CS260760B1

CS260760B1 - Process for the purification of wine distillate and the distillate fraction of wine distillate

Info

Publication number: CS260760B1
Application number: CS855811A
Authority: CS
Inventors: Michal Valachovic; Peter Hauskrecht; Igor Capla
Original assignee: Michal Valachovic; Peter Hauskrecht; Igor Capla
Priority date: 1985-08-09
Filing date: 1985-08-09
Publication date: 1989-01-12
Also published as: CS581185A1

Abstract

Riešenie sa týká potravinárskej chemie. Rieši znižovanie enantového oleja, médi, organických kyselin, vyšších alkoholov z vinných destilátov a dokvapovej frakcie. Vo vinných destilátech a dokvapovej frakcie vinného destilátu sa upraví hodnota pH prídavkom uhličitanu, hydrogenuhličitanu, octanu sodného a nečistoty sa adsorbujú na alkalických hlinitokremičitanoch. Riešenie je možné využit pri výrobě vinných destilátov.The solution concerns food chemistry. It solves the reduction of enanthic oil, copper, organic acids, higher alcohols from wine distillates and the drip fraction. In wine distillates and the drip fraction of wine distillate, the pH value is adjusted by adding carbonate, bicarbonate, sodium acetate and impurities are adsorbed on alkaline aluminosilicates. The solution can be used in the production of wine distillates.

Description

Vynález sa týká sposobu čistenia vinného destilátu a dokvapovej frakcie vinného destilátu; úpravou hodnoty pH adsorpciou nečistot na alkalických hlinitokremičitanoch.The invention relates to a method of purifying a wine distillate and a dropwise fraction of a wine distillate; pH adjustment by adsorption of impurities on alkaline aluminosilicates.

Enantový olej vzniká pri destilácii vína alebo vinných kalov, predovšetkým v dokvapovej frakcii. Z chemického híadiska sa dá povedať, že enantový olej sa skládá predovšetkým z otyl esteru vyšších mastných kyselin C6 až Ci2. Destilátom dává mydlovú chuť a tým znižuje ich kvalitu. Pri vSčšom obsahu enantového oleja sa kvalita destilátu podstatné zhoršuje, predovšetkým jeho senzorické vlastnosti. Doteraz sa enantový olej odstraňoval tak, že zriedením destilátu s vodou na 20 až 30 % obj. liehu enantový olej vypadol vo formě emulzie, ktorá bola čiastočne labilná, rozrušila sa a enantový olej sa zachytil v odolejovačoch. Meď dává Heliovým destilátom kovovú příchuť. Odstraňuje sa v súčasnosti s iontomeničmi, připadne vyzrážaním s K4(Fe/CN/e) a odfiltrováním vzniknutéj zrazeniny Cu2(Fe/CN/6 j.Enant oil originates from the distillation of wine or wine lees, especially in the droplet fraction. From a chemical point of view, it can be said that the enanthus oil consists mainly of the higher fatty acid ester C6 to C12. It gives the spirit a soap flavor and thus decreases its quality. With a higher content of enantle oil, the quality of the distillate deteriorates substantially, especially its sensory properties. Until now, the enant oil has been removed by diluting the distillate with water to 20-30% by volume. of alcohol, the enant oil fell out in the form of an emulsion that was partially labile, disrupted, and the enant oil was retained in de-oiling agents. Copper gives Helium distillates a metallic flavor. It is currently removed with ion exchangers, possibly by precipitation with K4 (Fe / CN / e) and by filtration of the resulting Cu2 precipitate (Fe / CN / 6).

