CS252631B1 - Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3- -tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I CF2Br-CCl2-CCl2“CF2Br /1/. Jeho podstata spočívá v tom, že za, ozařování ultrafialovým zářením se do 1,2-dibrom-l-l-dichlordifluoretanu uvádí chlortrifluoretylen.

Description

(54) Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu

Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I CF2Br-CCl₂-CCl2“CF₂Br /1/.

Jeho podstata spočívá v tom, že za, ozařování ultrafialovým zářením se do 1,2-dibrom-l-l-dichlordifluoretanu uvádí chlortrifluoretylen.

Vynález se týká způsobu přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I

CF₂Br-CCl₂-CCl₂-CF2Br /1/.

Butan vzorce I připravený podle vynálezu lze využít jako speciální rozpouštědlo, dielektrické medium, pro přenos tepla, hasivo a intermediát pro syntézu fluorovaného 1,3-butadienu vzorce II cf₂ = CC1 - CC1 = CF₂ /11/, který může sloužit jako meziprodukt využitelný v organické syntéze a/nebo monomer pro přípravu polymerních materiálů.

Analogické suroviny sloužící pro přípravu fluorovaných 1,3-butadienů se získávají termickými dimerisacemi halogenfluoretylenů, případně fotochemicky, iniciovanými dimerisacemi chlorfluorjodetynů /Miller T. W.: USA pat. č. 2 668 182 /1955/, Pard J. G., Hein Μ., Grey D. N., Lacher J. R.: J. Org. Chem.23, 1 661 /1958/; Haszeldine R. N: USA pat. č. 3 046 304 /1963/; Miller T.W.: USA pat. č. 2 716 141 /1956/. Zmíněné postupy vyžadují práci při teplotách nad 500 °C nebo prácí se rtutí v zatavených křemenných ampulích, případně práci s elementárním fluorem.

Uvedené nedostatky řeší podle vynálezu způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I radikálovou adicí 1,2-dibrom-l,1-dichlordifluoretynu vzorce III

CF₂Br-CCl₂Br /111/ na chlortrifluoretylen vzorce IV

CF₂ = CC1F /IV/ jehož podstatou je, že se dibromdichlordifluoretan vzorce III nechá zreagovat s chlortrifluoretylenem vzorce IV za současného ozařování ultrafialovým zářením. Podle dalšího význaku vynálezu se jako zdroj ultrafialového záření použije výbojka emitujíc! záření v rozmezí vlnových délek 180 až 600 nm. Je výhodné provádět tuto reakci při teplotě 20 až 80 °C a při rychlosti uvádění olefinů do bromfluoretanu v rozmezí 0,01 až 1,0 molu chlorfluoretylenu na mol dibromfluoretanu za hodinu. Produkty se isolují destilací nebo rektifikací reakční směsi, případně destilací s vodní parou.

Účinek způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že za podmínek použití intensivního zdroje ultrafialového záření a nízkých průtoků olefinů uváděných do reakční směsi je podporována tvorba dibromchlorfluorbutanů vzorce I před telomery vzorce V

CF₂Br-CCl₂-/CF₂CFCl/_n-Br /V/.

Způsob podle vynálezu je bliže popsán na přikladu provedení.

Příklad

Chlortrifluoretylen byl uváděn rychlostí 2,5 litru za hodinu po dobu 10 hodin do 1,2-dibrom-1,1-dichlordifluoretynu /300 g/, v němž byla umístěna vodou chlazená vysokotlaká rtutová výbojka o příkonu 400 W. Průtok chladící vody byl regulován tak, aby se teplota reakční směsi udržovala v rozmezí 50 až 60 °C. Destilací reakční směsi bylo získáno 91,5 g frakce o teplotě varu 118 až 123 °C/l,80 kPa obsahující 90 % hmotnostních 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I, 3 % teplotních 1,4-dibrom-2,2,3-trichlorpentafluorbutanu.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2, 3,3-tetrachlortetrafluorbutanu vzorce I

   CF₂Br-CCl2-CCl₂-CF₂Br /1/, vyznačený tím, že se 1,2-dibrom-l,1-dichlordifluoretan vzorce III

   CF₂Br-CCl₂Br /111/ nechá reagovat s chlortrifluoretylenem vzorce IV

   CF₂ é CFC1 ’ /IV/ za současného ozařování ultrafialovým zářením.
2. 2. Způsob přípravy podle bodu 1 vyznačený tím, že se použije jako zdroj ultrafialového záření výbojka emitující záření v rozmezí vlnových délek 180 až 600 nm.
3. 3. Způsob přípravy podle bodů 1 a 2 vyznačený tím, že se reakce provádí při teplotách