CS265003B1 - Aparatura pro termometrickó titrace - Google Patents

Abstract

Aparatura pro termometrickó titrace, sestávající z titrační nádobky ώ míchadle;.!, přívodu činidla a snímače teplotních změn, u níž titrační nádobka je umístěna v předmětovém prostoru optické projekční soustavy tvořené jednou nebo více Čočkami', například z garrnania nebo z křemíku a/n-bo jedním nebo více dutými zrcadly, přičemž v obrazovém prostoru optické projekční soustavy je umístěn snímač infračerveného , záření, například pyroelektrický dotektor infračerveného záření. Eři jeho poJ užití je možno získávat derivační titrační křivky, pokud ae záření vycházejí jící z titrační nádobky nepřerušuje j přerušovačem záření. Při zařazení přerušovače do optické dráhy se získávají normální titrační křivky.

Description

Předmětem vynálezu je aparatura pro termometrické titrace, tj. pro odměrnou analýzu, při níž se bod ekvivalence zjištuje sledováním změn teploty analyzovaného systému v závis» losti na množství titračního činidla, přiváděného do nádobky, jejíž obsah se účinně míchá.

U běžně používaných aparatur pro termometrické titrace je v titrační nádobce, většinou skleněné a opatřené míchadlem a alespoň částečně tepelné izolované,jako čidlo teploty používán termistor ponořený do analyzovaného roztoku. Má-li tento polovodičový prvek mít rychlou odezvu na změny teploty, musí mít i velmi malou tepelnou kapacitu, tedy i malou hmotnost a malé rozměry. To se projevuje snadnou zranitelností, zvláště citlivostí na nárazy, a protože jsou tato čidla většinou skleněná, mohou se snadno poškodit, například nárazem od rychle rotujícího míchadla. Další nevýhodou je zanášení povrchu termistoru sraženinami nebo jinými úsadami z analyzovaných roztoků, takže se termistory musí často čistit o do nádobky znovu pracně montovat a adjustovat. Zvláště u ; tinních analýz nejsou takové práce příjemné a jejich časová náročnost práci zdržuje. Zmíněné úsady na termistoru jej tepelně izolují od analyzovaného systému,a tím zvyšují dobu odezvy na změny teploty, takže na titrační křivce, která zaznamenává závislost teploty na průběhu reakčního děje při konstantní rychlosti

2óp dávkování titračního činidla, se objeví místo ostrých zlomů ohyby, které se obtížně vyhodnocují a znamenají vždy snížení přesnosti analýz.

Tyto nevýhody jsou díky aparatuře pro termometrické titra ce podle vynálezu sníženy na minimum. Podstata vynálezu spočívá v tom, že titrační nádobka je umístěna v předmětovém prostoru optické projekční soustavy, tvořené jednou nebo více čočkami a/nebo jedním nebo více dutými zrcadly, přičemž v obrazovém prostoru je umístěn snímač infračerveného záření. Čočky mohou být zhotoveny výhodně z křemíku nebo z germania, neboť tyto materiály jsou pro infračervené záření transparentní, ale pro viditelnou část spektra opakní. Při použití pyroelektrického detektoru jako. snímače infračerveného záření je nutno proto, aby bylo možno zachytit titrační křivky, zařadit do optické osy přerušovač záření. Není-li zařazen, píše připojený zapisovač přímo derivoční křivky.

Vyšší a nový technický účinek tkví jednak v oddělení titrační nádobky od snímače teplotních změn, který je v tomto případě představován snímačem infračerveného záření a tak je chráněn před poškozením, jednak přenos tepla z analyzovaného systému se uskutečňuje z většího objemu roztoku, protože optická projekční soustava snímá větší část plochy titrační nádobky, respektive jejího obsahala promítá na snímač infračerveného záření. Úsady, které mohou vznikat na vnitřní stěně titrační nádobky, se dají odstranit bez nebezpečí poškození snímače teplotních změn, který je v tomto případě mimo nádobku, Oc». rozdíl od termistoru, který byl v titrační nádobce.

