【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
本発明は精製蒸留酒の製造方法、特に蒸留によ
つても除去できなかつたくせのある臭い、味を除
去した蒸留酒の製造方法に関する。
従来、一般に醸造酒は醗酵してかすを除いただ
けでは、アルコールの濃度が低いため、蒸留によ
りアルコールの濃度を上昇させる方法が取られて
おり、このようにして製造されたものが蒸留酒と
して飲用されていた。
ところが、このように蒸留により精製されてい
ても、まだ味、香りに影響する不純物が残つてい
たり、あるいは蒸留工程で生成や混入したりする
こともあつた。そのため、原材料に基因するくせ
のある味、臭いや、醗酵中の蒸留中に生ずるエス
テルやアルデヒドなどに基因するくせのある味、
臭いはなかなか除去することはできなかつた。
例えば、蒸留直後の焼酎は、いまだ油状エステ
ルが存在し、その内、特にリノール酸エチルは空
気酸化を受けて油臭を発生し、品質低下につなが
つていた。更に、高級脂肪酸のエチルエステルが
不溶性のため白濁したり油状になつて浮遊するこ
ともあつた。
上記のような不純物を除く目的で従来濾過、活
性炭処理又はイオン交換樹脂の処理が行われた。
例えば油状エステルを含んだ焼酎を10℃以下に冷
却後濾過して除去するか、又はより軽快な香味が
望まれる場合は、活性炭による処理が行われてい
た。
しかし、この方法でやや改良はされるが、やは
りエステル臭やアルデヒド臭が残り、場合によつ
ては活性炭からの焦臭が付くなどの問題があつ
た。
そこで本発明者は蒸留酒のくせのある味、臭い
飲用者が特に気にならない程度に除去し、しかも
精製処理時に不純物が混入しない精製蒸留酒の製
造方法を鋭意検討した結果、通常乾燥剤として用
いられるシリカゲルの利用に思い至り、本発明を
完成した。
即ち、本発明の要旨とするところは、精製蒸留
酒の製造において、蒸留工程の前又は後に液体状
態のまま常温下に固体状シリカゲルを混合撹拌さ
せることによつて処理する、また固体状シリカゲ
ル層を通過させることによつて処理することを特
徴とする精製蒸留酒の製造方法にある。
ここで処理される酒類としては、芋、麦、そ
ば、黒糖等を原料とする焼酎、その他泡盛、ラ
ム、コーリヤン酒、ウオツカ、ウイスキー、ジ
ン、ブランデー、コニヤツク等あるいその蒸留前
のものが用いられる。
処理に用いるシリカゲルとしては、その形状が
粒状、小球状、タブレツト状、粉末状のいずれで
もよいが、粉末、小球状あるいは、粒状の方が不
純物の吸着速度が速いので好ましい。
シリカゲルによる処理方法は、単にシリカゲル
を酒中に加え、よく攪拌しつつ、シリカゲルに不
純物を吸着させ、その後、シリカゲルを除去する
ことでなされる。このシリゲルの除去はタブレツ
ト状のものであれば、単に引き上げるのみで除去
でき、又粒状、小球状、粉末状のものは、濾紙等
で取り除く。
または、シリカゲル自体を濾過材と兼用して、
例えばカラム等に充填して、酒を通過させること
でなされる。
処理温度は、常温で行なう。これよりも低温で
あつても高温であつても冷却または加熱用のエネ
ルギーが必要であるため不利であるからである
が、５〜100℃で行うことも可能である。処理時
の温度が低すぎるとシリカゲルの不純物の吸着速
度が低下し精製に時間を要し、高すぎると、シリ
カゲルの吸着能力が低下する。
使用できるシリカゲルは一般に乾燥用として用
いられるものなら本発明に適用することは可能で
あるが、吸着性能の点から例えばBET比表面積
が100〜1000m2／ｇ、細孔容積0.3〜2.0ml／ｇ、
平均細孔径が10〜500Åのものが好ましい。その
内でも特に酒類の中の不純物の除去効率の天から
BET比表面積が300〜800m2／ｇ、細孔容積0.3〜
1.2ml／ｇ、平均細孔径20〜200Åのものが好まし
い。
シリカゲルの酒に対する添加量は、0.001〜１
％（重量％以下同じ）が好ましく、更に0.01〜
0.5％が精製の効率上好ましい。0.001％未満であ
ると、精製の効果が不十分であり、１％を越える
と、シリカゲルの量の割に効果が上らずシリカゲ
ルを無駄に使用することになる。
ここで不純物が選択的に取り除かれることを分
析試験によつて示す。
［試験例］
フラスコ中の市販の焼酎50mlにサイロイド244
（富士デヴイソン化学社製シリカゲル、以下同じ）
を１％加え、25℃で１時間攪拌した。このもの
を、濾紙（東洋濾紙製5C）により吸引濾過した
ものを試料とし、他方、市販の焼酎そのままを比
較試料として用い、液体クロマトグラフイーで分
析した。
その結果を第１図〜第６図のグラフに示す。第
１図の市販の芋焼酎の比較試料１及び第２図はそ
