CS250952B1 - Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu - Google Patents

Abstract

hiortetrafluorbutanu vzorce I CF2Br-CCl2-CCl2-CF2Br (I). Jeho podstata spočívá v tom, že za ozařování ultrafialovým zářením se do 1,2-dibront-1,1-dichlordifluoretanu uvádí 1,1-dichlordifluoretylen.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy l,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce

CF₂Br-CCl₂-CCl₂-CF₂Br (I).

Butan vzorce I připravený podle vynálezu lze využít jako speciální rozpouštědlo, dielektrické medium pro přenos tepla, hasivo a intermediát pro syntézu fluorovaného 1,3-butadienu vzorce

CF₂ = CC1-CC1 - CF₂ (II), který může sloužit jako meziprodukt využitelný v organické syntéze a/nebo monomer pro přípravu polymerních materiálů.

Analogické suroviny sloužící pro přípravu fluorovaných 1,3-butadienů se získávají termickými dimerizacemi halogenfluoretylenů, případně fotochemicky iniciovanými dimerizacemi chlorfluorjodetanů /Miller T. W.: USA pat. č. 2 668 182 (1955). Park J. D., Abramo J. G., Hein Μ., Greý D. N., Lacher J. R.: J. Org. Chem. 23. 1 661 (1958): Haszeldine R. N.:

USA pat. č. 3 064 304 (1963); Miller T. W.: USA pat. č. 2 716 141 (1956). Zmíněné postupy vyžadují práci při teplotách nad 500 °C nebo práci se rtutí v zatavených křemenných ampulích, případně práci s elementárním fluorem.

Uvedené nedostatky řeší podle vynálezu způsob přípravy l,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I radikálovou adicí 1,2-dibrom-l,1-dichlordifluoretanu vzorce

CFjBr-CCljBr (II) na 1,1-dichlordifluoretylen vzorce cf₂=cci₂ (IV) jehož podstatou je, že se dibromdichlordifluoretan vzorce III nechá zreagovat s dichlordifluoretylenem vzorce IV za současného ozařování ultrafialovým světlem. Podle dalšího význaku vynálezu se jako zdroj ultrafialového záření použije výbojka emitující záření v rozmezí vlnových délek 180 až 600 nm. Je výhodné provádět tuto reakci při teplotě 20 až 80 °C a při rychlosti uvádění olefinu do bromfluoretanu v rozmezí 0,01 až 1,0 mol chlorfluoretylenu na mol dibromfluoretanu za hodinu. Produkty se izolují destilací nebo rektifikací reakční směsi, případně destilací s vodní parou.

Očinek způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že za podmínek použití intenzivního zdroje ultrafialového záření a nízkých průtoků olefinů uváděných do reakční směsi je podporována tvorba dibromchlorfluorbutanů vzorce I před telomery vzorce

CF₂Br-CCl₂-/CF₂CCl₂/_n-Br (V).

Způsob podle vynálezu je blíže popsán na příkladu provedení.

Příklad

150 g /1,12 mol/ 1,1-dichlordifluoretylenu bylo odpařováno v proudu dusíku a bylo uváděno 2,5 hodiny do 1,2-dibrom-l,1-dichlordifluoretanu /240,0 g 0,81 mol/, v němž byla umístěna vodou chlazená vysokotlaká rtutová výbojka o příkonu 400 W. Průtok chladící vody byl regulován tak, aby se teplota reakční směsi udržovala v rozmezí 50 až 60 °C. Destilací reakční směsi bylo získáno 34 g frakce o teplotě varu 110 až 120 °C/l,80 kPa, která byla tvořena ze 60 % l,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanem vzorce I.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I

   CF₂Br-CCl₂-CCl₂-CF₂Br (I), vyznačený tím, že se 1,2-dibromdichlordifluoretan vzorce III

   CF₂Br-CCl₂Br (III), nechá zreagovat s 1,l-dichlordifluoretylenem vzorce IV cf₂=cci₂ (IV) za současného ozařování ultrafialovým světlem.
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se použije jako zdroj ultrafialového záření výbojka emitující záření v rozmezí vlnových délek 180 až 600 nm.
3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2 vyznačený tím, že se reakce provádí při teplotách 15 až 80 °C.