CS255727B1

CS255727B1 - A method for separating light particles from the reaction mixture from the production of methyl isobutyl ketone from acetone

Info

Publication number: CS255727B1
Application number: CS865964A
Authority: CS
Inventors: Petr Kondelik; Josef Pasek; Vaclav Pexidr; Rudolf Zidek; Petr Kralik
Original assignee: Petr Kondelik; Josef Pasek; Vaclav Pexidr; Rudolf Zidek; Petr Kralik
Priority date: 1986-08-13
Filing date: 1986-08-13
Publication date: 1988-03-15
Also published as: CS596486A1

Abstract

Způsob oddělování lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutyl ketonu spočívá v tom, že se ze směsi od- destiluje nezreagovaný aceton společně s lehkými podíly, tvořenými především 2-met- hylpentanem. Destilát se smíchá s vodou v poměru 1 : 0,5 až 1 : 2. Lehcí vrstva tvořená 2-methylpentanem a diisopropyl-^ etherem s nízkým obsahem acetonu se oddě lí. S výhodou lze postup aplikovat na acetonové frakci obohacené lehkými slož kami, čehož se dosáhne násobným recyklo váním acetonové frakce do reakčního sys tému bez separace lehkých podílů. Postup lze využít v kontinuálním nebo diskonti- nuálním uspořádání.The method of separating light fractions from the reaction mixture from the production of methyl isobutyl ketone consists in distilling off the unreacted acetone together with light fractions, consisting mainly of 2-methylpentane. The distillate is mixed with water in a ratio of 1 : 0.5 to 1 : 2. The light layer consisting of 2-methylpentane and diisopropyl-^ ether with a low acetone content is separated. The process can be advantageously applied to an acetone fraction enriched with light components, which is achieved by multiple recycling of the acetone fraction into the reaction system without separation of light fractions. The process can be used in a continuous or discontinuous arrangement.

Description

Vynález se týká způsobu oddělení lehkých podílů z reakční směsi, získané při syntéze methylisobutylketonu z acetonu.The invention relates to a process for separating light fractions from the reaction mixture obtained in the synthesis of methyl isobutyl ketone from acetone.

Methylisobutylketon vzniká z acetonu a vodíku za přítomnosti směsných katalyzátorů, obsahujících kyselou a hydrogenační složku. Reakci je možné vést v kapalné nebo v plynné fázi.Methylisobutyl ketone is formed from acetone and hydrogen in the presence of mixed catalysts containing an acidic and a hydrogenating component. The reaction can be conducted in liquid or gas phase.

V průběhu reakce vzniká řada vedlejších produktů, jejichž množství narůstá se vzrůstající konverzí acetonu. Proto je reakce zpravidla ukončena při dosažení stupně přeměny acetonu z 20 až 50 %. Reakční směs obsahuje 50 až 80 % hmot. nezreagovaného acetonu, který je obvykle oddělován destilací a vracen do procesu.In the course of the reaction, a number of by-products are formed whose amount increases with increasing acetone conversion. Therefore, the reaction is generally completed when the degree of acetone conversion is 20 to 50%. The reaction mixture contains 50 to 80 wt. unreacted acetone, which is usually separated by distillation and returned to the process.