のシリカゲルで処理した試料１である。
試料１は比較試料１に比べてピークＰ１，Ｐ
２，Ｐ３は減少しており、谷のＱ１は下がり方が
小さくなつている。ここで最も顕著な点はピーク
Ｐ４，Ｐ５が消えている点である。
第３図は市販の麦焼酎の比較試料２及び第４図
はそのシリカゲル処理した試料２である。
試料２は比較試料２に比べてピークＰ１１，Ｐ
１２，Ｐ１８が減少しており、顕著な点はＰ１
３，Ｐ１４，Ｐ１５，Ｐ１６，Ｐ１７，Ｐ１９，
Ｐ２０がほとんど消滅している点である。
第５図は市販の黒糖焼酎の比較試料３及び第６
図はそのシリカゲル処理した試料３である。
試料３は比較試料３に比べてピークＰ２１，Ｐ
２２がほとんど消滅している。
上記の如く、シリカゲルを用いて処理すれば、
蒸留酒の不純物を選択的に、除去することができ
ることがわかる。
以上詳述した如く、本発明は、蒸留工程の前又
は後に液体状態のまま常温下に固体状シリカゲル
を混合撹拌させることによつて処理する、または
固体状シリカゲル層を通過させることによつて処
理することにより、酒中の高級脂肪酸エステルや
香味に悪影響を与える雑多な微量混在成分がシリ
カゲルに選択的に吸着されるので、清澄で香味の
よい、より高品質な焼酎を、容易に、かつ、効率
よく得ることができるものである。しかも、この
方法によれば、ごく小量のシリカゲルのみにても
大きな効果を得ることができる。
次に実施例を説明する。
実施例 １
アルコール濃度42.7％の麦焼酎の原酒を割り水
で24.8％に薄め試料液とする。
シリカゲルはサイロイド63、サイロイド244、
サイロイド404を使用した。このサイロイド63、
244、404の各BET比表面積（m2／ｇ）は700、
300、300、各細孔容積（ml／ｇ）は0.4、1.6、
1.2、各平均細孔径（Å）は20、210、160である。
又、比較として醸造用活性炭（市販品）を使用し
た。
試料液１に上記シリカゲル又は活性炭を添加
（重量％）した後攪拌し、濾過して精製焼酎を得
た。
上記焼酎につき６人で行つた味、香りの官能試
験を第１表に示す。
判断基準は、味、香り両者の総合判断で良が
１、可が２、不可が３であり、６人の平均で点数
をつけた。点数が低いほど、良いことを示す。活
性炭は市販のもの４種類を使用した。
この結果、ブランク（無処理）のものは濁りが
あり、更に、油臭、雑味、渋味があり、活性炭処
理のものは清澄であるが、焦臭があつて、味が荒
い。一方、シリカゲル処理のものは清澄であり、
かつ味が丸く旨味が出てくる。
The present invention relates to a method for producing purified distilled spirits, and more particularly, to a method for producing distilled spirits that removes distinctive odors and tastes that cannot be removed even by distillation. Conventionally, brewed alcoholic beverages generally have a low alcohol concentration if they are simply fermented and the residue removed, so distillation is used to increase the alcohol concentration, and the products produced in this way are not drinkable as distilled alcoholic beverages. It had been. However, even after being purified through distillation, there were still impurities that affected the taste and aroma, or they were sometimes formed or mixed in during the distillation process. As a result, there are peculiar tastes and odors caused by raw materials, as well as peculiar tastes and odors caused by esters and aldehydes produced during distillation during fermentation.
