CS257092B1 - Způsob čištění 1 -naftolu - Google Patents
Způsob čištění 1 -naftolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS257092B1 CS257092B1 CS867130A CS713086A CS257092B1 CS 257092 B1 CS257092 B1 CS 257092B1 CS 867130 A CS867130 A CS 867130A CS 713086 A CS713086 A CS 713086A CS 257092 B1 CS257092 B1 CS 257092B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- naphthol
- temperature
- hours
- crystalline mass
- purification
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 12
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 71
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 claims description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 2
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 abstract 1
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 3
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 150000004782 1-naphthols Chemical class 0.000 description 1
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- UXTMROKLAAOEQO-UHFFFAOYSA-N chloroform;ethanol Chemical compound CCO.ClC(Cl)Cl UXTMROKLAAOEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Řešení se týká způsobu čištění 1-naftolu,
který slouží jako barvářský polotovar. Podstata
spočívá v tom, že se tavenina 1-naftolu
ponechá při teplotě 65 až 85 °C po dobu až
8 hodin, pak še vyhřeje na 92 až 95,7 °C,
na které se ponechá po dobu až 32 hodin.
Odtékající kapalné podíly se jímají a
zbývající krystalická hmota 1-naftolu se
roztaví vyhřátím na teplotu 98 až 120 °C.
Description
Vynález se týká způsobu čištění 1-naftolu, který je surovinou pro výrobu barvářských polotovarů.
Dosud známým způsobem čištění 1-naftolu je chromatografické separace z benzenického roztoku na kysličníku hlinitém. Dalším dosud známým způsobem čištění 1-naftolu je zpracování směsi 1-naftolu a 2-naftolu zředěným vodným roztokem hydroxidu sodného, filtrace a neutralizace filtrátu, při níž se z roztoku vysráží čistý 1-naftol. Dalším dosud známým způsobem čištění 1-nafrolu je sublimace. Dalším dosud známým způsobem čištění 1-naftolu je vakuová destilace. Dalším dosud známým způsobem čištění 1-nafrolu ze směsi s 2-naftolem je kontinuální krystalizace z taveniny pomocí krystalizátoru typu Brodie, opatřeného šnekovým ústrojím.
Dalším dosud známým způsobem čištění 1-naftolu znečistěného 2-naftolem je frakční krystalizace z tetrachlormetanu. Dalším dosud známým způsobem čištění 1-naftolu ze směsi s 2-nafrolem je krystalizace směsi na chlazené ploše a promývání zatuhlé vrstvy 1-naftolu cirkulujícím turbulentním proudem zbylé taveniny.
Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftou chromatografickou adsorpcí z benzenického roztoku na kysličníku hlinitém je manipulace s hořlavým a karcinogenním rozpouštědlem a nutnost regenerace rozpouštědla. Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftolu zpracováním směsi 1-naftolu a 2-naftolu zředěným vodným roztokem alkalického hydroxidu, filtrací a neutralizací filtrátu je konzumace hydroxidu sodného a anorganické kyseliny a tvorba nevyužitel ného kapalného odpadu.
Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftolu vakuovou destilací je vysoká spotřeba páry a chladicí vody a ztráty na výtěžku v důsledku rozkladu 1-naftolu pří vysoké destilační teplotě. Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftolu sublimací je nedostatečná selektivita dělení a vysoká spotřeba energií. Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftolu kontinuální krystalizaci z taveniny pomocí šnekového krystalizátoru typu Brodie jsou vysoké pořizovací náklady a vysoké požadavky na řízení procesu a údržbu zařízení. Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftolu frakční krystalizaci z tetrachlormetanu je nutnost regenerace rozpouštědla, při níž dochází k jeho rozkladu na kyselinu chlorovodíkovou a fosgen, a nutnost rekuperace rozpouštědla z odplynů.
Nevýhodou zmíněného postupu čištění 1-naftolu krystalizaci na chlazené ploše a promýváním zatuhlé vrstvy 1-naftolu ciekulujícím turbulentním proudem zbylé taveniny jsou vysoké pořizovací náklady a vysoké požadavky na řízení procesu.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob čištění 1-naftolu dle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že tavenina surového 1-naftolu se ochladí z teploty 85 °C až 105 °C na teplotu 65 °C až 85 °C, krystalická hmota se ponechá na této teplotě pod dobu 0,5 až 8 hodin, pak se vyhřeje na teplotu 92 °C až 95,7 °C, při které se ponechá po dobu 0,5 až 32 hodin, přičemž kapalné podíly odtékající z krystalické hmoty působením gravitace a/nebo tlakového spádu v teplotním rozmezí do 65 °C až 85 °C do 92 °C až 95,7 °C se jímají, načež se zbývající krystalická hmota 1-naftolu roztaví vyhřátím na teplotu 98 °C až 120 °C.
