SU1268197A1

SU1268197A1 - Method of regeneration of catalyst for oxidation of paraffin hydrocarbons

Info

Publication number: SU1268197A1
Application number: SU853889360A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Александрович Потатуев; Николай Александрович Филиппов; Ольга Владимировна Подлепян; Иван Федорович Горбанев
Priority date: 1985-04-26
Filing date: 1985-04-26
Publication date: 1986-11-07

Abstract

Изобретение относитс к регенерации катализатора из шламовых сточных вод производства синтетических жирозаменителей, образующихс на стадии окислени парафиновых углеводородов , и предназначено дл возвращени соединений марганца в процесс окислени парафинов. Целью изобретени вл етс повьшение степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натри и органических веществ. Упаривают марганецсодержащие шламовые воды, i обрабатывают упаренный остаток серной кислотой с отделением водного сло сульфатом марганца и натри (ВСЛ) от жирового сло органических веществ . ВСЛ обрабатывают водным раствором карбоната натри при массовом Q S соотношении воды и карбоната натри , (Л равном 5-IOOjl, с последующим вьщелением соединений марганца. Степень регенерации соединений марганца составл ет 99,9%, степень очистки от ррганических соединений 97,5-99,7%, эт сульфата натри 90,7-99,U.3 табл.The invention relates to the regeneration of a catalyst from sludge wastewater from the production of synthetic fat substitutes formed during the oxidation of paraffinic hydrocarbons, and is intended to return manganese compounds to the process of oxidation of paraffins. The aim of the invention is to increase the degree of regeneration of the catalyst and its degree of purification from sodium sulfate and organic matter. Manganese-containing sludge water is evaporated, i is treated with one stripped off of the residue with sulfuric acid to separate the aqueous layer with manganese sulphate and sodium (VSL) from the fatty layer of organic substances. The AFL is treated with an aqueous solution of sodium carbonate with a mass QS ratio of water and sodium carbonate (L = 5-IOOjl, followed by separation of manganese compounds. The degree of regeneration of manganese compounds is 99.9%, the degree of purification from organic compounds is 97.5-99, 7%, sodium sulfate at 90.7-99, U.3 table.

Description

Изобретение относитс к регенерации катализатора из шламовых сточньгк вод производства синтетических жирозаменителей , образующихс на стадии окислени парафиновых углеводородов, и предназначено дл возвращени соединений марганца в процесс окислени парафинов.The invention relates to the regeneration of a catalyst from sludge wastewater from the production of synthetic fat substitutes formed during the oxidation of paraffinic hydrocarbons, and is intended to return manganese compounds to the process of oxidation of paraffins.

Цель изобретени - повьшение степени регенерации катализатора и степени его очистки от сульфата натри и орх анических соединений за счет обработки водного сло сульфатов марганца и натри водным раствором карбоната натри при определенном соотношении , воды к карбонату натри .The purpose of the invention is to increase the degree of regeneration of the catalyst and the degree of its purification from sodium sulfate and ore compounds by treating the aqueous layer of manganese sulfate and sodium with an aqueous solution of sodium carbonate at a certain ratio of water to sodium carbonate.