Reakční směs, získaná při syntéze methylisobutylketonu z čistého acetonu, obsahuje 0,2 až 2,0 % hmot. látek s bodem varu blízkým acetonu·. Hlavními složkami těchto lehkých podílů jsou 2-methylpentan a diisopropylether, které vznikají vedlejšími reakcemi. Oddělení 2-methylpentanu, jehož bod varu za normálního tlaku je 60,2 °C, od acetonu, jehož bod varu je 56,2 °C, je komplikováno tím, že tyto látky spolu tvoří azeetrop s minimem bodu varu 46,7 °C, který obsahuje 55 % hmot. 2-methylpentanu. Podobně i diisopropylether, který má za normálního tlaku bod varu ‘67,5 °G, tvoří s acetonem azeotrop s minimem bodu varu 54,2 °C, který obsahuje 41 % hmot. diisopropyletheru. Oddělení obou látek od acetonu vyžaduje velmi účinnou destilační kolonu a vysoký refluxní poměr. Hlavní nevýhodou destilačního oddělování 2-methylpentanu a diisopropyletheru od acetonu je to, že i při velmi účinné rektifikaqi odchází společně s lehkými podíly přibližně stejné množství acetonu, což představuje ztráty suroviny.The reaction mixture obtained in the synthesis of methyl isobutyl ketone from pure acetone contains 0.2 to 2.0 wt. substances with a boiling point close to acetone. The major components of these light fractions are 2-methylpentane and diisopropyl ether, which are formed by side reactions. The separation of 2-methylpentane, which boils at 60.2 ° C under normal pressure, from acetone, which boils at 56.2 ° C, is complicated by the fact that these substances together form an azeetrop with a boiling point of 46.7 ° C minimum. %, which contains 55 wt. 2-methylpentane. Similarly, diisopropyl ether, which has a boiling point of ,67.5 ° C under normal pressure, forms with the acetone an azeotrope with a minimum boiling point of 54.2 ° C, which contains 41% by weight. diisopropyl ether. Separation of both from acetone requires a very efficient distillation column and a high reflux ratio. A major drawback of the distillation separation of 2-methylpentane and diisopropyl ether from acetone is that, even with a very effective rectification, approximately the same amount of acetone leaves together with the light fractions, which is a loss of raw material.

255 727255 727

- 2 Nevýhody popsaného způsobu oddělení lehkých podílů z reakční směsi z výroby methylisobutylketenu z acetonu odstraňuje postup podle vynálezu, podle kterého se z reakční směsi oddělí destilací aceton s lehkými podíly, tato frakce se smíchá s vodou v poměru 1,0:0,5 až 1:2 a vytvořené lehčí kapalná fáze se ze systému odstraní. Podstata vynálezu spočívá v tom, že přidáním vody do acetonové frakce se sníží rozpustnost 2-methylpentanu a diisopropyletheru, které se oddělí jako samostatná kapalná fáze s obsahem méně než 10 % hmot. acetonu.Disadvantages of the described method of separating the light fractions from the reaction mixture from the production of methylisobutyl ketene from acetone eliminates the process according to the invention, wherein the fraction is mixed with water in a ratio of 1.0: 0.5 to 1: 2 and the lighter liquid phase formed is removed from the system. SUMMARY OF THE INVENTION The addition of water to the acetone fraction reduces the solubility of 2-methylpentane and diisopropyl ether, which is separated as a separate liquid phase containing less than 10% by weight. acetone.

Popsaný způsob oddělování lehkých podílů je tím účinnější, čím je vyšší koncentrace 2-methylpentanu a diisopropyletheru ve směsi. Je proto výhodné vést proces tak, aby koncentrace lehkých podílů v recyklovaném acetonu činila 3 až 10 % hmot.The described method of separating the light fractions is the more efficient the higher the concentration of 2-methylpentane and diisopropyl ether in the mixture. It is therefore advantageous to run the process so that the concentration of light fractions in recycled acetone is 3 to 10% by weight.

Toho lze dosáhnout tím způsobem, že se z reakční směsi odděluje acetonová frakce bez separace lehkých podílů, která se recykluje. Přitom postupně vzrůstá koncentrace 2-methylpentanu a diisopropyletheru v recyklovaném acetonu. Jakmile se dosáhne výše uvedené koncentrace lehkých podílů ve frakci vratného acetonu, je možno tento sceton zpracovat bud periodicky postupem podle vynálezu, nebo určitý podíl frakce vratného acetonu z pra c ov ávat kont xnuélně·This can be achieved by separating the acetone fraction from the reaction mixture without separating the light fractions, which is recycled. The concentration of 2-methylpentane and diisopropyl ether in recycled acetone gradually increases. As soon as the abovementioned concentration of the light fractions in the recycled acetone fraction is attained, the scetone can be treated either periodically according to the process of the invention, or a certain fraction of the recycled acetone fraction can be worked continuously.

