CS257557B1 - Způsob stanoveni zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele - Google Patents
Způsob stanoveni zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele Download PDFInfo
- Publication number
- CS257557B1 CS257557B1 CS857388A CS738885A CS257557B1 CS 257557 B1 CS257557 B1 CS 257557B1 CS 857388 A CS857388 A CS 857388A CS 738885 A CS738885 A CS 738885A CS 257557 B1 CS257557 B1 CS 257557B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hexane
- sample
- crude
- alkaloids
- lipids
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Refraktometrické stanovení obsahu zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele po kvantitativním převedení lipidů rozpuštěním vzorku ve 25- až 35násobném množství bezvodé kyseliny octové s přídavkem 4 % obj. hexanu a následným naředěním vodou na koncentraci 30 až 50 % obj. do hexanové fáze. Obsah lipidů se potom určí z rozdílů indexu lomu hexanových fází u vzorku a slepého pokusu s použitím experimentálně získaného faktoru nebo z kalibrační křivky. Způsob stanovení se používá při kontrole kvality meziproduktů výroby čistých forem námelových alkaloidů.
Description
Vynález se týká stanovení obsahu zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele.
Při izolaci alkaloidů z námele (Secale cornutum) se současně s námelovými alkaloidy izolují i lipidy, kterých je v námelech obsaženo až 35 % hmot. V extraktech z námelů, v tzv. surových souhrnech, bývá lipidů až 25 % hmot. Vysoký obsah lipidů je vzhledem k dalšímu zpracování nepřípustný a v surových souhrnech se snižuje pod 4 % hmot.
Ke stanovení celkového obsahu lipidů se používají převážně extrakční metody (Soxhletova, Grosfeldova apod.) s použitím celé řady extrahovadel (petroléter, diethyléter, ethylalkohol, n-propanol, n-butanol, chloroform s methanolem apod.). V extraktech se potom obsah lipidů stanovuje gravimetricky, refraktometrioky, NMR, IČ spektrofotometrií, diferenční kalorimetrií nebo diferenciální termickou analýzou. Kromě extrakčních metod se lipidy stanovují metodou Gerberovou, rozpuštěním vzorku v kyselině sírové a uvolněný tuk se stanovuje objemově v aoidobutyrometru. K dělení lipidiokých složek se používají metody ohromatografické (plynová, tenkovrstevná, papírová, sloupcová i kapalinová).
Ke stanovení obsahu lipidů v surových souhrnech se používá extrakce do<>etroléteru v Soxhletově přístroji. Nevýhodou stanovení je velmi dlouhá doba extrakce (8 hod.) a chyba vzniklá tím, že současně s lipidy se vyextrahuje i voda, kterou je nutno samostatně stanovit (jako ztrátu sušením) a odečíst.
Nově byla ke stanovení obsahu zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele vynalezena jednoduchá refraktometrická metoda, spočívající v tom, že se lipidy kvantitativně převedou rozpuštěním vzorku surových souhrnů alkaloidů z námele ve 25- až 35násobném množství bezvodé kyseliny octové s přídavkem 4 % obj. hexanu a následným naředěním vodou na koncentraci 30 až 50 % obj. do hexanové fáze, načež se určí obsah lipidů z rozdílů hodnot indexu lomu u vzorku a slepého pokusu s použitím experimentálně získaného faktoru nebo z kalibrační křivky. Na každou 0,001 rozdílu indexu lomu připadá 1 % hmot. obsahu lipidů.
Přímková závislost indexu lomu na obsahu lipidů v hexanu byla zjištěna v oblasti od 0 do 10 g lipidů na 100 ml roztoku. Výhodou stanovení podle vynálezu je rychlost stanovení (zkrácení doby analýzy z 12 hodin na 20 minut), dostatečná citlivost, ve srovnání s dosud používanou metodou extrakce do petroléteru, i přesnost. Způsob stanovení podle vynálezu se používá při kontrole kvality meziproduktů výroby čistých forem námelových alkaloidů.
Další podrobnosti vyplývají z následujících příkladů provedení.
Přikladl
Do 50ml odměrné baňky se naváží asi 1 g zkoušeného vzorku přesně a rozpustí se ve 30 ml bezvodé kyseliny octové. Po rozpuštění se přidají pipetou 2,00 ml hexanu a promísí se. Potom se baňka doplní vodou po značku. Zároveň se provede slepý pokus, tj. v 50ml odměrné baňce se smísí 30 ml bezvodé kyseliny octové se 2,00 ml hexanu a doplní vodou po značku. Po 15 minutách se změří index lomu u oddělených hexanových vrstev a spočítá obsah lipidů podle vzorce!
(nvz - nsl) . 1 000 % lipidů (hmot.) = g kde nvz = zjištěný index lomu u hexanové vrstvy se vzorkem, ns3 = zjištěný index lomu u hexanové vrstvy u slepého pokusu, g = navážka vzorku v gramech,
000 = faktor získaný experimentálně (na každou 0,001 rozdílu indexu lomu připadá 10 mg lipidů ve 2 ml objemu hexanové vrstvy, tj. při navážce vzorku 1 g vždy 1 % hmot.
Měření hexanové vrstvy se vzorkem a hexanové vrstvy slepého pokusu se musí provádět při stejné teplotě měřicího bloku refraktometru.