Oxid siřičitý výrazné ovplyvňuje hodnotu pH vinných destilátov. Nachádza sa v nich vo voínej formě, připadne viazaný na aldehydy, predovšetkým na acetaldehyd. Oxid siřičitý sa odstraňuje z vinných destilátov destiláciou, alebo sa oxiduje například s FeCl3. Vačšie množstvá oxidu siřičitého sa neutralizujú prídavkom Ca(OH]2, CaCO3, alebo ich zmesou.Sulfur dioxide significantly affects the pH value of wine distillates. They are present in free form, optionally bound to aldehydes, in particular acetaldehyde. Sulfur dioxide is removed from the wine distillates by distillation, or is oxidized with, for example, FeCl 3. Larger amounts of sulfur dioxide are neutralized by the addition of Ca (OH) 2, CaCO 3, or a mixture thereof.

V dokvapovej frakcii sa nachádzajú vyššie alkoholy, vyššie mastné kyseliny a ich estery. Vyššie mastné alkoholy dávajú vinným destilátom nepříjemná chuť a vo vyšších množstvách móžu spósoblť ich zákal. Vyššie mastné kyseliny spósohujú kyslosť vinných destilátov a sú v chemickej rovnováhe s ich estermi.Higher alcohols, higher fatty acids and their esters are found in the dropwise fraction. Higher fatty alcohols give wine distillates an unpleasant taste and in higher amounts can cause their haze. Higher fatty acids provide the acidity of wine distillates and are in chemical equilibrium with their esters.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené sposobom čistenia vinného destilátu a dokvapovej frakcie vinného destilátu úpravou hodnoty pH a adsorpciou nečistot. Hodnota pH vinného· destilátu, alebo dokvapovej frakcie sa upraví na hodnotu 2,5 a 6 přidáním uhličitanu, hydrogenuhličitanu, octanu sodného a takto upravený vinny destilát alebo dokvapová frakcia sa podrobí adsorpcií na aktivovaných hlinitokremičitanoch alkalických kovov. Je možné použit expanovaný hlinitokremičitan draselný. Doba adsorpcie je 60 minút. Po ukončení adsorpcie sa vinny destilát, alebo dokvapová frakcia oddělí od alkalického· hlinitokremlčitanu filtráciou.The aforementioned drawbacks are alleviated by the method of purifying the wine distillate and the dropwise fraction of the wine distillate by adjusting the pH and adsorption of impurities. The pH of the wine distillate or droplet fraction is adjusted to 2.5 and 6 by addition of carbonate, bicarbonate, sodium acetate and the thus treated wine distillate or droplet fraction is subjected to adsorption on activated alkali metal aluminosilicates. Expanded potassium aluminosilicate may be used. The adsorption time is 60 minutes. Upon completion of the adsorption, the grape distillate or droplet fraction is separated from the alkaline aluminosilicate by filtration.

Výhodou sposobu čistenia vinného destilátu a dokvapovej frakcie vinného destilátu je jeho jednoduchost a 1'ahká uskutočniteínosť, nenáročnost na strojně zariadenia. Na adsorpciu sa použije kremičitan s aktívnymi adsorpčnými miestami, ktorý je veími lačný a získá sa upravením prívodného materiálu — sopečného skla. Znížením obsahu enantového oleja, médi, SO2 vyšších alkoholov a kyselin sa zlepší kvalita vinných destilátov a zlepší sa podstatné využitie dokvapovej frakcie pri ich výrobě. Doteraz sa váčšinou dokvapová frakcia vinných destilátov používala na priemyselné účely. Adsorpcia nečistot z dokvapovej frakcie vinného· destilátu najlepšie prebieha pri koncentrácii 20 až 40 % obj. etanolu a dá sa dobré sledovat tým, že sa adsorpciou odstráni biely zákal.The advantage of the method of purification of the wine distillate and of the dropwise fraction of the wine distillate is its simplicity and ease of carrying out and low effort on machinery. For adsorption, silicate with active adsorption sites is used, which is very fasting and is obtained by treating the feed material - volcanic glass. By decreasing the content of enantle oil, medium, SO2 of higher alcohols and acids, the quality of the wine distillates will be improved and the substantial use of the drip fraction in their production will be improved. Until now, the mostly dripping fraction of wine distillates has been used for industrial purposes. The adsorption of impurities from the dropwise fraction of wine distillate preferably takes place at a concentration of 20 to 40% by volume. ethanol and can be monitored well by removing white turbidity by adsorption.