Пример 1, 2,0 кг марганецсодержащих сточньпс вод, вз тых на стадии отделени обработанного катализатора , содержащих 100 г/л органических соединений, 10, г/л соединений марганца и 5 г/л соединений натри (в расчете на металл), упаривают в круглодонной колбе с пр мым холодильником при атмосферном давлении, Отбирают 1620 г дистилл та, в котором содержитс около 40 г низкомолекул рных монокарбоновых кислот. Остаток от упаривани обрабатывают 60,5 г серной кислоты (Р 1,84) и отдел ют 172,5 г органического образовавшегос сло , в котором содержитс 130 г органических кислот, 5 г сульфата марганда, 3 г сульфата натг ри и 34,5 г воды, от водного раствора сульфатов марганда и натри , Водный раствор сульфатов марганца и натри , количество которого составл ет 268,0 г, содержит 30 г органических кислот, 50 г сульфата марганца , 32,5 г сульфата натри и 158,6 г воды, обрабатывают водным раствором карбоната натри , вз тым в массовом соотношении 10:1, довод т рН до 9 и отфильтровывают получившийс осадок. Выход осадка составл ет 64 г, содержание сульфата натри 2 г, органических соединений 1,0 г, карбоната марганца 38 г и ВОДЕЛ 23 г ( Характеристика продуктов,, полученных при регенерации марганцевого катализатора приведена в табл. 1.Example 1, 2.0 kg of manganese-containing wastewater, taken at the separation stage of the treated catalyst, containing 100 g / l of organic compounds, 10, g / l of manganese compounds and 5 g / l of sodium compounds (based on metal), is evaporated in round bottom flask with direct condenser at atmospheric pressure. 1620 g of distillate is collected, which contains about 40 g of low molecular weight monocarboxylic acids. The evaporation residue is treated with 60.5 g of sulfuric acid (P 1.84) and 172.5 g of the formed organic layer is separated, which contains 130 g of organic acids, 5 g of margand sulphate, 3 g of sodium sulphate and 34.5 g water, from an aqueous solution of sulphates of margand and sodium, An aqueous solution of sulphate of manganese and sodium, the amount of which is 268.0 g, contains 30 g of organic acids, 50 g of manganese sulphate, 32.5 g of sodium sulphate and 158.6 g of water, treated with an aqueous solution of sodium carbonate, taken in a weight ratio of 10: 1, adjusted to pH 9 and filtered precipitate formed. The yield of the precipitate is 64 g, the content of sodium sulfate is 2 g, organic compounds 1.0 g, manganese carbonate 38 g and DRIVER 23 g (Characteristics of the products obtained during regeneration of the manganese catalyst are shown in Table 1.

Примеры осуществлени способа приведены в табл. 1. .Examples of the method are given in table. one. .

Примеры 4 и 5 свидетельствуют о том, что при запредельных соотношени х ,, : HjC снижаетс степень очистки от сульфата натри (пример 4.) или уменьшаетс степень регенерации соединений марганца (пример 5),Examples 4 and 5 indicate that, at exorbitant proportions of ,,: HjC, the degree of purification from sodium sulfate decreases (example 4.) or the degree of regeneration of manganese compounds decreases (example 5),

Полученный осадок карбоната марганца используют в качестве марганецсодержащего компонента катализатора при окислении парафина в услови х, идентичных услови м производства синтетических жирных кислот,The precipitate of manganese carbonate is used as a manganese-containing component of the catalyst in the oxidation of paraffin under conditions identical to the conditions for the production of synthetic fatty acids,

Дл окислени парафина берут 70 г парафина, 130 г неомьш емы соединений , образующихс в производстве синтетических жирных кислот, 0,71 г осадка карбоната марганца, что соотIветствует 0,1 мас,% марганца относительно окисл емой смеси, и 0,174 г NaOH. Окисление.провод т воздухом в течение 12 ч при 115 С,To oxidize paraffin, 70 g of paraffin, 130 g of unsaturated compounds formed in the production of synthetic fatty acids, 0.71 g of manganese carbonate precipitate, which corresponds to 0.1 wt.% Manganese relative to the oxidized mixture, and 0.174 g of NaOH are taken. The oxidation is carried out by air for 12 hours at 115 ° C.

Характеристика полученный оксидата и кислот приведена в табл. 2, результаты регенерации катализатора предлагаемым и известным способом приведены в табл, 3.Characteristics obtained oxidate and acids are given in table. 2, the results of the regeneration of the catalyst by the proposed and in a known manner are given in table, 3.

Claims

Invention Formula

The method of catalyst regeneration for the oxidation of paraffinic hydrocarbons, including the evaporation of manganese-containing sludge water, the treatment of the evaporated sulfuric acid residue with the separation of the aqueous layer of manganese and sodium sulphates from the fatty layer of organic substances, followed by separation of manganese compounds, o that, for the purpose of search. the degree of catalyst regeneration and the degree of its purification from sodium sulfate and organic compounds; the isolation of manganese compounds is carried out by treating the aqueous layer of manganese sulfate and sodium with an aqueous solution of sodium carbonate at a mass ratio of water and sodium carbonate 5-100: 1.

Table 1

Acid number, mg KOH / g 70.8 205.4 72.0 Essential number, mg KOH / g 48.8 47.6 48.3 Carbonyl number, mg KOH / g 9.4 12.8 8.3 Mass dol acids,%

Table 2 35.4.

Table 3 07.1 67.2 202.7 67.5 205.6 44.7 52.3 45.4 49.3 45.8 12.4 10.3. 13.2 6.9 12.1 -37.1