CS255727B1 - Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu - Google Patents

Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu Download PDF

Info

Publication number
CS255727B1
CS255727B1 CS865964A CS596486A CS255727B1 CS 255727 B1 CS255727 B1 CS 255727B1 CS 865964 A CS865964 A CS 865964A CS 596486 A CS596486 A CS 596486A CS 255727 B1 CS255727 B1 CS 255727B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acetone
separation
fraction
reaction mixture
lightweight
Prior art date
Application number
CS865964A
Other languages
English (en)
Other versions
CS596486A1 (en
Inventor
Petr Kondelik
Josef Pasek
Vaclav Pexidr
Rudolf Zidek
Petr Kralik
Original Assignee
Petr Kondelik
Josef Pasek
Vaclav Pexidr
Rudolf Zidek
Petr Kralik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Petr Kondelik, Josef Pasek, Vaclav Pexidr, Rudolf Zidek, Petr Kralik filed Critical Petr Kondelik
Priority to CS865964A priority Critical patent/CS255727B1/cs
Publication of CS596486A1 publication Critical patent/CS596486A1/cs
Publication of CS255727B1 publication Critical patent/CS255727B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutyl ­ ketonu spočívá v tom, že se ze směsi od- destiluje nezreagovaný aceton společně s lehkými podíly, tvořenými především 2-met- hylpentanem. Destilát se smíchá s vodou v poměru 1 : 0,5 až 1 : 2. Lehcí vrstva tvořená 2-methylpentanem a diisopropyl-^ etherem s nízkým obsahem acetonu se oddě ­ lí. S výhodou lze postup aplikovat na acetonové frakci obohacené lehkými slož ­ kami, čehož se dosáhne násobným recyklo ­ váním acetonové frakce do reakčního sys ­ tému bez separace lehkých podílů. Postup lze využít v kontinuálním nebo diskonti- nuálním uspořádání.

Description

Vynález se týká způsobu oddělení lehkých podílů z reakční směsi, získané při syntéze methylisobutylketonu z acetonu.
Methylisobutylketon vzniká z acetonu a vodíku za přítomnosti směsných katalyzátorů, obsahujících kyselou a hydrogenační složku. Reakci je možné vést v kapalné nebo v plynné fázi.
V průběhu reakce vzniká řada vedlejších produktů, jejichž množství narůstá se vzrůstající konverzí acetonu. Proto je reakce zpravidla ukončena při dosažení stupně přeměny acetonu z 20 až 50 %. Reakční směs obsahuje 50 až 80 % hmot. nezreagovaného acetonu, který je obvykle oddělován destilací a vracen do procesu.
Reakční směs, získaná při syntéze methylisobutylketonu z čistého acetonu, obsahuje 0,2 až 2,0 % hmot. látek s bodem varu blízkým acetonu·. Hlavními složkami těchto lehkých podílů jsou 2-methylpentan a diisopropylether, které vznikají vedlejšími reakcemi. Oddělení 2-methylpentanu, jehož bod varu za normálního tlaku je 60,2 °C, od acetonu, jehož bod varu je 56,2 °C, je komplikováno tím, že tyto látky spolu tvoří azeetrop s minimem bodu varu 46,7 °C, který obsahuje 55 % hmot. 2-methylpentanu. Podobně i diisopropylether, který má za normálního tlaku bod varu ‘67,5 °G, tvoří s acetonem azeotrop s minimem bodu varu 54,2 °C, který obsahuje 41 % hmot. diisopropyletheru. Oddělení obou látek od acetonu vyžaduje velmi účinnou destilační kolonu a vysoký refluxní poměr. Hlavní nevýhodou destilačního oddělování 2-methylpentanu a diisopropyletheru od acetonu je to, že i při velmi účinné rektifikaqi odchází společně s lehkými podíly přibližně stejné množství acetonu, což představuje ztráty suroviny.
255 727
- 2 Nevýhody popsaného způsobu oddělení lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketenu z acetonu odstraňuje postup podle vynálezu, podle kterého se z reakční směsi oddělí destilací aceton s lehkými podíly, tato frakce se smíchá s vodou v poměru 1,0:0,5 až 1:2 a vytvořené lehčí kapalná fáze se ze systému odstraní. Podstata vynálezu spočívá v tom, že přidáním vody do acetonové frakce se sníží rozpustnost 2-methylpentanu a diisopropyletheru, které se oddělí jako samostatná kapalná fáze s obsahem méně než 10 % hmot. acetonu.
Popsaný způsob oddělování lehkých podílů je tím účinnější, čím je vyšší koncentrace 2-methylpentanu a diisopropyletheru ve směsi. Je proto výhodné vést proces tak, aby koncentrace lehkých podílů v recyklovaném acetonu činila 3 až 10 % hmot.
Toho lze dosáhnout tím způsobem, že se z reakční směsi odděluje acetonová frakce bez separace lehkých podílů, která se recykluje. Přitom postupně vzrůstá koncentrace 2-methylpentanu a diisopropyletheru v recyklovaném acetonu. Jakmile se dosáhne výše uvedené koncentrace lehkých podílů ve frakci vratného acetonu, je možno tento sceton zpracovat bud periodicky postupem podle vynálezu, nebo určitý podíl frakce vratného acetonu z pra c ov ávat kont xnuélně·
Množství vody, potřebné k dosažení oddělení fáze lehkých podílů od vodného roztoku acetonu, závisí na koncentraci lehkých podílů v acetonu. V koncentračním rozmezí lehkých podílů v acetonu 5 až 10 % hmot. se pohybuje vhodné množství přidávané vody v rozmezí 200 až 50 % obj., vztaženo na množství acetonové frakce. 4
Po oddělení fáze lehkých podílů ze směsi frakce vratného acetonu s vodou zbývá vodná fáze s obsahem 25 až 60 % hmot. acetonu. Z této frakce se získá destilací aceton.
Postup podle vynálezu je podrobněji popsán v příkladech.
Příklad 1 255 727
280 g /400 ml/ acetonu s obsahem 5,8 % hmot· 2-methylpentanu bylo smícháno s 600 ml vody. Ze směsi bylo odděleno 14 g /20,1 ml/ organické vrstvy, která obsahovala 92,5 % hmot. 2-methylpentanu, 7,0 % hmot. acetonu a 0,5 % hmot. vody. Zbytek 866 g obsahoval 0,4 % hmot. 2-methylpentanu, 50,3 % hmot· acetonu a 69,3 % hmot. vody. Popsaným postupem bylo z vratného acetonu odděleno 80 % původně přítomného 2-methylpentanu.
Příklad 2
300 g /430 ml/ acetonu obsahujícího 6,0 % hmot. 2-methyl pentanu a 2,3 % hmot. diisopropyletheru bylo smícháno s 700 ml vody. Ze směsi bylo odděleno 15,5 g /22 ml/ organické vrstvy, která obsahovala 89 % hmot. 2-methylpentanu, 4,5 % hmot. diiso propyletheru, 6 % hmot. acetonu a 0,5 % hmot. vody. Vodná fáze obsahovala 0,6 % hmot. diisopropyletheru a 71 % hmot. vody.
Z násady acetonu bylo tímto postupem odděleno 76,5 % 2-methylpentanu a 10 % diisopropyletheru, původně obsažených v násadě.