Příklad 1Example 1

---------------Dokvapová frakcia vinného destilátu s obsahom 32 % obj. etanolu, 0,28 % hmot. enantového oleja, 0,0012 % hmot. médi, 0,08 % hmot. vyšších alkoholov, 112 mg/1 vyšších organických kyselin sa dávkovala na adsorpčnú kolonu s výškou adsorpčnej náplně 100 cm, s priemerom adsorpčnej vrstvy 105 milimetrov. Na adsorpciu sa použil hlinitokremičitan draselnovápenatý (Perlit). Z adsorpčnej kolony sa prvých 5 litrov odlialo a zachytilo sa dalších 10 1 dokvapovej frakcie vinného destilátu, ktorý obsahoval 31,9 °/o obj. etanolu, 0,0012 °/o obj. enantového oleja, 0,0004 % hmot. médi, 0,002 % hmot. vyšších alkoholov, 3,2 mg/1 vyšších organických kyselin.--------------- Drip fraction of wine distillate containing 32% vol. % ethanol, 0.28 wt. % enant oil, 0.0012 wt. media, 0.08 wt. of higher alcohols, 112 mg / l of higher organic acids were fed to an adsorption column having an adsorption bed height of 100 cm, with an adsorption layer diameter of 105 millimeters. Calcium aluminosilicate (Perlite) was used for adsorption. The first 5 liters were poured from the adsorption column and an additional 10 L of the dropwise fraction of wine distillate containing 31.9% v / v was collected. ethanol, 0.0012% by volume. % enant oil, 0.0004 wt. media, 0.002 wt. higher alcohols, 3.2 mg / l higher organic acids.

Příklad 2Example 2

Postupovalo sa podía příkladu 1 s tým rozdielom, že sa použil hlinitokremičitan draselný (Vapexj. Získaných 10 1 člstej dokvapovej frakcie vinného destilátu obsahovalo 32,0 % obj. etanolu, 2,6 mg/1 enantového oleja, 14 g/1 vyšších alkoholov, 1,8 mg/1 vyšších organických kyselin.The procedure of Example 1 was followed except that potassium aluminosilicate (Vapexj) was used. The 10 l of the grape drop liquor obtained at 32% contained 32.0% by volume of ethanol, 2.6 mg / l enant oil, 14 g / l higher alcohols, 1.8 mg / l of higher organic acids.

Příklad 3Example 3

Postupovalo sa podía příkladu 1 s tým rozdielom, že sa na absorpciu použil hlinitokremičitan sodnodraselný (Perlit). Získaný vinny destilát obsahoval 32 % obj. etanolu, 2,9 mg/1 enantového oleja, 6,5 mg/1 vyšších alkoholov, 7,2 mg/1 organických kyselin. Získaná čištěná dokvapová frakcia mala hodnotu -pH 2,4.The procedure of Example 1 was followed except that sodium potassium aluminosilicate (Perlit) was used for absorption. The obtained wine distillate contained 32 vol. ethanol, 2.9 mg / l enant oil, 6.5 mg / l higher alcohols, 7.2 mg / l organic acids. The purified drip fraction obtained had a -pH value of 2.4.

Přidáním mikromletého dolomitu a stáním po dobu 24 hodin sa upravila hodnota pH na 4,6.The pH was adjusted to 4.6 by addition of micronized dolomite and standing for 24 hours.

Přiklad 4Example 4

Postupovalo sa podía příkladu 3 s tým rozdielom, že hodnota pH sa upravila na 6,8 přidáním 5 % hmot. vodného roztoku uhličitanu sodného·.The procedure of Example 3 was followed except that the pH was adjusted to 6.8 by addition of 5 wt. aqueous sodium carbonate solution.

