CS249484B1 - Spósob ziskavania 3-metyl-4-nitrofenolánu sodného z odpadného roztoku - Google Patents

Abstract

Spósob ziskavania 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného z odpadného roztoku po filtrá- cii jeho suspenzie, pri ktorom sa filtrát přečerpává cez hydrocyklon pri teplote 25°C a pH 6,5 až 8, v ktotom sa odlučujú jemné čiastočky 3-metyi-4-nitrofenolátu sodného a ktoré vo formě zahuštěného roztoku sa vracajú spať do procesu kryštalizácie.

Description

Vynález sa týká spósobu získavania 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného z odpadného filtrátu po izolácii suspenzie 3-mety1-4-nitrofenolátu sodného. Odpadný filtrát získaný po izolácii suspenzie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného sa přečerpává cez hydrocyklon, kde sa odlučovacou schopnosfou zachytává 3-metyl-4-nitrofenolát sodný.

3-mety1-4-nitrofenolát sodný je významným medziproduktom pri róznych organických syntézách napr. pri výrobě insekticídneho přípravku 0,0-dimetyl-0-3-metyi-4-nítro-fenyl-tiofosfát.

3-metyl-4-nitrofenolát sodný sa móže vyrábať například nitrozáciou m-krezolu dusitanom sodným v prostředí kyseliny sírovej pri znížených teplotách, přitom sa získá 3-metylnítrozofenol, ktorý sa v ďalšom technologickom stupni oxiduje kyselinou dusičnou pri teplotách 40 až 45 °C.

3-metyl~4-nitrofenol sa získá izoláciou z reakčnej zmesi. Dalej sa 3-metyl-4-nitrofenol neutralizuje roztokom hydroxidu sodného pri teplotách 60 až 90 °c, krystalizuje ochladením a vytěsňuje z roztoku chloridom sodným alebo uhličitanom sodným. Ďalej sa 3-mety1-4-nitrofenolát sodný izoluje z vodnej suspenzie.

Takto získaný 3-metyl-4-nitrofenolát sodný sa upotrebuje v ďalších technologických stupňoch. Filtrát sa zhromažďuje v sedimentačnom zásobníku a po vysedimentovaní sa spodná vrstva odpúšta do chemickej kanalizácie, čo je nevýhodou, pretože obsahuje 0,5 až 15 g/1 jemne rozptýleného tuhého i z Časti rozpustného 3-metyl-4-nitrofenolu v odpadnom filtráte, ktorý sa získá spósobom popísaným v predchádzajúcej časti.

Po filtrácii kryštaiickej suspenzie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného odtéká odpadný filtrát s priemerným obsahom 0,5 až 15 g/1 3-metyl-4-nitrofenoiátu sodného v závislosti od spósobu vedenia technologie výroby 3-mety1-4-nitrofenolu i v závislosti od stupňa nasýtenia roztoku hydroxidom sodným alebo uhličitanom sodným. Na množstvo rozpuštěného 3-metyl-3-nitrofenolu vplýva i teplota a pH roztoku.

Uvedené nevýhody odstraňuje sposob ziskania 3-metyl-4-nitrofenolu sodného z odpadného roztoku po filtrácii suspenzie podlá vynálezu, ktorého podstatou je to, že sa filtrát získaný po izolácii 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného přečerpává cez hydrocyklon pomocou přídavného čerpadla za konštantnej prietokovej rýchlosti, kde sa odlučovacou schopnostou cyklonu zachytává rozptýlená sodná sol 3-metyl-4-nitrofenolátu. ktorá sa vracia v zahustenej formě do procesu kryštalizácie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného.

Matečné luhy z hydrocyklonu zbavené sodnej soli 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného odchádzajú do chemickej kanalizácie a ďalej na chemické a biologická čistiareň. Je výhodné, ak teplota vstupujúceho filtrátu do cyklona obsahujúca jemne rozptýlený 3-metyl-4-nitrofenolát sodný nepresiahla 35 °C a pH prostredia bolo v oblasti 6,5 až tí, výhodné 7,5. Ďalej sa zahuštěný 3-metyi-4-nitrofenolát sodný recirkuluje /vracia/ spát do procesu kryštalizácie 3-metyl-4-nitrofenoiátu sodného.

P r í k 1 n d

Pri výrobě 3-mety1-4-nitrofenólátu sodného sa po izolácii 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného odstreďovaním získalo 6 200 1 filtrátu, ktorý sa zhromažďdoval v 16 m sedimentačněj nádobě. Filtrát z 3 nádob sa spojil a po vysedimentovaní sa horná vrstva v množstve 15 tis. 1, obsahujúce 8 g/1 , -dnej soli 3-mety1-4-nitrofenolátu sodného pri teplote 25 °C a pH 7,8, dávkovala přídavným čerpadlom za konštantnej prietokovej rýchlosti do hydrocyklona, ktorý bol umiestnený nad kryštalizačným kotlom.' Silné zahuštěný roztok 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného sa priamo dostane do kryštalizačného kotlá, pričom po stanovení sušiny - obsahu účinnej látky 3-metylfenolátu sodnéno a jeho čistoty sa získalo 120 kg 3-metylfenolátu sodného. Matečný roztok z hydrocyklonu sa ďalej nespracovával.

Claims (1)

1. Sposob získavania 3-metyl-4-nitrofenolátu kryštalickej suspenzie 3-metyl-4-nitrofenolátu přečerpává pri teplote 25 °C a pH '6,5 až 8 cez zachytená sodná sol 3-metyl-4-nitrofenolátu sa zácie.

   VYNÁLEZU sodného z odpadného oroztoku po filtrácii sodného vyznačený tým, že odpadný roztok sa hydrocyklon, kde sa matečné lúhy oddelujú a v zahustenej formě vracia do procesu kryštali·