CS248103B1

CS248103B1 - A method of improving the quality of pentaerythritol

Info

Publication number: CS248103B1
Application number: CS149381A
Authority: CS
Inventors: Josef Cerny; Vasil Michlovic; Jan Bindas
Original assignee: Josef Cerny; Vasil Michlovic; Jan Bindas
Priority date: 1981-03-03
Filing date: 1981-03-03
Publication date: 1987-01-15

Abstract

Sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu týkajúci sa tepelnej stability při spracovaní prejavujúcej sa nežiadúcim zafarbením íinálnych výrobkov, sposobenej prítomnosťou vedfajšich kodenzačných splodín vznikajúcich pri syntéze pentaerytritolu. Podstatou vynálezu je zvýšenie účinnosti preinývania filtračného koláča surového pentaerytritolu matečným roztokom z čistej kryštalizácie, Čoho sa dosahuje tým, že matečný roztok z čistej kryštalizácie sa před použitím na premývanie zohreje na teplotu 40—80 °C, čím sa z matečných luhov odstráni rozpuštěním jemný kryštalický podiel. Tým sa zvýši účinnosť oddefovania nečistot v surovom pentaerytritole. Tepelná stabilita pentaerytritolu udávana APHA testom sa postupom podfa vynálezu znižuje zo 400 APHA na 100—200 APHA pri zníženom množstve absorbentov použitých pri rafinácii surového produktuMethod for improving the quality of pentaerythritol with regard to thermal stability during processing, manifested by undesirable coloration of the final products, caused by the presence of condensation by-products formed during the synthesis of pentaerythritol. The essence of the invention is to increase the efficiency of permeating the filter cake of raw pentaerythritol with mother liquor from pure crystallization, which is achieved by heating the mother liquor from pure crystallization to a temperature of 40-80 ° C before use for washing, thereby removing the fine crystalline portion from the mother liquors by dissolution. This increases the efficiency of separating impurities in raw pentaerythritol. The thermal stability of pentaerythritol, indicated by the APHA test, is reduced from 400 APHA to 100-200 APHA by the method according to the invention with a reduced amount of absorbents used in refining the raw product

Description

Vynález rieši sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu ekonomickým sposoboiÁ bez zvyšovania množstva .adsorbentov.The invention solves a method of improving the quality of pentaerythritol in an economic manner without increasing the amount of adsorbents.

Při výrobě pentaerytritolu v zásaďitibi prostředí vzniká okrem lilavnébo^žiaďanólho produktu monopentaerytritolu tiež vedla jšle produkty di- a tripentaerytritolu, formály pentserytritolu, mravčan sodný .alebo vápenatý podta druhu použitého alkalického činidla, ale tiež kondenzačně produkty acetaldehydu, formaldehydu, ktoré zhoršujú kvalitativně parametre finálneho produktu. [E. Berlow, R. H. Barth, J. E. Snow: The pentaerytriitols, Reinhold Publishing Corp., New York (1958), J. F. Walker: Formaldehyde, Reinhold Publishing Corp. London (1964]].In the production of pentaerythritol in the environment, in addition to the lilac or non-monolithic product of monopentaerythritol, the other di- and tripentaerythritol products, pentserythritol forms, sodium formate or calcium formate according to the type of alkali used, but also condensation products, . [E. Berlow, R.H. Barth, J.E. Snow: The Pentaerythriols, Reinhold Publishing Corp., New York (1958), J.F. Walker: Formaldehyde, Reinhold Publishing Corp. London (1964)].

Produkty vnútornej kondenzácie acetaldehydu i formaldehydu sú tepelne málo stabilně, čo ovplyvňuje do značnej miery tepelnú stabilitu finálneho produktu. Túto tepelnú stabilitu je možné mer.ať a udává sa ako APHA test. [Málek, Trnka: Skoušení nátěrových hmot a nátěru, SNTL, Praha (1959)], Annual Book of OSTM, Standards American Society for Testing and Materiál, str. 550, Printed Easton USA.The internal condensation products of both acetaldehyde and formaldehyde are thermally poorly stable, which greatly affects the thermal stability of the final product. This thermal stability can be measured and is reported as an APHA test. [Malek, Trnka: Testing of Paints and Coatings, SNTL, Prague (1959)], Annual Book of OSTM, Standards of the American Society for Testing and Materials, p. 550, Printed Easton USA.