Claims (3)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu, vyzňačený tím, že z reakční směsi se oddělí destilací aceton s lehkými podíly, tato frakce se smíchá s vodou v poměru 1:0,5 až 1:2 a vytvořená lehčí kapalná fáze se ze systému odstraní.
  2. 2. Způsob podle bodu ^vyznačený tim, že oddělení lehkých podílů se provádí až po obohacení frakce acetonu o lehké podíly na koncentraci 3 až 10 % hmot. jejím recyklováním do reakce bez oddělování lehkých podílů.
  3. 3· Způsob podle bodu 1 a 2* vyznačený tím, že oddělování lehkých podílů se provádí kontinuálně z části acetonové frakce zbytek této frakce se bez úpravy vrací do reakce.
CS865964A 1986-08-13 1986-08-13 Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu CS255727B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS865964A CS255727B1 (cs) 1986-08-13 1986-08-13 Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS865964A CS255727B1 (cs) 1986-08-13 1986-08-13 Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS596486A1 CS596486A1 (en) 1987-07-16
CS255727B1 true CS255727B1 (cs) 1988-03-15

Family

ID=5405625

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS865964A CS255727B1 (cs) 1986-08-13 1986-08-13 Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS255727B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS596486A1 (en) 1987-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5202463A (en) Process for the preparation of a glycol ether ester
US5210354A (en) Propylene oxide-styrene monomer process
US5276235A (en) Residual stream upgrading in a propylene oxide-styrene monomer process
EP0372685A2 (en) Process for recovering phenol
US5209825A (en) Preparation of purified concentrated BDO
JP7337149B2 (ja) ジオキソランを製造するための方法
JP2007515277A (ja) トリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物からトリオキサンを分離する方法
DE69800446T2 (de) Verfahren zur Herstellung von tertiären Olefinen durch Spaltung von tertiären Alkylethern in dem die erste Reinigungsstufe eine Wäsche mit Wasser ist
CS255727B1 (cs) Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketonu z acetonu
DE69800394T2 (de) Verfahren zur Herstellung von tertiären Olefinen durch Spaltung von tertiären Alkylethern
US4675082A (en) Recovery of propylene glycol mono t-butoxy ether
DE2903890C2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Äthylenglykolmonoäthylätheracetat
KR930009976A (ko) 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법
US5457244A (en) Phenol tar waste reduction process
KR100223709B1 (ko) 에탄올과의혼합물로부터에틸t-부틸에테르를분리하는방법
US4762616A (en) Isopropyl alcohol purification process
EP0168358A1 (en) Method for the pyrolysis of phenolic pitch
CN101044133B (zh) 三噁烷的制备方法
ATE14302T1 (de) Verfahren zur trennung von methyl-tert.butyl|ther aus diesen enthaltenden reaktionsmischungen.
GB1038070A (en) Process for separating acrylonitrile and hydrocyanic acid from mixtures by distillation
KR101415467B1 (ko) 포름알데히드로부터 트리옥산의 통합 제조 방법
CA2070876A1 (en) Purification of methyl tertiary-butyl ether
GB1021417A (en) Process for preparing epichlorohydrin
JPS6256448A (ja) 高濃度ヒドロキシアセトンの分離方法
RU2341510C2 (ru) Способ получения фенола и кетона из гидропероксида алкилароматического углеводорода (варианты)