CS255641B1

CS255641B1 - Způsob izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů

Info

Publication number: CS255641B1
Application number: CS867329A
Authority: CS
Inventors: Jiri Hajek; Frantisek Hampl; Miroslav Kubes; Jirina Buskova; Ivo Dlouhy; Jan Drahonovsky; Vladimir Votava
Original assignee: Jiri Hajek; Frantisek Hampl; Miroslav Kubes; Jirina Buskova; Ivo Dlouhy; Jan Drahonovsky; Vladimir Votava
Priority date: 1986-10-10
Filing date: 1986-10-10
Publication date: 1988-03-15
Also published as: CS732986A1

Abstract

Řešení se týká způsobu izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů, vznikajících při výrobě sacharinu Fahlbergovým postupem. Jeho podstata spočívá v tom, že se odpadající toluensulfonamidy převedou na ve vodě rozpustné soli, nerozpustné podíly se odfiltrují, zabarvující příměsi se odstraní sorpcí a toluensulfonamidy se zpětně vykyselí.

Description

Vynález se týká způsobu izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě saharinu pahlbergovým způsobem.

Směsi 2- a 4-toluensulfonamidů jsou cenné suroviny používané například jako modifikátory vlastností plastů (zejména polykondenzačních pryskyřic), suroviny pro výrobu dezinfekčních prostředků na bázi chloraminu a leskutvorné přísady do galvanických pokovovacích lázní (např, Jap. patent 82 45 837, US patent 4 501 646). Tyto směsi (např. Ketjenflex-Nízození, Neramid-ČSSR) jsou vedlejšími produkty při výrobě sacharinu klasickým Fahlbergovým. způsobem. Získávají se zpracováním odpadů z rafinace 2-toluensulfonamidú. Tyto odpady obsahují kromě toluensulfonamidů též ditolylsulfony a různé pryskyřičnatě látky.

Zpracovávají se promýváním horkou vodou. Při tomto procesu se vodná fáze sytí toluensulfonamidy, které po ochlazení vykrystalizují. Odpadem je eutektická směs toluensulfonamidů s ditolylsulfony znečištěná pryskyřicemi. Výtěžnost procesu se pohybuje pouze okolo 30 % z původního množství zpracovávané hmoty. Navíc je tento postup náročný na spotřebu horké vody (v důsledků nízké rozpustnosti toluensulfonamidů).

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě sacharinu klasickým Fahlbergovým postupem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se toluensulfonamidy převedou působením sodného, draselného nebo vápenatého hydroxidu ve vodě na příslušné soli rozpustné ve vodě, ditolylsulfony a pryskyřice ve vodě nerozpustné se separují filtrací, případně usazením, zabarvující příměsi se odstraní fysikální či iontovou sorpcí (například na aktivním uhlí, Ca(OH)₂,

Fe(OH)₃, MgCOj, Mg(0H)_o, MnO₂, křemelině, silikagelu, anexu), načež se toluensulfonamidy z vodných roztoků svých solí působením minerální kyseliny zpětně vykyselí (například frakčním způsobem).

Způsob podle vynálezu má oproti stávajícím postupům podstatně vyšší výtěžnost (přes 70 % z původního množství zpracovávané hmoty). Nespornou výhodou je i nižší pracnost, dále menší časová náročnost a v neposlední řadě i nižší spotřeba vody.

Příklad 1 kg odpadů z rafinace 2-toluensulfonamidů se rozpustí v 15 litrech vody s 1,55 kg NaOH (jako 100 %). Nerozpuštěné podíly se odfiltrují. K filtrátu se pro odstranění zabarvujících příměsí přidá 0,5 kg Ca(OH)₂, který se po provedené sorpci odfiltruje. . Ze získaného filtrátu se toluensulfonamidy vykyselí přídavkem 2,6 litru cca 30 % kyseliny solné, následně odfiltrují a k odstranění zbytků kyseliny se promyjí na filtru vodou.

Bylo získáno z 1, frakce 0,73 a z 2. frakce 2,7 kg toluensulfonamidů.

Příklad2

Postup jako v příkladě 1 s tím, že k odstranění zabarvujících příměsí byl k filtrátu přidán 1 kg karborafinu. Získáno bylo 3,25 kg toluensulfonamidů.

Příklad 3

Postup jako v příkladě 1 s tím, že k odstranění zabarvujících příměsí byla k filtrátu přidána suspenze Fe(OH)₃ získaná srážením 200 g FeClj čpavkem. Získáno bylo 3,4 kg toluensulfonamidů .

Příklad4

Postup jako v příkladě 1 s tím, že zabarvující příměsi byly odstraněny průchodem filtrátu přes 0,5 kg Ostionu AD. Kapacita anexu nebyla vyčerpána. Bylo získáno 3,56 kg toluensulfonamidů.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě sacharinu klasickým Falbergovým postupem vyznačený tím, že se toluensulfonamidy převedou působením sodného, draselného nebo vápenatého hydroxidu ve vodě na příslušné soli ve vodě rozpustné, ditolylsulfony a pryskyřice ve vodě nerozpustné se separují filtrací nebo usazením, zabarvující příměsi se odstraní fyzikální či iontovou sorpcí, načež se toluensulfonamidy z vodných roztoků svých solí působením minerální kyseliny zpětně vykyselí.