CS265236B2 - Process for separation of phenols and basses by extraction from coal tars - Google Patents

Description

(57) Černouhelný dehtový olej se dvoustupňovou extrakcí nadkritickými plyny kvantitativně rozdělí na neutrální olej, fenoly a báze. Jako nadkritického extrakčního činidla se použije oxidu uhličitého, k němuž se jako nosná látka přidá propan nebo butan. V prvním stupni se získá neutrální olej. Přitom lze ke zlepšení selektivity použít dehtových bází jakožto další nosné látky. Ve druhém stupni se extrahují báze. Výhodou tohoto způsobu je, že je energeticky úsporný a nezvnikají při něm žádné vedlejší produkty.

Vynález se týká způsobu oddělování fenolů a bází extrakcí z Černouhelných dehtových olejů.

Karbolový olej o destilačním rozmezí 180 až 210 °C_f získaný v množství 2 'až 3 % hmot, vztaženo na množství Černouhelného dehtu, při prinární destilaci, obsahuje kromě homologů benzenu, naftalenu a bází až 35 % hmot, fenolů sestávajících ze směsi fenolu, krosolů a xylenolů (Franěk, Collin: Steinkohlenteer, str. 74). К získání fenolů se kromě toho používá především filtrovaného naftalenového oleje, odpadajícího při krystalizaci naftalenu a obsahujícího fenol v množství až 25 % hmot, a lehkého oleje obsahujícího až 10 % hmot, fenolů. Nejdůležitějším způsobem к získávání fenolů z těchto černouhelných dehtových olejů je extrakce sodným louhem (Franck, Collin: Steinkohlenteer, str. 75 až 77). Tento způsob spočívá na skutečnosti, že fenoly jsou slabé kyseliny a tudíž tvoří s bázemi vodorozpustné soli a ' že je lze silnějšími kyselinami, například kyselinou uhličitou, z těchto solí opět uvolnit.

Dehtový olej obsahující fenoly se zbaví fenolů ve dvou stupních působením 8 až 12% louhu sodného. Přitom přejdou fenoly za vzniku fenolátů do sodného louhu. Způsob se provádí většinou při teplotě přibližně 50 °C, aby se dosáhlo rychlejšího oddělení louhu od oleje.

ч

Používat koncentrovanějšího louhu se nedoporučuje, poněvadž se zvyšujícím pe obsahem feolů ve fenolátovém roztoku se ve vodné fázi solvatací rozpustí i neutrální oleje.

y· , Nasycený, popřípadě téměř úplně nasycený fenolátový louh se čeřícím propařováním zbaví neutrálních olejů. Poté se fenoly z propařeného fenolátového louhu vysráží přiváděným oxidem uhličitým. Tento oxid se vyrábí ve vápenné peci, která je částí výrobní jednotky.

Po vysrážení se surový fenol odloučí od uvedeného vodného roztoku sody jako hoření fáze a lze jej od tohoto roztoku oddělit.

Roztok sody se pak kaustifikuje vápnem, získaným pálením vápence, a uhličitan vápenatý, který vzniká při kaustifikaci, se odfiltruje od znovuzískaného louhu sodného. Louh se znovu upraví na 8 a: 12% obsah alkálie a vrací se к opětnému použití.

Vzhledem к Čeření propařováním jakož i provozování vápenné pece vyžaduje tento způsob velké množství energie a je kromě toho zatížen řadou nevýhod:

1. Po extrakci karbolového oleje hydroxidem sodným zbývá v oleji zbytkové množství

0,5 % hmot fenolu, které nelze hospodárně získat. ‘

2. Čeřícím propařováním se z fenolátového louhu odstraní organické, nefenolické složky, obsažené v množství přibližně 0,5 % hmot. Toto je nezbytné, aby se získaly čisté fenolové produkty, které vyhovují i přísným dodacím podmínkám. Spotřeba tepla se sice zmírní použitím výměnných plněných kolon a vícestupňových odpařovacích systémů, přesto je tento způsob ještě značně nákladný.

3. Kromě toho se jako destilát získá směs neutrálního olej€, dehtových bází a vody. Destilací s vodní parou se současně odežene téz malý podíl fenolu obsaženého v louhu, který je tím ztracen jako výrobek a‘ nadto značně znečišťuje odpadní vody. Rovněž část bází se ztrácí, i když se voda z destilace extrahuje benzenem nebo podobným rozpouštědlem.

