CS255727B1 - Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu - Google Patents

Abstract

Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutyl ­ ketonu spočívá v tom, že se ze směsi od- destiluje nezreagovaný aceton společně s lehkými podíly, tvořenými především 2-met- hylpentanem. Destilát se smíchá s vodou v poměru 1 : 0,5 až 1 : 2. Lehcí vrstva tvořená 2-methylpentanem a diisopropyl-^ etherem s nízkým obsahem acetonu se oddě ­ lí. S výhodou lze postup aplikovat na acetonové frakci obohacené lehkými slož ­ kami, čehož se dosáhne násobným recyklo ­ váním acetonové frakce do reakčního sys ­ tému bez separace lehkých podílů. Postup lze využít v kontinuálním nebo diskonti- nuálním uspořádání.

Description

Vynález se týká způsobu oddělení lehkých podílů z reakční směsi, získané při syntéze methylisobutylketonu z acetonu.

Methylisobutylketon vzniká z acetonu a vodíku za přítomnosti směsných katalyzátorů, obsahujících kyselou a hydrogenační složku. Reakci je možné vést v kapalné nebo v plynné fázi.

V průběhu reakce vzniká řada vedlejších produktů, jejichž množství narůstá se vzrůstající konverzí acetonu. Proto je reakce zpravidla ukončena při dosažení stupně přeměny acetonu z 20 až 50 %. Reakční směs obsahuje 50 až 80 % hmot. nezreagovaného acetonu, který je obvykle oddělován destilací a vracen do procesu.

Reakční směs, získaná při syntéze methylisobutylketonu z čistého acetonu, obsahuje 0,2 až 2,0 % hmot. látek s bodem varu blízkým acetonu·. Hlavními složkami těchto lehkých podílů jsou 2-methylpentan a diisopropylether, které vznikají vedlejšími reakcemi. Oddělení 2-methylpentanu, jehož bod varu za normálního tlaku je 60,2 °C, od acetonu, jehož bod varu je 56,2 °C, je komplikováno tím, že tyto látky spolu tvoří azeetrop s minimem bodu varu 46,7 °C, který obsahuje 55 % hmot. 2-methylpentanu. Podobně i diisopropylether, který má za normálního tlaku bod varu ‘67,5 °G, tvoří s acetonem azeotrop s minimem bodu varu 54,2 °C, který obsahuje 41 % hmot. diisopropyletheru. Oddělení obou látek od acetonu vyžaduje velmi účinnou destilační kolonu a vysoký refluxní poměr. Hlavní nevýhodou destilačního oddělování 2-methylpentanu a diisopropyletheru od acetonu je to, že i při velmi účinné rektifikaqi odchází společně s lehkými podíly přibližně stejné množství acetonu, což představuje ztráty suroviny.

255 727

- 2 Nevýhody popsaného způsobu oddělení lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketenu z acetonu odstraňuje postup podle vynálezu, podle kterého se z reakční směsi oddělí destilací aceton s lehkými podíly, tato frakce se smíchá s vodou v poměru 1,0:0,5 až 1:2 a vytvořené lehčí kapalná fáze se ze systému odstraní. Podstata vynálezu spočívá v tom, že přidáním vody do acetonové frakce se sníží rozpustnost 2-methylpentanu a diisopropyletheru, které se oddělí jako samostatná kapalná fáze s obsahem méně než 10 % hmot. acetonu.

Popsaný způsob oddělování lehkých podílů je tím účinnější, čím je vyšší koncentrace 2-methylpentanu a diisopropyletheru ve směsi. Je proto výhodné vést proces tak, aby koncentrace lehkých podílů v recyklovaném acetonu činila 3 až 10 % hmot.

Toho lze dosáhnout tím způsobem, že se z reakční směsi odděluje acetonová frakce bez separace lehkých podílů, která se recykluje. Přitom postupně vzrůstá koncentrace 2-methylpentanu a diisopropyletheru v recyklovaném acetonu. Jakmile se dosáhne výše uvedené koncentrace lehkých podílů ve frakci vratného acetonu, je možno tento sceton zpracovat bud periodicky postupem podle vynálezu, nebo určitý podíl frakce vratného acetonu z pra c ov ávat kont xnuélně·

Množství vody, potřebné k dosažení oddělení fáze lehkých podílů od vodného roztoku acetonu, závisí na koncentraci lehkých podílů v acetonu. V koncentračním rozmezí lehkých podílů v acetonu 5 až 10 % hmot. se pohybuje vhodné množství přidávané vody v rozmezí 200 až 50 % obj., vztaženo na množství acetonové frakce. ₄

Po oddělení fáze lehkých podílů ze směsi frakce vratného acetonu s vodou zbývá vodná fáze s obsahem 25 až 60 % hmot. acetonu. Z této frakce se získá destilací aceton.

Postup podle vynálezu je podrobněji popsán v příkladech.

Příklad 1 255 727

280 g /400 ml/ acetonu s obsahem 5,8 % hmot· 2-methylpentanu bylo smícháno s 600 ml vody. Ze směsi bylo odděleno 14 g /20,1 ml/ organické vrstvy, která obsahovala 92,5 % hmot. 2-methylpentanu, 7,0 % hmot. acetonu a 0,5 % hmot. vody. Zbytek 866 g obsahoval 0,4 % hmot. 2-methylpentanu, 50,3 % hmot· acetonu a 69,3 % hmot. vody. Popsaným postupem bylo z vratného acetonu odděleno 80 % původně přítomného 2-methylpentanu.

Příklad 2

300 g /430 ml/ acetonu obsahujícího 6,0 % hmot. 2-methyl pentanu a 2,3 % hmot. diisopropyletheru bylo smícháno s 700 ml vody. Ze směsi bylo odděleno 15,5 g /22 ml/ organické vrstvy, která obsahovala 89 % hmot. 2-methylpentanu, 4,5 % hmot. diiso propyletheru, 6 % hmot. acetonu a 0,5 % hmot. vody. Vodná fáze obsahovala 0,6 % hmot. diisopropyletheru a 71 % hmot. vody.

Z násady acetonu bylo tímto postupem odděleno 76,5 % 2-methylpentanu a 10 % diisopropyletheru, původně obsažených v násadě.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu, vyzňačený tím, že z reakční směsi se oddělí destilací aceton s lehkými podíly, tato frakce se smíchá s vodou v poměru 1:0,5 až 1:2 a vytvořená lehčí kapalná fáze se ze systému odstraní.
2. 2. Způsob podle bodu ^vyznačený tim, že oddělení lehkých podílů se provádí až po obohacení frakce acetonu o lehké podíly na koncentraci 3 až 10 % hmot. jejím recyklováním do reakce bez oddělování lehkých podílů.
3. 3· Způsob podle bodu 1 a 2* vyznačený tím, že oddělování lehkých podílů se provádí kontinuálně z části acetonové frakce zbytek této frakce se bez úpravy vrací do reakce.