P r í k 1 a d 5Example 5

Vinny destilát po· absorpci! médi, enantového oleja, oxidu siřičitého obsahoval 36 % obj. etanolu, 0,0002 % hmot. enantového oleja, 2 mg/1 Cu²⁺, 96 mg/1 volného kysličníka siřičitého. Odparok pri 600 °C bol z 10 mg/1 200 ml vinného destilátu po absorpcii sa pri260760 dalo k 1000 ml surovému vinnému liehu, ktorý mal nasledujúce zloženie: 32 % obj. etanolu, 71 mg/1 enantového oleja, 41 mg/1 volného oxidu siřičitého a hodnotu pH 2,6. Zmes sa podrobila jednoduchej destilácii. Získal sa nasledujúci destilát:Wine distillate after absorption! medium, enanthum oil, sulfur dioxide contained 36 vol. % ethanol, 0.0002 wt. enant oil, 2 mg / l Cu ²⁺ , 96 mg / l free sulfur dioxide. The residue at 600 ° C was from 10 mg / 1200 ml of wine distillate after absorption and at 260760 was added to 1000 ml of raw wine alcohol having the following composition: 32 vol. ethanol, 71 mg / l enant oil, 41 mg / l free sulfur dioxide and pH 2.6. The mixture was subjected to simple distillation. The following distillate was obtained:

% obj. etanolu, 4 mg/1 enantového oleja, 48 mg/1 kysličníka siřičitého. Odparok bol pri 600 °C 0,7 mg/1.% vol. ethanol, 4 mg / l enant oil, 48 mg / l sulfur dioxide. The residue was 0.7 mg / L at 600 ° C.

Příklad 6Example 6

Pre porovnáme zloženie konzumného vinného liehu sa podrobilo destilácii 1 000 ml surového vinného liehu so zložením ako v příklade 1. Získal sa destilát nasledujúceho zloženia: 62 % obj. etanolu, 9 mg/1 enantového· oleja, 47 mg/1 volného kysličníka siřičitého.For a comparable composition of drinking wine alcohol, 1000 ml of raw wine alcohol having the composition as in Example 1 was distilled. A distillate of the following composition was obtained: 62% by volume. ethanol, 9 mg / l enant · oil, 47 mg / l free sulfur dioxide.

Príklad 7Example 7

Vinny destilát po adsorpcii médi, enantového oleja, kysličníka siřičitého s analýzou ako v příklade 1 a objemu 1 000 ml sa přidal ku kvasničným kalom, ktoré mali zloženie 6 % hmot. etanolu, 9 % hmot. sušiny pri 105 °C a objemu 5 000 ml. Zmes sa podrobila destilácii. Získal sa vinny lieh zloženia 34 °/o obj. etanolu a 31 mg/1 kysličníka siřičitého.The wine distillate after adsorption of the medium, enanthum oil, sulfur dioxide, analyzed as in Example 1 and a volume of 1000 ml, was added to the yeast sludge having a composition of 6% by weight. % ethanol, 9 wt. dry matter at 105 ° C and a volume of 5,000 ml. The mixture was distilled. A wine alcohol composition of 34% by volume was obtained. ethanol and 31 mg / l sulfur dioxide.

Vynález je možné použiť pri výrobě vinných destilátov, pričom sa zvýši výťažnosť konzumného liehu na úkor liehu, ktorý sa dal využit iba pre priemyselné účely.The invention can be used in the production of wine distillates, while increasing the yield of drinking alcohol at the expense of alcohol which can only be used for industrial purposes.

Claims

SUBJECT

A method for purifying a wine distillate and a dropping fraction of a wine distillate by a silicone sorption comprising: adjusting the pH of a wine distillate or a dropping fraction by adding carbonate, bicarbonate, sodium acetate to a pH of from about 2.5 to about 6; the drip fraction is subjected to adsorption on activated alkali aluminosilicates, for example, on expanded potassium aluminosilicate for 60 minutes, and a wine distillate or; the adsorption fraction is separated from the alkali aluminosilicate after adsorption by filtration.