Množství vody, potřebné k dosažení oddělení fáze lehkých podílů od vodného roztoku acetonu, závisí na koncentraci lehkých podílů v acetonu. V koncentračním rozmezí lehkých podílů v acetonu 5 až 10 % hmot. se pohybuje vhodné množství přidávané vody v rozmezí 200 až 50 % obj., vztaženo na množství acetonové frakce. ₄ The amount of water required to separate the light fraction phase from the aqueous acetone solution depends on the light fraction concentration in acetone. In a concentration range of light fractions in acetone of 5 to 10 wt. a suitable amount of water to be added is in the range of 200 to 50% by volume, based on the amount of acetone fraction. ₄

Po oddělení fáze lehkých podílů ze směsi frakce vratného acetonu s vodou zbývá vodná fáze s obsahem 25 až 60 % hmot. acetonu. Z této frakce se získá destilací aceton.After separation of the light fraction phase from the mixture of the fraction of the return acetone and water fraction, an aqueous phase containing 25 to 60% by weight remains. acetone. Acetone is obtained from this fraction by distillation.

Postup podle vynálezu je podrobněji popsán v příkladech.The process of the invention is described in more detail in the examples.

Příklad 1 255 727Example 1 255 727

280 g /400 ml/ acetonu s obsahem 5,8 % hmot· 2-methylpentanu bylo smícháno s 600 ml vody. Ze směsi bylo odděleno 14 g /20,1 ml/ organické vrstvy, která obsahovala 92,5 % hmot. 2-methylpentanu, 7,0 % hmot. acetonu a 0,5 % hmot. vody. Zbytek 866 g obsahoval 0,4 % hmot. 2-methylpentanu, 50,3 % hmot· acetonu a 69,3 % hmot. vody. Popsaným postupem bylo z vratného acetonu odděleno 80 % původně přítomného 2-methylpentanu.280 g (400 ml) of acetone containing 5.8% by weight of 2-methylpentane were mixed with 600 ml of water. 14 g (20.1 ml) of the organic layer containing 92.5 wt. % 2-methylpentane, 7.0 wt. % acetone and 0.5 wt. water. The residue 866 g contained 0.4 wt. % Of 2-methylpentane, 50.3% by weight of acetone and 69.3% by weight of acetone; water. As described above, 80% of the 2-methylpentane initially present was recovered from the return acetone.

Příklad 2Example 2

300 g /430 ml/ acetonu obsahujícího 6,0 % hmot. 2-methyl pentanu a 2,3 % hmot. diisopropyletheru bylo smícháno s 700 ml vody. Ze směsi bylo odděleno 15,5 g /22 ml/ organické vrstvy, která obsahovala 89 % hmot. 2-methylpentanu, 4,5 % hmot. diiso propyletheru, 6 % hmot. acetonu a 0,5 % hmot. vody. Vodná fáze obsahovala 0,6 % hmot. diisopropyletheru a 71 % hmot. vody.300 g (430 ml) of acetone containing 6.0 wt. % Of 2-methyl pentane and 2.3 wt. of diisopropyl ether was mixed with 700 ml of water. 15.5 g (22 ml) of the organic layer containing 89 wt. % 2-methylpentane, 4.5 wt. % diisopropyl ether, 6 wt. % acetone and 0.5 wt. water. The aqueous phase contained 0.6 wt. % diisopropyl ether and 71 wt. water.

Z násady acetonu bylo tímto postupem odděleno 76,5 % 2-methylpentanu a 10 % diisopropyletheru, původně obsažených v násadě.76.5% of 2-methylpentane and 10% of the diisopropyl ether initially contained in the feed were separated from the acetone feed.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for separating light fractions from a reaction mixture of methylisobutyl ketone production from acetone, characterized in that the reaction mixture is separated by distillation of acetone with light fractions, this fraction is mixed with water in a ratio of 1: 0.5 to 1: 2 to form lighter the liquid phase is removed from the system.

2. Process according to claim 1, characterized in that the separation of the light fractions is carried out after the enrichment of the acetone fraction with light fractions to a concentration of 3 to 10% by weight. by recycling it to the reaction without separating the light fractions.

Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the separation of the light fractions is carried out continuously from part of the acetone fraction, the remainder of this fraction being returned to the reaction without treatment.