4. Surový fenol obsahuje po oddělení od sodného louhu ještě roítok sody, který se do značné míry odstraní opětovným praním vodou. Nakonec surový fenol obsahuje ještě asi 2 % hmot, alkálie a 10 až 20 % hmot. vody. Před frakcionací surového fenolu se tento musí zbavit obsažené vody. Při tom odpadající destilátová voda se však pro svůj velmi vysoký obsah fenolu nevypouští do odpadních vod, nýbrž se vrací zpět do výrobního okruhu.

5. Vápenný kal, odpadající při kaustifikování roztoku sody, je velmi jemnozrnný a obsahuje i při ještě rýpatelné formě přibližně 50 % hmot. vody, přes několikanásobné práni vodou na vakuovém filtru zbývá v něm alkálie v množství 0,5 % hmot.

6. Zpětné získání alkálie činí nanejvýš jen 95 %.

Celková spotřeba chemikálií na 1 tunu surového fenolu činí průměrně

625 kg vápence kg koksu kg hydroxidu sodného.

Bylo zkoušeno, snížit ztráty chemikálií nebo fenolu ve vysráženém vápně, popřípadě vysrážené vápno znovu použít v cementárnách apod., aby se zabránilo znečišťování okolního prostředí, ke kterému dochází při skladování vysráženého vápna na haldách následkem vyplavování deštěm.

Byly rovněž konány pokusy pozměnit popsaný způsob a obejít se alespoň bez provozování vápenné pece.

Tak například pracoval způsob Metasolvan s vodným methanolem; nedokázal se však prosadit. Způsob Phenoraffin (Franck, Collin: Steinkohlenteer, str. 77 až 79) používá к extrakci roztoku fenolátu sodného. Přesycený fenolátový louh se к odstranění bází a neutrálních olejů pere benzínem nebo toluenem. Z přesyceného fenolátového louhu se surový fenol získá extrakcí diisopropyletherem. Ani tento způsob se natrvalo neprosadil.

Lehký olej s destilačním rozmezím 70 až 200 °C, získávaný při primární destilaci v množství 0,5 až 3 % hmot, vztaženo na množství surového dehtu, obsahuje 2 až 7 % hmot, bází (Franck, Collin: Steinkohlenteer, str. 84). К získání bází se kromě toho používá karbolového oleje.

Báze obsažené v olejích se po odfenolování získají extrahováním 25 až 35 % hmot, kyselinou sírovou. Společné rozpuštěné neutrální oleje se odstraní praním rozpouštědly. Pak se báze vysrážejí neutralizováním sloučeniny báze-kyselina sírová. К tomu se používá hlavně amoniaku. Uvolněné báze se odtáhnou a vodný roztok se zahuštěním zpracuje na síran amonný (Franck, Collin: Steinkohlenteer, str. 84 až 85). I tento postup vyžaduje značné množství energie a chemikálií.

Souhrnně je možno konstatovat, že získávání fenolů a bází z dehtových olejů se vyznačuje vysokou spotřebou tepelné energie a vyžaduje velká množství chemikálií.

Stává te^y úkol, vyvinout extrakční způsob к oddělení fenolů a bází z černouhelných dehtových olejů, který nemá výše zmíněné nevýhody, je nenáročný na spotřebu energie a nevyvolává znečištění životního prostředí.

Tento úkol se podle vynálezu řeší způsobem oddělování fenolů a bází extrakcí z černouhelných dehtových olejů, který spočívá v tom, že se dehtové oleje extrahují ve dvou stupních nadkritickým oxidem uhličitým za přidání uhlovodíků o délce řetězce 3 až 8 atomů uhlíku v hmotnostní koncentraci 5 až 80 %, vztaženo na hmotnostní množství oxidu uhličitého, jakožto nosné látky, přičemž'v prvním stupni se oddělí neutrální oleje za tlaku 8 až 20 MPa a při teplotě 30 až 100 °C a ve druhém stupni se oddělí báze od fenolů při teplotě o 10 až 50 К vyšší, než jaká je v prvním extrakčním stupni, a z plynného proudu po prvním stupni se dokonale oddělí neutrální olej a z plynného proudu po druhém stupni se dokonale oddělí báze uvolněním tlaku na 3 až 9 MPa a/nebo zahřátím na teplotu 60 až 120 °C.