APHA test tzv. surového pentaerytritolu sa v- dósledku týchto příměsí pohybuje vždy nad 500. Norma pre pentaerytritol sa pohybuje od 100 do 300.APHA test as a result of these impurities, the pentaerythritol is always above 500. The pentaerythritol standard ranges from 100 to 300.

Zníženie APHA testu sa; robí najčastejšie sorpciou nečistot aktívnym uhlím [M. Mouren, P. Chorin, R. Sebourin: Mem, poudres 32, 89 (1950). Přitom od závislosti od množstva nečistot sa musí použít rožne množstvo aktívneho uhlia.Reduction of APHA test with; most often by impurities of impurities with activated carbon [M. Mouren, P. Chorin, R. Sebourin, Mem. Poudres 32, 89 (1950). Depending on the amount of impurities, different amounts of activated carbon must be used.

Prakticky sa postup robí tak, že surový pentaerytritol sa rozpustí v horúcej vodě a matečnom lúhu z predchádzajúcej kryštalizácii a roztok sa vedie cez veze naplněné kusovým aktívnym uhlím, připadne sa do roztoku přidá práškové aktivně uhlie a po fyzikálnom oddělení aktívneho uhlia, připadne katiónov sa roztok ochladí a vykrystalizovaný čistý pentaerytritol sa po oddělení vysúši a expeduje. Matečné lúhy sa z častí používajú na nové rozpúšťanie surového pentaerytritolu, část sa použije na premývanie surového pentaerytritolu priamo na separačnom zariadení a časť sa vracia znova do výrobně na získanie v ňom rozpuštěného· pentaerytritolu.In practice, the crude pentaerythritol is dissolved in hot water and mother liquor from the previous crystallization and the solution is passed through lumps filled with lump charcoal, optionally powdered charcoal is added to the solution and, after physical separation of the charcoal or cations, the solution After cooling, the pure pentaerythritol is crystallized and dried after separation. The mother liquors are used in part to redissolve the crude pentaerythritol, part is used to wash the crude pentaerythritol directly on the separation apparatus, and part is returned to the factory to recover the pentaerythritol dissolved therein.

Zvýšenie účinnosti čistenia je výhodné previesť podta tohoto vynálezu, kde požadovaný APHA test sa dá dosiahnuť bez zvyšovania použitého^ množstva aktivného uhlia.Increasing the purification efficiency is advantageous to carry out according to the invention, where the desired APHA test can be achieved without increasing the amount of activated carbon used.

Podta tohoto vynálezu sa sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu kryštalizáciou surového pentaerytritolu uskutočňuje tak, že premývanie surového pentaerytritolu sa robí matečným roztokom z čistej kryštali4 zácie, pričom jemný krystalický podiel z matečných lúhov sa před použitím odstráni vyhriatím na teplotu 40—80 °C.According to the present invention, a method of improving the quality of pentaerythritol by crystallizing the crude pentaerythritol is carried out by washing the crude pentaerythritol with a pure crystallization mother liquor, removing the fine crystalline fraction from the mother liquors by heating to 40-80 ° C prior to use.

Výhodou postupu podta tohto vynálezu je skutočpwsť, že na dosiahnutie požadovanej kvality -nie je-nutné zvyšovat množstvo aktívneho uhlia, že sa skracuje doba potřebná na premytie koláča, čím je možné zvýšit .kapacitu izolačněj časti výrobného zariadenia.The advantage of the process according to the invention is that, in order to achieve the desired quality, it is not necessary to increase the amount of activated carbon, that the time required for washing the cake is reduced, thereby increasing the capacity of the insulating part of the production apparatus.