Příklad 2
Do 50ml odměrné baňky bylo naváženo 1,0020 g odtučněného surového souhrnu ergotaminu (ss GAL 40, produkce 10), rozpuštěno ve 30 ml bezvodé kyseliny octové, pipetou přidány 2,00 ml hexanu a po promísení baňka doplněna vodou po značku. Zároveň byl proveden slepý pokus, tj. v 50 ml odměrné baňce bylo smíseno 30 ml bezvodé kyseliny octové se 2,00 ml hexanu a doplněno vodou po značku. Po oddělení hexanových vrstev byl změřen index lomu, při stejné teplotě měřicího bloku refraktometru, u vzorku (nvz) a u slepého pokusu (ngl).
Výsledky: nyz = 1,3764 n . = 1,3743 81 (1,3764 - 1,3743) . 1 000
Výpočet: % lipidů (hmot.) = - = 2,06 % * 1,0020
Pro srovnání výsledek stanovení metodou extrakce do petroléteru v Soxhletově přístroji:
2,1 % hmot.
Příklad 3
Do 50ml odměrné baňky bylo naváženo 0,5557 g neodtučněného surového souhrnu ergotaminu (ss GAL 40, produkce 10), rozpuštěno ve 30 ml bezvodé kyseliny octové, pipetou přidány 2,00 ml hexanu a po promísení baňka doplněna vodou po značku. Zároveň byl proveden slepý pokus, tj. v 50 ml odměrné baňce bylo smíseno 30 ml bezvodé kyseliny octové se 2,00 ml hexanu a doplněno vodou po značku. Po oddělení hexanových vrstev byl změřen index lomu, při stejné teplotě měřicího bloku refraktometru, u vzorku (nvz> a u slepého pokusu (ng^).
Výsledky: ηγζ = 1,3868 n , - 1,3743 31 (1,3868 - 1,3743) . 1 000 ,, ς ,
Výpočet: % lipidů (hmot.) = -- ~ '
0,5557 (Prp srovnání výsledek stanovení metodou extrakce do petroléteru v Soxhletově přístroji:
22,0 % hmot.).
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNALEZUZpůsob stanovení zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele refraktometricky, vyznačující se tím, že se lipidy kvantitativně převedou rozpuštěním vzorku surových souhrnů alkaloidů z námele ve 25- až 35násobném množství bezvodé kyseliny octové s přídavkem 4 % obj. hexanu a následným naředěním vodou na koncentraci 30 až 50 % obj. do hexanové fáze, načež se určí obsah lipidů z rozdílů hodnot indexu lomu u vzorku a slepého pokusu s použitím experimentálně získaného faktoru nebo z kalibrační křivky.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS857388A CS257557B1 (cs) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | Způsob stanoveni zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS857388A CS257557B1 (cs) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | Způsob stanoveni zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS738885A1 CS738885A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257557B1 true CS257557B1 (cs) | 1988-05-16 |
Family
ID=5422928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS857388A CS257557B1 (cs) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | Způsob stanoveni zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257557B1 (cs) |
-
1985
- 1985-10-16 CS CS857388A patent/CS257557B1/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS738885A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Svennerholm | Quantitive estimation of sialic acids: II. A colorimetric resorcinol-hydrochloric acid method | |
| CN111307966A (zh) | 一种灵芝孢子粉及其产品中三萜类成分的hplc测定方法 | |
| CS257557B1 (cs) | Způsob stanoveni zbytkových nepolárních lipidů v surových souhrnech alkaloidů z námele | |
| CN108931595B (zh) | 一种明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法 | |
| Sherman | Methods of organic analysis | |
| Banick et al. | The in situ determination of iron and of copper in wine | |
| Reeves et al. | Quantitative determination of pentoses | |
| CN113624798A (zh) | 一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法 | |
| Brooks et al. | Proposed phytic acid standard including a method for its analysis | |
| CN106442501A (zh) | 一种电子烟烟液中烟碱含量的检测方法 | |
| CN106840799B (zh) | 一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法 | |
| CN113916927B (zh) | 利用核磁共振氢谱测定磷霉素钠中有关物质的方法 | |
| Crouch et al. | Solution conformations of the 6α and 6β epimers of oxymorphamine | |
| CN115308343B (zh) | 酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用 | |
| CN112129949A (zh) | 一种视黄醇结合蛋白检测试剂盒、其制备方法和使用方法 | |
| SU1420477A1 (ru) | Способ определени коэффициента нефтенасыщенности горных пород-коллекторов нефти и газа | |
| Zerban et al. | Determination of Moisture in Sugar Solutions with Karl Fischer Reagent | |
| Chiamori et al. | Determination of calcium in biologic material by the chloranilate method | |
| CN110940747B (zh) | 一种马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定方法 | |
| CN113340888B (zh) | 用于血碘定量检测的试剂、试剂盒及检测方法 | |
| CN110297054A (zh) | 一种人血清中左乙拉西坦含量的检测方法 | |
| Monroe et al. | A simple method of determining the specific gravity of small samples of urine | |
| SU1150526A1 (ru) | Способ определени алкилсульфатов в воздухе | |
| SU1659636A1 (ru) | Способ определени компонентного состава продукции газоконденсатной скважины | |
| El-Badry et al. | The gravimetric determination of lead, silver and mercurous mercury on the microgram scale |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MK4A | Patent expired |
Effective date: 20001016 |