SU709621A1 - Method of preparing acylaliphatic nitriles - Google Patents

Method of preparing acylaliphatic nitriles Download PDF

Info

Publication number
SU709621A1
SU709621A1 SU762333034A SU2333034A SU709621A1 SU 709621 A1 SU709621 A1 SU 709621A1 SU 762333034 A SU762333034 A SU 762333034A SU 2333034 A SU2333034 A SU 2333034A SU 709621 A1 SU709621 A1 SU 709621A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
sodium
sulfonates
acylaliphatic
nitriles
Prior art date
Application number
SU762333034A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Орест Степанович Качмар
Станислав Адамович Полищук
Александр Николаевич Бодан
Анатолий Ксенофонтович Маскаев
Владимир Семенович Мацелюх
Ярослав Евстахиевич Гарун
Original Assignee
Предприятие П/Я М-5593
Предприятие П/Я А-3683
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я М-5593, Предприятие П/Я А-3683 filed Critical Предприятие П/Я М-5593
Priority to SU762333034A priority Critical patent/SU709621A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU709621A1 publication Critical patent/SU709621A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  маслорастворимых алкиларилсульфонатов натри , которые могут найти применение в качестве эмульгаторов в композици х смазочно-охлаждающих жидкостей дл  обработки металлов. Известен способ получени  маслорастворимых алкиларилсульфонатов натри  с незначительным содержанием неорганических примесей нейтрализацией кислого масла в присутствии водного раствора изопропилового спирта и лигроина раствором щелочи, отделением водно-спиртового сло , содержащего сульфонат натри  и неорганические соли, очисткой сульфонатов натри  от неорга нических солей добавлением лигроина и насыщенного раствора , отделением органического сло , содержащего раствор сульфонатов натри  в лигроине , и охлаждением раствора сульфоната натри  до температуры кристаллизации неорганических солей 20-0°С с последующим отделением их. Целевой продукт получают с содержанием неорганических примесей не более 0,5% 1. Недостатком известного способа  вл етс  сложна  схема очистки целевого продукта от .неорганических солей с использованием больших количеств органического растворител -лигроина, насыщенного раствора сульфата натри , а также необходимость регенерации используемых реагентов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  маслорастворимых алкиларилсульфонатов натри  нейтрализацией кислого масла S присутствии водного раствора изопропилового спирта раствором щелочи , отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последунхпей очисткой целевого продукта от неорганических солей обработкой водно-спиртового раствора сульфоната насыщенным раствором сульфата натри  при 40-70 С с последующей обработкой сухим карбонатом натри . Полученный целевой продукт содержит 0,05% неорганических примесей 2. Недостатком известного способа  вл етс  сложна  схема очистки целевого продукта с использованием насыщенного раствора сульфата натри  и твердого карбоната натри . Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  опи сываемым способом получени  маслорастворимых алкиларилсульфонатов натри Р1ейтрализацией кислого масла раствором щелочи в присутствии водного раствора изопропилового спирта, отделе нием водно-спиртового раствора сульфонатов с последующей очисткой целевого продукта, состо щим в том, что очистку целевого продукта осуществл  ют .охлаждением водно-спиртового раст вора сульфонатов до 0-2°С с последующим отделением неорганических солей фильтрованием. Отличительным признаком способа  вл етс  осуществление очистки целевого продукта охлаждением водно-спир товОго раствора сульфонатов до О-2С с последующим отделением неорганичес ких солей фильтрованием. Процесс осуществл ют нейтрализа ци ей кислого масла, полученного сульфи рованием высокЪочищенного нефт ного масла или синтетических ароматических углеводородов серной кислотой, олеумом или газообразным ЗОз, после отделени  кислого гудрона водным раствором гидрата окиси натри  в присутствии водного раствора изопропанола , Контактирование и дальнейший отстой смеси осуществл ют при 60-70-С. При отстое образуетс  три сло : верх ний - масл ный с небольшим содержанием сульфонатоБ натри  (0,2-0,6%), изопропанола (4-5.%) и воды (0,5-1%); средний - спиртово-водный раствор ма л ных сульфонатов, содержащий (2530% ) сульфонатов, 20-25% минерального масла и 1-2% минеральных солей; нижний слой - водный раствор минеральных солей до 25%. Средний.экстрактный спиртово-водный раствор концентрата сульфонатов .охлаждают до О-2с, выдерживают при этой температуре в течение 5-30 мин при ЭТ.ОМ сульфат натри  кристаллизуетс  и выпадает в осадок. Осадок- при температуре фильтрации отдел ют от раствора. После удалени  осадка-отгон ют растворитель и воду. Содержание в целевом продукте сульфата натри  в зависимости от температуры охлаждени  колеблетс  в пределах 0,04-0,15 вес.%. Пример 1.К 600 г кислого масла, полученного сульфированием минерального масла и содержащего 11% сульфокислот со средним молекул рным весом 480 и 1% серной кислоты, добавл ют дл  нейтрализации 52 г 20%-ного раствора NaOH и 140 г 64%-ного водного раствора изопропанола. После интенсивного перемешивани  смеси дают отсто тьс  в течение 0,5 ч при . При этом образовавшиес  три сло  разд.ел ют. Средний спиртововодный экстрактивный раствор сульфонатов в количестве 260 г охлаждают до и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, затем при этой же температуре фильтруют. От фильтрата отгон ют растворитель и воду и Получают 115 г очищенного целевого продукта с содержанием fe нем сульфата натри  0,08%. Пример 2.К 200 г кислого масла, полученного сульфированием синтетических алкилароматических углеводородов , содержащих 60% сульфокислот со средним мол.