Jak je výše již uvedeno, pracuje se při způsobu podle vynálezu dvoustupňovou extrakcí, při níž se používá nadkritického extrakčního činidla, které sestává z nadkritické látky a podkritického činidla. V prvním stupni se oddělí neutrální olej-, ve druhém stupni báze. Jako nadkritické extrakční činidlo je vhodný oxid uhliéitý ve směsi s uhlovodíkem o délce řetězce 3 až 6 atomů uhlíku, například s propanem nebo butanem jakožto nosnou látkou v hmotnostním množství 5 až 80 %, výhodně 20 až 60 V, vztaženo nvi hmotnosti.x množství oxidu uhličitého, za podmínek, při nichž se tlak a teplota volí ták, že tato binární směs je nadkritická, tj. stavový bod této soustavy leží nad kritickou křivkou v jednofázové oblasti. Jako další nosné činidlo je možno pro zlepšení selektivity v prvním extrakčním stupni přidat bázi nebo směs bází v hmotnostním množství 2 až 30%, s výhodou 5 až 20 %, vztaženo na hmotnostní množství dehtového oleje. Výhodnými bázemi jsou kolidin, pyridin, alkylové deriváty pyridinu nebo aminy obecného vzorce

ve kterém každý ze symbolů R^, R₂ a R₃ znamená atom vodíku nebo alkylový zbytek s 1 až 12 atomy uhlíku. .

Za tlaků 8 až 20 MPa, s výhodou 10 až 12 MPa, je možno v teplotním rozmezí 30 až 100 °C, s výhodou 40 až 60 °c, dosáhnout obtěžkání extrakční fáze nesnadno těkavými složkami v hmotnostním množství až 30 % při rozdělovačích faktorech alfa v rozmezí 1,2 až 2.

Rozdělovači faktor alfa je definován takto:

kde je molární podíl látky, jež se má extrahovat.

je molární podíl látky, zbývající převážně v extrakčním zbytku.

znamená nadkritickou fázi a znamená kapalnou fázi.

V protiproudé koloně s částečným vracením produktu se v prvním stupni jakožto produkt z hlavy kolony získá neutrální olej, který neobsahuje žádné fenoly ani báze. Produkt ze spodku kolony obsahuje fenoly a báze. Oddělení neutrálních olejů z plynného proudu se provádí snížením tlaku v odlučovači na 3 až 9 MPa, výhodně na 5 až 7 MPa a/nebo zahřátím na teplotu 60 až 120 °C, výhodně 80 až 100 °C.

Ve druhém stupni se směs sestávající z fenolů a bází rozloží extrakcí směsí oxidu uhličitého s propanem jakožto nosnou látkou v báze a fenoly. Druhý extrakční stupeň se účelně provádí při teplotě o 10 až 50 K, s výhodou o 20 až 40 К vyšší než první stupeň. Při oddělování neutrálního oleje je účinná asociace fenolů s bázemi. Při vyšší teplotě se asociace stává slabší a dělení bází a fenolů je usnadněno. Zatímco s Čistým oxidem uhličitým jakožto nadkritickým extrakčním prostředkem nelze dosáhnout rozdělovačích faktorů, které by byly vhodné pro praktické dělení, je překvapivě možno získat přidáním propanu jakožto nosné látky poměrně vysoké rozdělovači faktory alfa v rozmezí 1,2 až 1,5 v závislosti na tlaku, teplotě a obsahu fenolů. Hmotnostní obtěžkání extraktu činí 5 až 20 I. Přitom přecházejí báze do produktu z hlavy kolony protiproudé extrakce a fenoly do produktu ze spodku kolony. Báze se z plynného proudu oddělí snížením tlaku v odlučovači na 3 až 9 MPa, výhodně na 5 až 7 MPa, a/nebo zahřátím na teplotu 60 až 120 °C, s výhodou na 80 až 100 °C.

Báze odtahované jako produkt z hlavy kolony ve druhém extrakčním stupni se mohou zčásti ⁴ odvádět zpět do prvního extrakčního stupně jakožto nosná látka. Podle toho, jak velký podíl bází je obsažen ve vstupním produktu, je možno odvádět další podíl bází jakožto produkt. Fenoly získané jako zbytek neobsahují neutrální olej ani báze.

