CS249484B1 - Spósob ziskavania 3-metyl-4-nitrofenolánu sodného z odpadného roztoku - Google Patents

Description

249484 2

Vynález sa týká spósobu získavania 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného z odpadného filtrátu po izolácii suspenzie 3-mety1-4-nitrofenolátu sodného. Odpadný filtrát získaný po izolácii suspenzie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného sa přečerpává cez hydrocyklon, kde sa odlučovacou schopnosfou zachytává 3-metyl-4-nitrofenolát sodný. 3-mety1-4-nitrofenolát sodný je významným medziproduktom pri róznych organických syntézáchnapr. pri výrobě insekticídneho přípravku 0,0-dimetyl-0-3-metyi-4-nítro-fenyl-tiofosfát. 3-metyl-4-nitrofenolát sodný sa móže vyrábať například nitrozáciou m-krezolu dusitanomsodným v prostředí kyseliny sírovej pri znížených teplotách, přitom sa získá 3-metylnítro-zofenol, ktorý sa v ďalšom technologickom stupni oxiduje kyselinou dusičnou pri teplotách40 až 45 °C. 3-metyl~4-nitrofenol sa získá izoláciou z reakčnej zmesi. Ďalej sa 3-metyl-4-nitrofenolneutralizuje roztokom hydroxidu sodného pri teplotách 60 až 90 °c, krystalizuje ochladeníma vytěsňuje z roztoku chloridom sodným alebo uhličitanom sodným. Ďalej sa 3-mety1-4-nitro-fenolát sodný izoluje z vodnéj suspenzie.

Takto získaný 3-metyl-4-nitrofenolát sodný sa upotrebuje v ďaiších technologickýchstupňoch. Filtrát sa zhromažďuje v sedimentačnom zásobníku a po vysedimentovaní sa spodnávrstva odpúšta do chemickej kanalizácie, čo je nevýhodou, pretože obsahuje 0,5 až 15 g/1jemne rozptýleného tuhého i z Časti rozpustného 3-metyl-4-nitrofenolu v odpadnom filtráte,ktorý sa získá spósobom popísaným v predchádzajúcej časti.

Po filtrácii kryštaiickej suspenzie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného odtéká odpadnýfiltrát s priemerným obsahom 0,5 až 15 g/1 3-metyl-4-nitrofenoiátu sodného v závislostiod spósobu vedenia technologie výroby 3-mety1-4-nitrofenolu i v závislosti od stupňa nasý-tenia roztoku hydroxidom sodným alebo uhličitanom sodným. Na množstvo rozpuštěného 3-metyl--3-nitrofenolu vplýva i teplota a pH roztoku.

Uvedené nevýhody odstraňuje spósob získania 3-metyl-4-nitrofenolu sodného z odpadnéhoroztoku po filtrácii suspenzie podlá vynálezu, ktorého podstatou je to, že sa filtrátzískaný po izolácii 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného přečerpává cez hydrocyklon pomocoupřídavného čerpadla za konštantnej prietokovej rýchlosti, kde sa odlučovacou schopnosťoucyklonu zachytává rozptýlená sodná sol 3-metyl-4-nitrofenolátu. ktorá sa vracia v zahustenejformě do procesu kryštalizácie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného.

Matečné lúhy z hydrocyklonu zbavené sodnej soli 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného odchád-zajú do chemickej kanalizácie a ďalej na chemická a biologickú čistiareň. Je výhodné, akteplota vstupujáceho filtrátu do cyklona obsahujúca jemne rozptýlený 3-metyl-4-nitrofenolátsodný nepresiahla 35 °C a pH prostredia bolo v oblasti 6,5 až 8, výhodné 7,5. Ďalej sazahuštěný 3-metyi-4-nitrofenolát sodný recirkuluje /vracia/ spát do procesu kryštalizácie3-metyl~4-nitrofenoiátu sodného. P r í k 1 n d

Pri výrobě 3-mety1-4-nitrofenólátu sodného sa po izolácii 3-metyl-4-nitrofenolátu sodnéhoodstreďovaním získalo 6 200 1 filtrátu, ktorý sa zhromažďdoval v 16 m sedimentačněj nádobě.Filtrát z 3 nádob sa spojil a po vysedimentovaní sa horná vrstva v množstve 15 tis. 1, ob-sahujúce 8 g/1 . -dnej soli 3-mety1-4-nitrofenolátu sodného pri teplote 25 °C a pH 7,8, dávko-vala přídavným čerpadlom za konštantnej prietokovej rýchlosti do hydrocyklona, ktorý bolumiestnený nad kryštalizačným kotlom.' Silné zahuštěný roztok 3-metyl-4-nitrofenolátu sodnéhosa priamo dostane do kryštalizačného kotlá, pričom po stanovení sušiny - obsahu účinnéj látky3-metylfenolátu sodnéno a jeho čistoty sa získalo 120 kg 3-metylfenolátu sodného. Matečnýroztok z hydrocyklonu sa ďalej nespracovával.

Claims (1)

1. 3 249484 P R E D M L T Spósob získavania 3-metyl-4-nitrofenolátukryštalickej suspenzie 3-metyl-4-nitrofenolátupřečerpává pri teplote 25 °C a pH '6,5 až 8 cezzachytená sodná sol 3-metyl-4~nitrofenolátu sazácie. VYNÁLEZU sodného z odpadného oroztoku po filtráciisodného vyznačený tým, že odpadný roztok sahydrocyklon, kde sa matečné lúhy oddelujú av zahustenej formě vracia do procesu kryštali·