The smell was difficult to remove. For example, shochu immediately after distillation still contains oily esters, of which ethyl linoleate in particular undergoes air oxidation and generates an oily odor, leading to a decline in quality. Furthermore, because the ethyl esters of higher fatty acids were insoluble, they sometimes became cloudy or floated in the form of oil. Conventionally, filtration, activated carbon treatment, or ion exchange resin treatment has been performed to remove the above-mentioned impurities.
For example, shochu containing oily esters has been cooled to below 10°C and filtered to remove it, or if a lighter flavor is desired, it has been treated with activated carbon. However, although this method provides some improvement, there are still problems such as ester and aldehyde odors remaining, and in some cases, a burnt odor from the activated carbon. Therefore, the inventor of the present invention has conducted extensive research into a method for producing purified distilled spirits that removes the distinctive taste and odor of distilled spirits to such an extent that they are not particularly bothersome to drinkers, and that does not introduce impurities during the purification process. They came up with the idea of utilizing silica gel and completed the present invention. That is, the gist of the present invention is that, in the production of purified distilled spirits, solid silica gel is treated by mixing and stirring at room temperature in a liquid state before or after the distillation process, and a solid silica gel layer is A method for producing refined distilled spirits, characterized by processing the refined distilled spirits by passing the distilled spirits through the process. The alcoholic beverages processed here include shochu made from potatoes, barley, buckwheat, brown sugar, etc., awamori, rum, Korean liquor, vodka, whisky, gin, brandy, cognac, etc., and their undistilled products. It will be done. The silica gel used in the treatment may be in the form of granules, small spheres, tablets, or powder, but powder, small spheres, or granules are preferred because they have a faster impurity adsorption rate. The silica gel treatment method involves simply adding silica gel to sake, stirring well to allow the silica gel to adsorb impurities, and then removing the silica gel. If the siligel is in the form of a tablet, it can be removed by simply pulling it up, and if it is in the form of granules, spherules, or powder, it can be removed using a filter paper or the like. Alternatively, the silica gel itself can also be used as a filter material.
For example, this can be done by filling a column or the like and letting the liquor pass through it. The treatment temperature is room temperature. This is because cooling or heating energy is required even if the temperature is lower or higher than this, which is disadvantageous, but it is also possible to conduct the process at a temperature of 5 to 100°C. If the temperature during treatment is too low, the adsorption rate of impurities on the silica gel will be reduced and purification will take time; if the temperature is too high, the adsorption capacity of the silica gel will be reduced. The silica gel that can be used can be applied to the present invention if it is generally used for drying, but from the viewpoint of adsorption performance, for example, silica gel with a BET specific surface area of 100 to 1000 m 2 /g and a pore volume of 0.3 to 2.0 ml/g is suitable. ,
It is preferable that the average pore diameter is 10 to 500 Å. Among them, it is especially effective in removing impurities from alcoholic beverages.