Eisenbach a Niemann (Erdol und Kohle-Erdgas, Petrochemie, sv. 34, str. 296 až 300, 1981) popisují pokusy se zpracováním hnědouhelných dehtů pomocí nadkritického oxidu uhličitého, nadkritického ethanu a propanu. Pak se při teplotě 55 °C a tlaku 20 MPa selektivně extrahují kresoly oxidem uhličitým a parafiny selektivně ethanem. V černouhelném dehtovém oleji nejsou však doprovodnými látkami fenolů žádné alifáty, nýbrž homology benzenu, naftalen a dehtové báze, homology benzenu s naftalenem skýtají tak zvaný neutrální olej. Extrahuje-li se například karbolový olej nadkr.itickým oxidem uhličitým nebo ethanem, nelze v mezích analytických chyb pozorovat žádné selektivní oddělování od fenolů. Ani při extrakci bází zbaveného karbolového oleje směsmi oxidu uhličitého s propanem nelze pozorovat žádnou selektivní rozpustnost pokud jde o oddělování neutrálních olejů od fenolů. Teprve přídavek směsi bází jakožto další nosné látky vede ke značnější selektivitě. Pak se přednostně rozpouští neutrální olej. Množství bází by však nemělo překročit stechiometrické množství potřebné к neutralizaci. Dobrých výsledků se dosáhne, přidá-li se právě takové množství bází, že jejich obsah odpovídá přibližně polovině obsahu fenolů v příslušném dehtovém oleji.

Způsob podle vynálezu je blíže objasněn dále uvedenými příklady, které však vynález nikterak neomezují, jakož i přiloženým výkresem.

Příklad 1

100 hmotnostních dílů karbolového oleje, obsahujícího fenoly v hmotnostním množství 24,0 %, dehtové báze v hmotnostním množství 3,2 % a neutrální olej v hmotnostním množství 72,8 %, se přivede ze zásobníku g spolu s 9,0 hmotnostními díly dehtových bází ze zásobníku 2 do střední části protiproudé kolony _3. Protiproudou kolonou 3 prochází zdola nahoru oxid uhličitý, který obsahuje propan v hmotnostním množství 30 %, vztaženo na hmotnostní množství oxidu uhličitého, za tlaku 11 MPa při teplotě 40 °C. Jako výplňový materiál kolona obsahuje náplň z drátového pletiva (Sulzer). Obtěžkání směsi oxidu uhličitého s propanem nesnadno těkajícími sloučeninami činí 20 % hmotnosti.

Extrakční činidlo odcházející z hlavy kolony obsahuje neutrální olej, v němž jsou přítomny již jen stopy bází a fenolů. V odlučovači _4, zařazeném za kolonu 3, se snížením tlaku extraktu na 7 MPa a jeho zahřátím na teplotu 130 °C prakticky úplně oddělí rozpuštěný neutrální olej. Část neutrálního oleje se přivádí do hlavy protiproudé kolony g, aby se ustavil refluxní poměr 3. Zbytek se skladuje* v zásobníku gg. Plyn odcházející z odlučovače _4 se ochladí v chladiči _5 společně s plynem z odlučovače g a po stlačení v kompresoru g se po průchodu předehřívačem g, 13 vrací do plynového okruhu.

Produkt ze spodku kolony g, který obsahuje fenoly a báze (36,2 hmotnostního dílu), se přivádí do střední části protiproudé kolony 9 druhého extrakčního stupně. Zde probíhá za tlaku 11 MPa a teploty 60 °C protiproudé extrakce oxidem uhličitým, který obsahuje propan jakožto nosnou látku v hmotnostním množství 30 %. Dosažené hmotnostní obtěžkání extrakčního činidla činí 7 až 8 %. Při rozdělovacím faktoru alfa větším než 1,4 se jako produkt, z hlavy kolony získají báze. Jakožto produkt ze spodku kolony se odvádějí fenoly a přes zásobník 11 se vedou do úseku zpracování fenolů. Extrakční prostředek obsahující báze opouští protiproudou kolonu g horem a zbaví se v odlučovači g rozpuštěných bází snížením tlaku na 7 MPa a zahřátím na teplotu 130 °C.

Oddělené báze obsahují jen stopy neutrálních olejů a fenolů. Dílčí množství bází se vrací horem do kolony 9 pro ustavení refluxního poměru 4. Zbytek se skladuje v zásobníku

2, aby se odtud odváděl do dalšího zpracování bází nebo aby sloužil jako další nosná látka v prvním extrakčním stupni.

