CS252630B1 - Způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3-trichlorpentafluorbutanu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy l,4-dibrom-2,2,3- -trichlorpentafluorbutanu vzorce CF2Br-CFCl-CCl2-CF2Br (I). Jeho podstata spočívá v tom, že za ozařování ultrafialovým zářením se do 1,2-dibrom- -1-chlortrifluoretanu uvádí 1,1-dichlordifluoretylen.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy 1,4-dibrom-2,2,3-trichlorpentafluorbutanu vzorce

CF₂Br-CFCl-CCl₂-CF₂Br /1/.

Butany vzorce I připravené podle vynálezu lze využít jako speciální rozpouštědlo, dielektrloké medium pro přenos tepla, hasivo a intermediát pro syntézu fluorovaného 1,3-butadienu vzorce

CF₂ = CF - CC1 = CF₂ /11/, který může sloužit jako meziprodukt využitelný v organické syntéze a/nebo monomer pro přípravu polymerníoh materiálů.

Analogické suroviny sloužící pro přípravu fluorovaných 1,3-butadienů se získávají termickými dimerisacemi halogenfluoretylenů, případně fotochemicky iniciovanými dimerisacemi chlorfluorjodethanů /Miller T. W.: USA pat. č. 2 668 182 /1955/, Park J. D., Abramo J. G., Hein M., Grey D. N., Lacher J. R.! J. Org. Chem. 23, 1 161 /1958/; Haszeldine R. N.: USA pat č. 3 046 304 /1963/ ; Miller T. W.; USA pat. č. 2 716 141 /1956/. Zmíněné postupy vyžadují práci při teplotách nad 500 °C nebo práci se rtutí v zatavených křemenných ampulíoh případně práci s elementárním fluorem.

Uvedené nedostatky řeší podle vynálezu způsob přípravy 1,4-dibrom-2,2,3-trichlor-pentafluorbutanu vzorce I radikálovou adicí 1,2-dibrom-l-chlortrifluorethanu vzorce

CF₂Br - CFCIBr /111/ na 1,1-dichlordifluoretylen vzorce

CF = CC1₂ /IV/ jehož podstatou je, že se dibromchlortrifluoretan vzorce III nechá zreagovat s diohlordifluoretylenem nzorce IV za současného ozařování ultrafialovým zářením.

Podle dalšího význaku vynálezu se jako zdroj ultrafialového záření použije výbojka emitující záření v rozmezí vlnových délek 180 až 600 nm. Je výhodné provádět tuto reakci při teplotě 20 až 80 °C a při rychlosti uváděni olefinu do bromfluoretynu v rozmezí 0,01 až 1,0 molu chlorfluoretylenu na mol dibromfluoretanu za hodinu. Produkty se isolují destilací nebo rektifikací reakční směsi, případně destilací s vodní parou.

Očinek způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že za podmínek použití intenzivního zdroje ultrafialového záření a nízkých průtoků olefinů uváděných do reakční směsi je podporována tvorba dibromohlorfluorbutanů vzorce I před telomery vzorce

CF₂Br-CFCl-/CF₂CCl₂/_n-Br /V/.

Způsob podle vynálezu je blíže popsán na příkladu provedení.

Příklad

200 g/1,5 mol/ 1,1-diohlordifluoretylenu bylo odpařováno v proudu dusíku a 14 hodin uváděno při teplotě 20 až 40 °C do 1,2-dibrom-l-chlortrlfluoretynu /1 110 g, 4 mol/ za současného ozařováni reakční směsi vodou chlazenou vysokotlakou rtutovou výbojkou o příkonu 400 W, ponořenou v reakční směsi. Destilací bylo získáno 397 g frakce teploty varu 23 °V/4,0 kPa až 180 °C/2,14 kPa, která podle plynové chromatografie obsahovala 28 % rel. 1,4-dibrom-2,2,3-trichlorpentafluorbutanu vzorce I. Z dalších produktů reakce byl prokázán vznik 1,4-dibrom-2,2,3,3-tetraohlortetrafluorbutanu a l,4-dibrom-2,3-dichlorhexafluorbutanu. Další rektifikací byl získán butan vzorce I teplotě varu 88 až 90 °C/2,00 kPa.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob přípravy 1,4-díbrom-2,2,3-trichlorpentafluorbutanu vzorce

   CF₂Br-CFCl-CCl₂-CF₂Br /1/, vyznačený tím, že se 1,2-dibromchlortrifluoretyn vzorce

   CF₂Br-CFClBr /111/ nechá zreagovat s 1, l-dichlordifluoretylenem vzorce

   CF₂=CC1₂ /IV/ za současného ozařování ultrafialovým zářením.
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se použije jako zdroj ultrafilového záření výbojka emitující záření v rozmezí vlnových délek 180 až 600 nm.
3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2 vyznačený tím, že se reakce provádí při teplotách 15 až 80 °C.