Během a/nebo po ukončení odtoku kapalných podílů je možno krystalickou hmotu promýt benzenem, toluenem, etanolem trichlormetanem nebo tetrachlormetanem.
Způsobem podle vynálezu se postupuje tak že tavenina surového 1-naftolu se ochladí z teploty 85 °C až 105 °C na teplotu 65 °C až 85 °C a při této teplotě se pak ponechá vzniklá krystalická hmota po dobu 0,5 až 8 hodin. Od počátku nebo od konce této teplotní výdrže se počne jímat I. frakce kapalných podílů, vytékajících z krystalické hmoty. Po ukončení teplotní výdrže se krystalická hmota začne rovnoměrnou rychlostí vyhřívat na teplotu 92 °C až 95,7 °C a při této teplotě se pak ponechá v teplotní výdrži po dobu 0,5 až 32 hodin.
První frakce kapalných podílů, vytékajících z krystalické masy, se odebírá až do dosažení teploty 87 °C až 93 °C. Tato frakce obsahuje největší množství nečistot. Druhá frakce kapalných podílů se odebírá po dosažení teploty 92 °C až 95,7 °C a odběr se ukončuje současně s ukončením teplotní výdrže při teplotě 92 °C až 95,7 °C.
Druhá frakce se svým složením přibližuje kvalitě surového 1-naftolu a může být recyklována do rafinačního procesu. Po ukončení teplotní výdrže pri teplotě 92 °C až 95,7 °C se zbylý krystalický skelet rafinovaného 1-naftolu roztaví vyhřátím na teplotu 98 °C až 120 °C. Odtok kapalných frakcí ze zpracovávané krystalické hmoty může být urychlen vytvořením nižšího tlaku v předloze, do níž jsou kapalné frakce jímány. Krystalický skelet zpracovávané látky nebo produktu je možno před roztavením promyt benzenem, toluenem, etanolem, trichlormetaném nebo tetrachlormetanem.
Použití krystalizace z taveniny a frakční vypocování pro čištění 1-naftolu umožňuje podstatné snížení energetických nákladů a zvýšení výtěžku v důsledku eliminace termického rozkladu v porovnání s destilací nebo sublimací. Při použití krystalizace z taveniny a trakčního vypocování nejsou produkovány žádné odpadní látky.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou uvedeny příklady provedení, jimiž však není předmět vynálezu vyčerpán ani omezen.
Příklad 1
Do pláštované skleněné trubice o vnitřním průměru 32 mm a délce 600 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené sítkem z nerezavějící oceli a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 500 g surového 1-naftolu, ovsahujícího 4,21 % hmotnostních 2-naftolu.
Surový 1-naftol byl vytemperována na teplotu 95 °C a pak během 7 hodin ochlazen na teplotu 70 °C a na této teplotě udržován po dobu 2 hodin. Pak byla ze spodní'části trubice odstraněna pryžová zátka a bylo započato s rovnoměrným výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 70 °C na teplotu 95 °C, který trval po dobu 20 hodin. Při teplotě 91,5 °C byl ukončen odběr I.frakce a bylo započato s odběrem IIC.frakce, který byl ukončen při teplotě 92,5 °C.
Pak bylo započato s odběrem III. frakce, který trval až do ukončení tříhodinové teplotní výdrže při teplotě 95 °C. Pak byla spodní část trubice uzavřena pryžovou zátkou a zbývající krystalický skelet produktu v trubici byl roztaven vyhřátím na teplotu 103 °C.
Bylo získáno 142,5 g I. frakce o obsahu 12,78 % hmotnosních 2-naftolu, 46 g II. frakce o obsahu 4,50 % hmotnostních 2-naftolu, 105,5 g III. frakce o obsahu 0,73 % hmotnostních 2-naftolu a 206 g produktu o teplotě krystalizace 96 °C a obsahu 100 % hmotnostních 1-naftolu.
Příklad 2
Do pláštované trubice z nerezavějící oceli o vnitřním průměru 32 mm a délce 600 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené sítkem z nerezavějící oceli a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 500 g surového 1-naftolu, obsahujícího 4,21 % hmotnostních 2-naftolu. Surový 1-naftol byl vytemperován an teplotu 95 °C a pak během 7 hodin ochlazen na teplotu 70 °C a na této teplotě udržován po dobu 2 hodin. Pak byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a bylo započato s rovnoměrným výhřevem obsahu vnitřní tubice z teploty 70 °C na teplotu 93 °C, který trval po dobu 16 hodin.