Ztráty extrakčních prostředků se nahrazují ze směsi oxidu uhličitého s propanem, skladované v tlakovém zásobníku 12.

Příklad 2

Do protiproudé kolony 2 se přibližně uprostřed nástřikují karbolový olej ze zásobníku a kolidin ze zásobníku 2. Přitom je množství kolidinu nastaveno tak, že vzniká směs s obsahem přibližně 10 % bází. Protiproudou kolonou 2 proudí zdola nahoru oxid uhličitý, který obsahuje propan v hmotnostním množství 63 %. Tlak v koloně je 11 MPa, teplota 40 °C. Jako výplňový.m ateriál kolona obsahuje drátěné pletivo (Sulzerovu výplň). Hmotnostní obtěžkání směsi oxidu uhličitého s propanem nesnadno těkajícími sloučeninami činí 20 %. Extrakční činidlo, odcházející z hlavy kolony, obsahuje neutrální olej, ve kterém jsou přítomny již jen stopy bází a fenolů. V odlučovači £, zařazeném za kolonou 2/ ^se snížením tlaku extraktu na 7 MPa a jeho zahřátím na teplotu 130 °C prakticky úplně oddělí rozpuštěný neutrální olej. Část neutrálního oleje se vede zpět do hlavy protiproudé kolony jako reflux. Plyn odcházející z odlučovače 2 ^se ochladí v chladiči 5 společně s plynem přicházejícím z odlučovače 6 a po stlačení v kompresoru T_ se vrací do oběhu plynu, přičemž se předehřeje v předehřívači 8, 13.

Produkt ze spodku kolony 2# obsahující fenoly a báze, se přivádí do střední části proti proudě kolony 2 druhého stupně jakožto nástřik. Zde dochází za tlaku 11 MPa a při teplotě 40 °C к protiproudé extrakci oxidem uhličitým obsahujícím propan v hmotnostním množství 63 % jakožto nosnou látku. Hmotnostní obtěžkání extrakčního činidla, dosažené v koloně 9, činí přibližně 15 %. Při rozdělovacím faktoru alfa větším než 1,3 se jako produkt z hlavy kolony získají báze. Jakožto produkt ze spodku kolony se odtahují fenoly. Extrakční činidlo obsahující báze opouští protiproudou kolonu 2 horem a v odlučovači 6 se z něho snížením tlaku na 7 MPa a zahřátím na teplotu 130 °c oddělí rozpuštěné báze. Takto oddělené báze se rozdělí ve tři dílčí proudy, z nichž první se odvádí do prvního stupně jako nosná látka pro karbolový olej, druhý proud jako reflux do extrakční kolony 2 a třetí proud jakožto produkt odvádí báze přivedené karbolovým olejem.

Příklad 3

Do střední části protiproudé kolony 2 prvního provozního stupně se přivádějí karbolový olej a diethylamin. Přitom je množství diethylaminu nastaveno tak, že vzniká směs s hmotnostním obsahem diethylaminu 10 %, vztaženo na hmotnostní množství karbolového oleje. Protiproudou kolonou 2 prochází ze spodu vzhůru oxid uhličitý. Tlak v koloně je 13,5 MPa, teplota 40 °C. Jako výplňový materiál obsahuje kolona drátěné pletivo (Sulzerovu výplň). Hmotnostní obtěžkání oxidu uhličitého nesnadno těkajícími sloučeninami Činí 20 %.

Extrakční činidlo odcházející z hlavy kolony 2 obsahuje neutrální olej, v němž jsou přítomny již jen stopy bází a fenolů. V odlučovači 4, zařazeném za kolonou 2 ^se prakticky úplně oddělí rozpuštěný neutrální olej snížením tlaku na 7 MPa a zahřátím na teplotu 130 °C. Část neutrálního oleje se přivádí jako refluxní proud horem do protiproudé kolony 2· Plyn odcházející z odlučovače £ se ochladí v chlaciči 5 společně s plynem z odlučovače 6 a je po stlačení kompresorem 7 vracen do plynového okruhu po projití předehřívačem 8, 13.

