изготовлени питательной среды дл производства пенициллина | |
| US1823748A (en) | Naphthylamine carboxylic acid derivatives and process of making same | |
| SU789393A1 (ru) | Способ получени пированадата кальци |