Při teplotě 91,5 °C byl ukončen odběr I. frakce, spodní část trubice byla uzavřena pryžovou zátkou a do horní části trubice bylo nalito 55 g toluenu. Po uplynutí 1 hodiny byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a bylo započato s jímáním II. frakce, vytékající z trubice společně s promývacím toluenem. Odběr II. frakce trval až do ukončení sedmihodinové teplotní výdrže při teplotě 93 °C. Pak byla spodní část trubice uzavřena pryžovou zátkou a zbývající krystalický skelet produktu v trubici byl roztaven vyhřátím na teplotu 106 °C
Bylo získáno 142,5 g I. frakce o obsahu 12,78 % hmotnostních 2-naftolu, 53 g II. frakce (po oddestilování toluenu) o obsahu 4,42 % hmotnostních 2-naftolu a 304,5 g produktu o slože ní 99,84 % hmotnostních 1-naftolu a 0,16 % hmotnostních 2-naftolu.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob čištěni 1-naftolu vyznačený tím, že tavenina surového 1-naftolu se ochladí z teploty 85 °C na teplotu 65 °C až 85 °C, krystalická hmota se ponechá na této teplotě po dobu 0,5 až 8 hodin, pak se vyhřeje na teplotu 92 °C až 95,7 °C, při které se ponechá po dobu 0,5 až 32 hodin, přičemž kapalné podíly odtékající z krystalické hmoty působením gravitace a/nebo tlakového spádu v teplotním rozmezí od 65 °C až 85 °C do 92 °C až 95,7 °C se jímají, načež se zbývající krystalická hmota 1-naftolu roztaví vyhřátím na teplotu98 °C až 120 °C.
- 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se během a/nebo po ukončení odtoku kapalných podílů krystalická hmota promyje benzenem, toluenem, etanolem, trichlormetanem nebo tetrachlormetanem.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS867130A CS257092B1 (cs) | 1986-10-02 | 1986-10-02 | Způsob čištění 1 -naftolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS867130A CS257092B1 (cs) | 1986-10-02 | 1986-10-02 | Způsob čištění 1 -naftolu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS713086A1 CS713086A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS257092B1 true CS257092B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5419866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS867130A CS257092B1 (cs) | 1986-10-02 | 1986-10-02 | Způsob čištění 1 -naftolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257092B1 (cs) |
-
1986
- 1986-10-02 CS CS867130A patent/CS257092B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS713086A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2738958B2 (ja) | 芳香族化合物の精製方法 | |
| JP3934168B2 (ja) | ビスフェノールａの精製法 | |
| US3370082A (en) | Purification of adipodinitrile | |
| US4301073A (en) | Purification of caprolactam | |
| CN110386867A (zh) | 一种乙基香兰素的连续化纯化方法 | |
| JP2635351B2 (ja) | 冷却結晶層の浄化法 | |
| CA1038384A (en) | Process for the purification of caprolactam | |
| CS257092B1 (cs) | Způsob čištění 1 -naftolu | |
| SK16162003A3 (sk) | Spôsob výroby a čistenia 2-merkaptobenztiazolu | |
| US2816923A (en) | Conversion of maleic acid to fumaric acid | |
| US4098838A (en) | Process for obtaining sulfur free pure naphthalene from bituminous coal tar and thionaphthene as a by-product | |
| SU603335A3 (ru) | Способ получени адипонитрила | |
| KR900001286B1 (ko) | 오르토벤조일벤조산의 환화방법 | |
| EP0757030B1 (en) | Process for purifying diaryl carbonates | |
| US4608127A (en) | Dibenzofuran distillation and crystallization process | |
| US4568776A (en) | Process for purifying 2,6-xylenol | |
| DE931464C (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Benzol hohen Reinheitsgrades | |
| JPH035394B2 (cs) | ||
| CS240709B1 (cs) | Způsob čistění 4-chlor-2-nitrotol»enu | |
| CS228758B1 (en) | Method of preparing 4-methyl-2-nitrophenol | |
| Higginbotham et al. | CLXIX.—Studies in the coumaranone series. Part I. The preparation of 4-, 5-, and 6-methylcoumaran-2-ones, and some derivatives of o-, m-, and p-tolyloxyacetic acids | |
| US3148213A (en) | Tetraethylthiuram disulfide recovery process | |
| US275128A (en) | Impure anthraceinone and alizarine | |
| CN104059018B (zh) | 一种己内酰胺的纯化方法和装置 | |
| CS248863B1 (cs) | Způsob čištění 3-aminofenolu |