CS248103B1 - Sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu - Google Patents

Abstract

Sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu týkajúci sa tepelnej stability při spracovaní prejavujúcej sa nežiadúcim zafarbením íinálnych výrobkov, sposobenej prítomnosťou vedfajšich kodenzačných splodín vznikajúcich pri syntéze pentaerytritolu. Podstatou vynálezu je zvýšenie účinnosti preinývania filtračného koláča surového pentaerytritolu matečným roztokom z čistej kryštalizácie, Čoho sa dosahuje tým, že matečný roztok z čistej kryštalizácie sa před použitím na premývanie zohreje na teplotu 40—80 °C, čím sa z matečných luhov odstráni rozpuštěním jemný kryštalický podiel. Tým sa zvýši účinnosť oddefovania nečistot v surovom pentaerytritole. Tepelná stabilita pentaerytritolu udávana APHA testom sa postupom podfa vynálezu znižuje zo 400 APHA na 100—200 APHA pri zníženom množstve absorbentov použitých pri rafinácii surového produktu

Description

Vynález rieši sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu ekonomickým sposoboiÁ bez zvyšovania množstva .adsorbentov.

Při výrobě pentaerytritolu v zásaďitibi prostředí vzniká okrem lilavnébo^žiaďanólho produktu monopentaerytritolu tiež vedla jšle produkty di- a tripentaerytritolu, formály pentserytritolu, mravčan sodný .alebo vápenatý podta druhu použitého alkalického činidla, ale tiež kondenzačně produkty acetaldehydu, formaldehydu, ktoré zhoršujú kvalitativně parametre finálneho produktu. [E. Berlow, R. H. Barth, J. E. Snow: The pentaerytriitols, Reinhold Publishing Corp., New York (1958), J. F. Walker: Formaldehyde, Reinhold Publishing Corp. London (1964]].

Produkty vnútornej kondenzácie acetaldehydu i formaldehydu sú tepelne málo stabilně, čo ovplyvňuje do značnej miery tepelnú stabilitu finálneho produktu. Túto tepelnú stabilitu je možné mer.ať a udává sa ako APHA test. [Málek, Trnka: Skoušení nátěrových hmot a nátěru, SNTL, Praha (1959)], Annual Book of OSTM, Standards American Society for Testing and Materiál, str. 550, Printed Easton USA.

APHA test tzv. surového pentaerytritolu sa v- dósledku týchto příměsí pohybuje vždy nad 500. Norma pre pentaerytritol sa pohybuje od 100 do 300.

Zníženie APHA testu sa; robí najčastejšie sorpciou nečistot aktívnym uhlím [M. Mouren, P. Chorin, R. Sebourin: Mem, poudres 32, 89 (1950). Přitom od závislosti od množstva nečistot sa musí použít rožne množstvo aktívneho uhlia.

Prakticky sa postup robí tak, že surový pentaerytritol sa rozpustí v horúcej vodě a matečnom lúhu z predchádzajúcej kryštalizácii a roztok sa vedie cez veze naplněné kusovým aktívnym uhlím, připadne sa do roztoku přidá práškové aktivně uhlie a po fyzikálnom oddělení aktívneho uhlia, připadne katiónov sa roztok ochladí a vykrystalizovaný čistý pentaerytritol sa po oddělení vysúši a expeduje. Matečné lúhy sa z častí používajú na nové rozpúšťanie surového pentaerytritolu, část sa použije na premývanie surového pentaerytritolu priamo na separačnom zariadení a časť sa vracia znova do výrobně na získanie v ňom rozpuštěného· pentaerytritolu.

Zvýšenie účinnosti čistenia je výhodné previesť podta tohoto vynálezu, kde požadovaný APHA test sa dá dosiahnuť bez zvyšovania použitého^ množstva aktivného uhlia.

Podta tohoto vynálezu sa sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu kryštalizáciou surového pentaerytritolu uskutočňuje tak, že premývanie surového pentaerytritolu sa robí matečným roztokom z čistej kryštali4 zácie, pričom jemný krystalický podiel z matečných lúhov sa před použitím odstráni vyhriatím na teplotu 40—80 °C.

Výhodou postupu podta tohto vynálezu je skutočpwsť, že na dosiahnutie požadovanej kvality -nie je-nutné zvyšovat množstvo aktívneho uhlia, že sa skracuje doba potřebná na premytie koláča, čím je možné zvýšit .kapacitu izolačněj časti výrobného zariadenia.

Podstatou tohto vynálezu je zistenie, že matečné lúhy po odděleni čistého pentaerytritolu obsahujú jemnú suspenziu 3—5 % hmotnostných pentaerytritolu, ktorá sa neoddetuje na separačnom zariadení. Táto; potom pri preplachovaní surového pentaerytritolu sadá na povrch koláča surového pentaerytritolu, čím sťažuje preplachovanie koláča, znižuje možnosť premývania váčšej hrůbky koláča, zadržuje vačšie množstvo vlhkostí na premytom surovom pentaerytritole a zhoršuje priepustnosť koláča pre premývacie matečné lúhy, čím fakticky je nutné predížiť dobu premývania a znížiť kapacitu zariadenia.

Po ohriati matečného lúhu na teplotu 40— —80 °C sa jemná suspenzia rozpustí. Týmito matečnými lúhmi je možno. buď priamo, alebo výhodné po ochladení premývať izolovaný surový pentaerytritol, čím sa zvýši účinnosť odderovania nečistot v surovom pentaerytritole, tým sa dosiahne požadovaný účinok, zníženie APHA testu pri rovnakom resp. zníženom množstve použitého aktívného uhlia, pri dosahovaní rovnakej kvality produktu.

Spósob konkrétného; prevedenia postupu podta tohoto vynálezu dokumentuje příklad, ktorý však nevyčerpáva všetky možnosti a kombinácie postupu.

Příklad

300 kg surového pentaerytritolu sa na filtri premývalo; 500 kg matečného roztoku z čistej kryštalizácie s obsahom 3,5 % hmotnostného suspenzie pentaeritritolu. Po premytí sa zo surového pentaerytritolu připravil nasytený roztok pri teplote 80 °C. Do roztoku sa přidalo 9 kg práškového aktívneho uhlia a po 30 minútovej době styku sa suspenzia viedla pri teplote 90 °C na filter, kde sa oddělilo aktivně uhlie a cez katexovú vezu na oddelenie iónov. katalyzátora kondenzácie. Vykrystalizovaný pentaerytritol sa odfiltroval a vysušil. APHA test pentaerytritolu bol 400.

V případe, že postup ostal nezmenený, ale matečný roztok sa před premývaním surového pentaerytritolu vyhrial na teplotu 60 °C a znovu ochladil na 25 °C, premývací roztok neobsahoval suspenziu a APHA test finálneho pentaerytritolu poklesol na 200.

Claims (1)

1. PREDMET

   Sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu kryštalizáciou surového pentaerytritolu, vyzniačujúci sa tým, že premývanie surového pentaerytritolu na separačnom zariadení sa uskutočňuje matečným roztokem pri teploVYNÁLEZU tách 25—40 °C, s výhodou 30 °C, pričom jemný krystalický ,podiel z matečných lúhov před použitím sa odstráni vyhriatím matečných lúhov na teplotu 40—80 ^CC.