весом 470 и 2,5% серной кислоты, добавл ют дл  нейтрализации 71,5 г 20%-ного раствора NaOH и 240 г 68%-ного раствора водного пропанола. Смесь интенсивно перемешивают при 60°С. Отделенный водно-спиртовой слой сульфонатов натри  охлаждают до 0-2°С, выдерживают при этой температуре 1-2 ч и при этой же температуре фильтруют через вакуумфильтр . После отгонки растворител  и воды получают очищенный целевой продукт-в количестве 202 г с содержанием в нем сульфата натри  0,1%. Содержание сульфата натри  в концентратах сульфонатовнатри  приведено в таблице.The invention relates to an improved process for the preparation of sodium oil soluble sodium alkyl aryl sulfonates, which can be used as emulsifiers in metalworking coolant compositions. A known method of producing oil-soluble sodium alkylarylsulfonates with a low content of inorganic impurities by neutralizing acidic oil in the presence of an aqueous solution of isopropyl alcohol and ligroin with an alkali solution, separating the aqueous-alcoholic layer containing sodium sulfonate and inorganic salts, purifying sodium sulfates from inorganics, adding , separating the organic layer containing a solution of sodium sulfonates in ligroin, and cooling the solution s fonata sodium to the crystallization temperature of inorganic salts 20-0 ° C followed by separating them. The target product is obtained with an inorganic impurity content of not more than 0.5%. A disadvantage of the known method is the complex purification scheme of the target product from inorganic salts using large amounts of organic solvent ligroin, a saturated solution of sodium sulfate, and the need to regenerate the reagents used. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is a method of obtaining oil-soluble sodium alkyl aryl sulfonates by neutralizing acidic oil S in the presence of an aqueous solution of isopropyl alcohol with an alkali solution, separating the aqueous-alcohol solution of sulfonates with subsequent purification of the target product from inorganic salts by treating the aqueous-alcohol solution with a hydrographic solution of the sulfonate and subsequent purification of the desired product from inorganic salts sodium sulfate solution at 40-70 ° C, followed by treatment with dry sodium carbonate. The obtained desired product contains 0.05% of inorganic impurities 2. A disadvantage of the known method is the complex purification scheme of the target product using a saturated solution of sodium sulfate and solid sodium carbonate. The aim of the invention is to simplify the process. The goal is achieved by the described method of obtaining oil-soluble sodium alkyl aryl sulfonates by using the neutralization of an acidic oil with a solution of alkali in the presence of an aqueous solution of isopropyl alcohol, separating the aqueous-alcoholic solution of sulfonates, followed by purification of the target product, consisting in cleaning the desired product. alcohol solution of sulfonates up to 0-2 ° C, followed by separation of inorganic salts by filtration. A distinctive feature of the method is the purification of the target product by cooling the water-alcohol solution of sulfonates to O-2C, followed by separation of the inorganic salts by filtration. The process is carried out by neutralizing the acidic oil obtained by sulphurizing highly purified petroleum oil or synthetic aromatic hydrocarbons with sulfuric acid, oleum or gaseous P30, after separating the acidic tar with an aqueous solution of sodium hydroxide in the presence of an aqueous solution of isopropanol. Contacting and further sludge are carried out at 60-70-C. Three layers are formed during sludge: the upper layer is oily with a small content of sodium sulfonatoB (0.2-0.6%), isopropanol (4-5.%) And water (0.5-1%); the middle one is an alcohol-water solution of minor sulfonates containing (2530%) sulfonates, 20-25% mineral oil and 1-2% mineral salts; the bottom layer is an aqueous solution of mineral salts up to 25%. The medium extract alcohol-water solution of the sulfonate concentrate is cooled to O-2c, maintained at this temperature for 5-30 minutes at ET. Sodium sulfate crystallizes and precipitates. The precipitate at filtration temperature is separated from the solution. After removing the precipitate, the solvent and water are distilled off. The content of sodium sulfate in the target product, depending on the cooling temperature, ranges from 0.04 to 0.15 wt.%. Example 1. To 600 g of an acidic oil obtained by sulfonating mineral oil and containing 11% sulfonic acids with an average molecular weight of 480 and 1% sulfuric acid, 52 g of a 20% NaOH solution and 140 g of a 64% aqueous solution are added to neutralize it. isopropanol solution. After vigorous stirring, the mixture is allowed to stand for 0.5 h at. In this case, the formed three layers section. The average alcohol-water extractive solution of sulfonates in the amount of 260 g is cooled to and kept at this temperature for 0.5 h, then filtered at the same temperature. The solvent and water are distilled off from the filtrate and 115 g of purified target product are obtained with a sodium content of 0.08% sodium sulfate. Example 2. To 200 g of an acidic oil obtained by sulfonation of synthetic alkyl aromatic hydrocarbons containing 60% sulfonic acids with an average mole weight of 470 and 2.5% sulfuric acid, is added to neutralize 71.5 g of a 20% aqueous solution of NaOH and 240 g 68% aqueous solution of propanol. The mixture is vigorously stirred at 60 ° C. The separated aqueous-alcoholic layer of sodium sulfonates is cooled to 0-2 ° C, kept at this temperature for 1-2 hours and filtered through a vacuum filter at the same temperature. After distilling off the solvent and water, a purified target product is obtained in an amount of 202 g with a sodium sulfate content of 0.1%. The content of sodium sulfate in sodium sulfonate concentrates is given in the table.