Další výhodou aparatury pro termometrické titrace podle vynálezu je možnost získat přímo derivaci signálu.

Na připojeném výkresu ( obr.l.) je znázorněno uspořádání

265 003 aparatury pro termometrické titrace podle vynálezu se snímačem infračerveného záření rezistorového typu» Titrační nádobka _! s přívodem jP činidla a míchadlem 9 je pro lepší fokusaci tepelného záření opatřena zrcadlem 8 a umístěna v předmětovém prostoru optické projekční soustavy £, v jejímž obrazovém prostoru je umístěn snímač 3, infračerveného záření, připojený k vyhodnocovacímu obvodu k jehož výstupu je připojen zapisovač 6 titračních křivek.

Na obr. 2, je uvedeno uspořádání aparatury pro termometrické titrace, kde oproti uspořádání na obr. 1. je snímačem 3, infračerveného záření pyroelektrický detektor infračerveného záření s předřazenou rotační dvoukřídlovou clonou 4 ve funkci přerušovače záření. Ostatní vztahové značky jsou stejné jako v obr. I. V případě požadavku na derivaci signálu se vynechá rotační dvoukřídlová clona £.

Funkce opai’atury vyplývá již z uvedeného popisu a je možno ji stručně vyjádřit takto: Analyzovaný roztok se odpipetuje do titrační nádobky 3. a začne se kontinuálně přidávat titrační činidlo přívodem 7, ²⁸ stálého míchání míchadlem 9. Je výhodné použít automatickou byretu podle AOž, 193 836, u níž je elektricky přes elektrovodnou sít synchronizován posuv papíru zapisovače s dávkováním činidla. Zároveň s dávkováním titračního činidla přívodem 7, činidla se posouvá synchronně papír v zapisovači j6 titračních křivek. Y případě, že chemická reakce probíhající v titrační nádobce 1 je exotermická, začne teplota stoupat a tepelné záření, se optickou projekční soustavou 2 promítá na snímač 3. infračerveného záření, převádějící dopadající infračervené záření na elektrický signál, zaváděný přes vyhodnocovací obvod 5. do zapisovače 6 titračních křivek. Y bodě ekvivalence teplota přestane stoupat a no titrační křivce se objeví zlom,

265 ~ 4 ~ jehož poloh© od počátku přidávání titračního činidla,měřeno ve směru posuvu papíru,leží v bodě ekvivalence, tedy vzdálenost zlomu od počátku je přímo úměrná spotřebě činidla a tedy také obsahu určované složky v odpipetováném vzorku.

Aparatura pro termometrické titrace podle vynálezu se může uplatnit v analytické chemii, v hydrometalurgii i při fyzikálně chemických experimentech, například při studiu sorpčních vlastností zrnitých materiálů.

Claims (3)

1. Ρ Π D Μ £ T VYNÁLEZU

   1. Aparatura pro termometrické titrace sestávající z titrační nádobky s míchadlem, přívodu činidla, snímače teplotních změn a vyhodnocovací části, vyznačené tím, že titrační nádobka (1) je umístěna v předmětovém prostoru optické projekční soustavy (2), tvořené jednou nebo více čočkami, zhotovenými například z germania nebo křemíku a/nebo jedním nebo více dutými zrcadly, přičemž v obrazovém prostoru optické projekční soustavy (2) je umístěn snímač (3) infračerveného záření.
2. 2_O Aparatura podle bodu 1/ vyznačená tím, že snímač (3) infračerveného záření je pyroelektrický detektor infračerveného záření.
3. 3. Aparatura podle bodů 1 a 2;_f vyznačená tím, že v optické ose buč( mezi optickou projekční soustavou (2) © snímačem (3) infračerveného záření, nebo mezi titrační nádobkou (1) a optickou projekční soustavou (2) je umístěn přerušovač (4) záření.