CS253849B1

CS253849B1 - Method for purifying monoazo dyes anthranilic acid-4-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone

Info

Publication number: CS253849B1
Application number: CS574586A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Mysicka
Original assignee: Zdenek Mysicka
Priority date: 1986-07-31
Filing date: 1986-07-31
Publication date: 1987-12-17

Abstract

Způsob čištění mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová —► 1-fenyl- -3-raethyl-5-pyrazolon zahříváním mononatriové soli monoazobarviva ve vodném prostředí po dobu 2 hodin na teplotu 80 až 90 °C. Po vytvoření jemně krystalické formy se provede její izolace filtrací při teplotě 80 °C.Method of purifying the monosodium salt of the monoazo dye anthranilic acid —► 1-phenyl- -3-methyl-5-pyrazolone by heating the monosodium salt of the monoazo dye in an aqueous medium for 2 hours at a temperature of 80 to 90 °C. After the formation of a finely crystalline form, its isolation is carried out by filtration at a temperature of 80 °C.

Description

Vynález se týká způsobu čištění monoazobraviva kyselina anthranilová—l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon.The present invention relates to a process for purifying an anthranilic acid-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone monoazobacter.

Barvení PAD ve hmotě vyžaduje použití barviv vysokého stupně termostability, toho lze dosáhnout jen vysokým stupněm čistoty těchto barviv.Dyeing PAD in the mass requires the use of dyes of a high degree of thermostability, this can only be achieved by a high degree of purity of these dyes.

Sodná sůl 2:1 chromitého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-2¹-benzoové připravená zahříváním mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová—*· 1-fényl-3-methyl-pyrazolon s mravenčanem chromitým v bezvodém prostředí dosahuje vysoké termostability při použiti nejstabilnějšího stereoisomeru v požadované krystalické modifikaci a čistotěSodium salt of 2: 1 chromium complex of 3-methyl-l-phenyl-5-pyrazolone-4-azo-2 ¹ prepared by heating benzoic acid monosodium salt of monoazo acid anthranilová- * · 1-phenyl-3-methyl-pyrazolone chromium formate achieves high thermostability in anhydrous environment using the most stable stereoisomer in the desired crystalline modification and purity

Požadovaný stupeň čistoty chromitého komplexu lze dosáhnout jen s použitím čistého výcho zího monoazobarviva, nebot čištění chromitého komplexu je spojeno s nebezpečím úplné nebo i jen částečné změny požadované modifikace a tím i snížení termostablity.The desired degree of purity of the chromium complex can only be achieved with the use of pure starting monoazo dye, since purification of the chromium complex is associated with the risk of a complete or even partial modification of the desired modification and thus a reduction in the thermostability.

V současné době se toto barvivo vyrábí pro účely barvení, kde není požadovaná vysoká čís tota a způsob čištění není v dostupné literatuře popsán.At present, this dye is produced for dyeing purposes where high purity is not required and the purification method is not described in the available literature.

Efektivní způsob čištění mononatriové soli monoazobarviva kyseliny anthranilová —> 1-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon, podle vynálezu, spočívá ve změně krystalické modifikace v průběhu zahřívání ve vodném prostředí (pH 9 až 9,5) na teplotu 80 až 90 °C. V průběhu zahřívání přechází hrúbě krystalická forma (žmolky),<vznikající při kopulaci, do kolidni formy a umožňuje tak uvolnění nežádoucích příměsí. V průběhu dalšího zahřívání se pak vytváří další krystalická modifikace ve formě drobných jehliček, které již v sobě nezadržují nežádoucí příměsi. Výtěžek při tomto způsobu čištěni je vysoký, nebot mononatriová sůl monoazobarviva je ve vodě jen nepatrně rozpustná.An effective method of purifying the mononatrium salt of the anthranilic acid monoazo dye → 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone according to the invention is to change the crystalline modification during heating in an aqueous medium (pH 9 to 9.5) to a temperature of 80 to 90 ° C. During heating, the thick crystalline form (lumps) resulting from the coupling passes into the colliding form, allowing the release of undesirable impurities. During further heating, a further crystalline modification is formed in the form of tiny needles that no longer contain undesirable impurities. The yield in this purification process is high since the mononatrium salt of the monoazo dye is only slightly soluble in water.

PříkladExample

3,4 g mononatriové soli monoazobarviva kyselina anthranilová—► l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon se rozmíchá v 60 ml vody, pH 9 až 9,5 a pak se zahřívá po dobu 2 hodin na 80 až 90 °C.3.4 g of the mono-sodium monoazo dye anthranilic acid-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone are stirred in 60 ml of water, pH 9 to 9.5, and then heated at 80 to 90 ° C for 2 hours.

V průběhu zahřívání se mění forma pasty. Nejprve vzniká hustá, kašovitá, nefiltrující forma, která dalším zahříváním přechází na jemně krystalickou, dobře filtrující formu nepravidelných jehliček. Izolace se provede filtrací při 80 °C. Získá se 3,3 mononatriové soli monoazobarviva o t.t. 354-6 °C ve formě cca 25% vodné pasty v kvalitě vyhovující pro přípravu termostabil ního 2:1 chromitého komplexu kyseliny 3-methyl-l-fenyl-5-pyrazolon-4-azo-benzoové.The form of the paste changes during heating. Initially, a dense, slurry-like, non-filtering form is formed which, by further heating, becomes a finely crystalline, well-filtering form of irregular needles. Isolation is performed by filtration at 80 ° C. 3.3 mononatrium salts of the monoazo dye of m.p. 354-6 ° C in the form of about 25% aqueous paste in a quality suitable for the preparation of the thermostable 2: 1 chromic complex of 3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone-4-azobenzoic acid.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

An anthranilic acid-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone purification method for the monoazo dye characterized in that the monoazo dye salt is heated to 80-90 ° C in an aqueous medium for 2 hours and the crystallized needles are separated from the aqueous medium.