Podstatou tohto vynálezu je zistenie, že matečné lúhy po odděleni čistého pentaerytritolu obsahujú jemnú suspenziu 3—5 % hmotnostných pentaerytritolu, ktorá sa neoddetuje na separačnom zariadení. Táto; potom pri preplachovaní surového pentaerytritolu sadá na povrch koláča surového pentaerytritolu, čím sťažuje preplachovanie koláča, znižuje možnosť premývania váčšej hrůbky koláča, zadržuje vačšie množstvo vlhkostí na premytom surovom pentaerytritole a zhoršuje priepustnosť koláča pre premývacie matečné lúhy, čím fakticky je nutné predížiť dobu premývania a znížiť kapacitu zariadenia.It is an object of the present invention to find that the mother liquors, after separation of pure pentaerythritol, contain a fine suspension of 3-5% by weight of pentaerythritol which is not detached on the separation apparatus. this; then, when rinsing the raw pentaerythritol, it rests on the surface of the raw pentaerythritol cake, making it difficult to rinse the cake, reducing the possibility of washing the larger depth of the cake, retaining more moisture on the washed raw pentaerythritol and deteriorating the permeability of the cake; device capacity.

Po ohriati matečného lúhu na teplotu 40— —80 °C sa jemná suspenzia rozpustí. Týmito matečnými lúhmi je možno. buď priamo, alebo výhodné po ochladení premývať izolovaný surový pentaerytritol, čím sa zvýši účinnosť odderovania nečistot v surovom pentaerytritole, tým sa dosiahne požadovaný účinok, zníženie APHA testu pri rovnakom resp. zníženom množstve použitého aktívného uhlia, pri dosahovaní rovnakej kvality produktu.After the mother liquor was heated to 40-80 ° C, the fine suspension dissolved. These mother liquors are possible. either directly or preferably after cooling to wash the isolated crude pentaerythritol, thereby increasing the efficiency of the impurity dewatering in the crude pentaerythritol, thereby achieving the desired effect, decreasing the APHA test at the same resp. reduced amount of activated carbon used, while achieving the same product quality.

Spósob konkrétného; prevedenia postupu podta tohoto vynálezu dokumentuje příklad, ktorý však nevyčerpáva všetky možnosti a kombinácie postupu.Specific method; An embodiment of the process according to the present invention illustrates an example which does not exhaust all possibilities and combinations of the process.

PříkladExample

300 kg surového pentaerytritolu sa na filtri premývalo; 500 kg matečného roztoku z čistej kryštalizácie s obsahom 3,5 % hmotnostného suspenzie pentaeritritolu. Po premytí sa zo surového pentaerytritolu připravil nasytený roztok pri teplote 80 °C. Do roztoku sa přidalo 9 kg práškového aktívneho uhlia a po 30 minútovej době styku sa suspenzia viedla pri teplote 90 °C na filter, kde sa oddělilo aktivně uhlie a cez katexovú vezu na oddelenie iónov. katalyzátora kondenzácie. Vykrystalizovaný pentaerytritol sa odfiltroval a vysušil. APHA test pentaerytritolu bol 400.300 kg of crude pentaerythritol was washed on the filter; 500 kg of pure crystallization mother liquor containing a 3.5% by weight suspension of pentaeritritol. After washing, a saturated solution was prepared from crude pentaerythritol at 80 ° C. 9 kg of activated carbon powder was added to the solution, and after a 30 minute contact time, the suspension was passed at 90 ° C to a filter where the activated carbon was separated and through a cation exchange tower to separate the ions. condensation catalyst. The crystallized pentaerythritol was filtered off and dried. The pentaerythritol APHA test was 400.

V případe, že postup ostal nezmenený, ale matečný roztok sa před premývaním surového pentaerytritolu vyhrial na teplotu 60 °C a znovu ochladil na 25 °C, premývací roztok neobsahoval suspenziu a APHA test finálneho pentaerytritolu poklesol na 200.If the procedure remained unchanged but the mother liquor was heated to 60 ° C and recooled to 25 ° C prior to washing the crude pentaerythritol, the wash solution was free of suspension and the final pentaerythritol APHA test dropped to 200.

Claims

SUBJECT

A process for improving the quality of pentaerythritol by crystallizing crude pentaerythritol, characterized in that the washing of the crude pentaerythritol on the separator is carried out with the mother liquor at a temperature of 25-40 ° C, preferably 30 ° C, wherein the fine crystalline fraction of the mother liquors is removed before use. heating the mother liquors to a temperature of 40-80 ^° C.