BET specific surface area 300~800m 2 /g, pore volume 0.3~
1.2 ml/g and an average pore diameter of 20 to 200 Å are preferred. The amount of silica gel added to sake is 0.001 to 1
% (the same below weight %) is preferable, and more preferably 0.01~
0.5% is preferable in terms of purification efficiency. If it is less than 0.001%, the purification effect will be insufficient, and if it exceeds 1%, the effect will not increase in proportion to the amount of silica gel, and the silica gel will be wasted. Analytical tests show that impurities are selectively removed here. [Test example] Thyroid 244 in 50ml of commercially available shochu in a flask
(Silica gel manufactured by Fuji Davison Chemical Co., Ltd., the same hereinafter)
1% of was added and stirred at 25°C for 1 hour. This product was suction-filtered through a filter paper (Toyo Roshi Co., Ltd. 5C) as a sample, and commercially available shochu as it was was used as a comparison sample and analyzed by liquid chromatography. The results are shown in the graphs of FIGS. 1 to 6. Comparative sample 1 of commercially available sweet potato shochu shown in FIG. 1 and sample 1 treated with silica gel are shown in FIG. Sample 1 has peaks P1 and P compared to comparative sample 1.
2, P3 is decreasing, and Q1 at the valley is decreasing less rapidly. The most remarkable point here is that peaks P4 and P5 have disappeared. FIG. 3 shows comparative sample 2 of commercially available barley shochu, and FIG. 4 shows sample 2 treated with silica gel. Sample 2 has peaks P11 and P compared to comparative sample 2.
12, P18 has decreased, and the notable point is P1
3, P14, P15, P16, P17, P19,
This is the point where P20 almost disappears. Figure 5 shows comparative samples 3 and 6 of commercially available brown sugar shochu.
The figure shows sample 3 treated with silica gel. Sample 3 has peaks P21 and P compared to comparative sample 3.
22 has almost disappeared. As mentioned above, if treated with silica gel,
It can be seen that impurities in distilled spirits can be selectively removed. As described in detail above, the present invention provides treatment by mixing and stirring solid silica gel at room temperature in a liquid state before or after the distillation step, or by passing it through a solid silica gel layer. By doing this, higher fatty acid esters in alcoholic beverages and miscellaneous trace components that adversely affect the flavor are selectively adsorbed to the silica gel, making it easy to produce clear, flavorful, and higher quality shochu. It can be obtained efficiently. Moreover, according to this method, great effects can be obtained even with only a small amount of silica gel. Next, an example will be described. Example 1 Barley shochu with an alcohol concentration of 42.7% is diluted with water to 24.8% to prepare a sample solution. Silica gel is Thyroid 63, Thyroid 244,
Thyroid 404 was used. This Thyroid 63,
The BET specific surface area (m 2 /g) of 244 and 404 is 700,
300, 300, each pore volume (ml/g) is 0.4, 1.6,
1.2, each average pore diameter (Å) is 20, 210, 160.
For comparison, activated carbon for brewing (commercially available) was used. The above-mentioned silica gel or activated carbon was added (wt%) to sample solution 1, followed by stirring and filtration to obtain purified shochu. Table 1 shows the taste and aroma sensory tests conducted by six people on the above-mentioned shochu. The criteria for judging were 1 for good, 2 for fair, and 3 for poor based on the overall judgment of both taste and aroma, and the scores were given by the average of the six people. The lower the score, the better. Four types of commercially available activated carbon were used. As a result, the blank (untreated) product is cloudy and has an oily odor, coarse taste, and astringent taste, while the activated carbon-treated product is clear but has a burnt odor and a rough taste. On the other hand, those treated with silica gel are clear;
The flavor is round and the umami comes out.
【表】【table】
【表】【table】
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]
第１図は市販の芋焼酎の比較試料１、第２図は
それをシリカゲル処理した試料１、第３図は市販
の麦焼酎の比較試料２、第４図はそれをシリカゲ
ル処理した試料２、第５図は市販の黒糖焼酎の比
較試料３及び第６図はそれをシリカゲル処理した
試料３を、各々液体クロマトグラフイーにより分
析した結果を示すグラフを表わす。
Figure 1 shows comparative sample 1 of commercially available potato shochu, Figure 2 shows sample 1 treated with silica gel, Figure 3 shows comparative sample 2 of commercially available barley shochu, and Figure 4 shows sample 2 treated with silica gel. FIG. 5 is a graph showing the results of liquid chromatography analysis of Comparative Sample 3 of commercially available brown sugar shochu and FIG. 6 is Sample 3 obtained by treating it with silica gel.