Produkt ze spodku kolony 3_f obsahující fenoly a báze, se přivádí do střední části protiproudé kolony 9 druhého provozního stupně jakožto nástřik. Zde dochází za tlaku 13,5 MPa a při teplotě 70 °C к protiproudé extrakci oxidem uhličitým. Dosažené hmotnostní obtěžkání extrakčního činidla činí přibližně 3 %. Při rozdělovacím faktoru alfa rovném přibližně 0,85 se jako produkt z hlavy kolony získají báze. Jako produkt ze spodku kolony se odtahují fenoly. Extrakční činidlo obsahující báze odchází z protiproudé kolony 2 horem a v odlučovači 6 se snížením tlaku na 7 MPa a zahřátím na teplotu 130 °C zbaví rozpuštěných bází. Oddělené báze se rozdělí ve tři dílčí proudy, z nichž první se přidává ke karbolovému oleji v prvním stupni jakožto nosná látka, druhý proud se vrací jako reflux do extrakční kolony 2 ^a třetí proud se odvádí jakožto produkt. Ze směsi bází je možno diethylamin získat destilací 2pět.

Způsobem podle vynálezu, který znečišťuje okolní životní prostředí, lze kvantitativně dělit směs fenolů, bází a neutrálních olejů, jak jsou přítomny ve frakcích černouhelného dehtu, při nízké spotřebě energie, aniž by přitom vznikaly zbytky'. ·

Claims (12)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU* .

   1. Způsob oddělování fenolů a bází'extrakcí .z černoúhelných dehtových olejů, vyznačující se tím, že se dehtové oleje extrahují ve dvou“stupních nadkritickým oxidem uhličitým za přidání uhlovodíků o délce řetězce 3 až.8 atomů uhlíku v hmotnostní koncentraci 5 až 80 %, vztaženo na hmotnostní množství oxidu uhličitého, jakožto nosné látky, přičemž v prvním stupni se oddělí neutrální oleje za tlaku.8 až 20 MPa a při teplotě 30 až 100 °C a ve druhém stupni se oddělí báze od fenolů při teplotě o 10 až 5Ó К vyšší, než jaká je v prvním extrakčním stupni, á z plynného proudu po prvním, stupnise dokonale oddělí neutrální olej a z plynného proudu po druhém stupni se dokonale oddělí báze uvolněním na 3 až 9 MPa nebo/a zahřátím na teplotu 60 až 120 °C.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující setím, že jako nosné látky se použije propanu o hmotnostní koncentraci 20 až 60 %, vztaženo na hmotnostní množství oxidu uhličitého.
3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že v prvním stupni se pro oddělení neutrálních olejů jako další nosná látka přidají báze s hmotnostní koncentrací 2 až 30 %, výhodně 5 až 20 %, vztaženo na hmotnostní množství černouhelného dehtového oleje.
4. 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že jako vhodných bází se použije kollidinu, pyridinu, %lkylových derivátů pyridinu nebo aminů vzorce

   R3-N-R2 , ve kterém každý ze symbolů , R₂ a R-j znamená atom vodíku nebo alkylový zbytek s 1 až 12 atomy uhlíku.
5. 5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se část bází, získaných ve druhém stupni jako produkt z hlavy kolony, vrací jako nosná látka do nástřiku do prvního stupně.
6. 6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující se tím, že tlak při protiproudé extrakci činí 10 až 12 MPa.
7. 7. Způsob podle bodů 1 až 6, vyznačující se tím, že teplota při extrakci činí 40 až 60 °c.
8. 8. Způsob podle bodů 1 až 7, vyznačující se tím, že část extraktů, získávaných v dolučovačích, se přivádí jako reflux do kolon.
9. 9. Způsob podle bodů 1 a 3, vyznačující se tím, že jako nosné látky se použije butanu.
10. 10. Způsob podle bodů 1 až 9, vyznačující se tím, že se dokonalého oddělení neutrálního oleje z plynného proudu po prvním stupni dosáhne uvolněním tlaku v odlučovači na 5 až

    7 MPa nebo/a zahřátím na teplotu 80 až 100 °C.
11. 11. Způsob podle bodů 1 až 10, vyznačující se tím, že se dokonalého oddělení bází z plynného proudu po druhém stupni dosáhne uvolněním tlaku v odlučovači na 5 až 7 MPa nebo/a zahřátím na teplotu 80 až 100 °C.
12. 12. Způsob podle bodů 1 až 11, vyznačující se tím, že se oddělení bází od fenolů ve druhém extrakčním stupni provádí při teplotě o 20 až 40 К vyšší než extrakce neutrálního oleje v. prvním extrakčním stupni.