ОABOUT

ЗО 120 60 120 120 12:0 120AOR 120 60 120 120 12: 0 120

0,10 0.10

2 2 2 О О 2 О 2 0,10 0,04 0,05 0,03 0,15 0,10 0,102 2 2 О О 2 О 2 0.10 0.04 0.05 0.03 0.05 0.15 0.10 0.10

Claims (2)

1.Патент atlA № 2813897, кл. 260-504, опублик. 1957.1. Patent atlA No. 2813897, cl. 260-504, published. 1957. 2.Патент США № 2497152,2. US patent number 2497152, JJ кл. 260-504, рПублик. 1954 (прототип ) .JJ Cl. 260-504, p. 1954 (prototype).
SU762333034A 1976-03-09 1976-03-09 Method of preparing acylaliphatic nitriles SU709621A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762333034A SU709621A1 (en) 1976-03-09 1976-03-09 Method of preparing acylaliphatic nitriles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762333034A SU709621A1 (en) 1976-03-09 1976-03-09 Method of preparing acylaliphatic nitriles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU709621A1 true SU709621A1 (en) 1980-01-15

Family

ID=20651783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762333034A SU709621A1 (en) 1976-03-09 1976-03-09 Method of preparing acylaliphatic nitriles

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU709621A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3164608A (en) Process for the preparation of sultones
WO1980000150A1 (en) Process for recovering 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane from an adduct of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane and phenol
SU709621A1 (en) Method of preparing acylaliphatic nitriles
SU496730A3 (en) The method of obtaining derivatives of isoindoline or their salts
US3591498A (en) Sulfonation of neutral oil-benzene alkylate blend
US2843626A (en) Sulfonation process
Bordwell et al. Sulfonation of Olefins. VI. Stereochemistry of the Reaction with Cyclopentene and Cyclohexene
RO86512B (en) Process for splitting trans-dl-1-n-propyl-6-oxodecahydro-quinoline
US4119661A (en) Process for producing alkali salts of alkylsulphonic acids
US1707506A (en) Process for manufacture of oil-soluble sulphonates
SU559917A1 (en) Salicylic acid isolation method
US4538007A (en) Process for the simultaneous recovery of 4-hydroxy-diphenyl and 4,4'-dihydroxydiphenyl
SU147185A1 (en) The method of purification of alkyl benzene sulfochlorides
US4713489A (en) Preparation of N-substituted arylsulfonamides
US4202828A (en) Process for separation of naphthoquinone and phthalic acid
SU1268197A1 (en) Method of regeneration of catalyst for oxidation of paraffin hydrocarbons
DE3882577D1 (en) METHOD FOR PURIFYING RAW 4-AMINOPHENOL.
US2833716A (en) Process for purifying and increasing combined calcium of calcium sulfonates
SU1016284A1 (en) Process for purifying 6-bromo-methylanthrapyridone
WO1982003857A1 (en) Process for preparing bis(3,5-dialkyl-4-hydroxyphenyl)sulfone
SU465785A3 (en) Purification method of anthraquinone sulfonates
SU412193A1 (en)
SU461055A1 (en) Sulfuric acid regeneration method
SU569547A1 (en) Method of separation of salicylic acid from aspirin production effluent
SU64046A1 (en) Method of cleaning comenamic acid