CS248103B1 - Sposob zlepšenia kvality pentaerytritolu - Google Patents

Description

248103 3

Vynález rieši sposob zlepšenia kvalitypentaerytritolu ekonomickým spnsoboiÁ fciezzvyšovania množstva adsorbentov. Při výrobě pentaerytritolu v zásaďrtitaprostředí vzniká okrem hlavnébo^žiadanélboproduktu monopentaerytritolu tiež vedla j-šie produkty di- a tripentaerytritolu, formá-ly pentaerytritolu, mravčan sodný alebo vá-penatý podl'a druhu použitého alkalickéhočinidla, ale tiež kondenzačně produkty a-cetaldehydu, formaldehydu, ktoré zhoršujukvalitativně parametre finálneho produktu.[E. Berlow, R. H. Barth, J. E. Snow: Thepentaerytritols, Reiuhold Publishing Corp.,New York (1958), J. F. Walker: Formalde-hyde, Reinhotd Publishing Corp. London(1964)].

Produkty vnútorne] kondenzácie acetal-dehydu i formaldehydu sú tepelne málo sta-bilně, čo ovplyvňuje do značnej miery te-pelná stabilitu finálneho produktu. Tútotepelná stabilitu je možné merať a udává saako APHA test. [Málek, Trnka: Skoušeoí ná-těrových hmot a nátěru, SNTL, Praha(1959)], Annual Book of OSTM, StandardsAmerican Society for Testing and Materiál,str. 550, Printed Easton USA. APHA test tzv. surového pentaerytritolusa v dósledku týchto příměsí pohybuje vždynad 500. Norma pre pentaerytritol sa po-hybuje od 100 do 300.

Zníženie APHA testu sa; robí najčastejšiesorpciou nečistot aktívnym uhlím [M. Mou-ren, P. Chorin, R. Sebourin: Mem, poudres32, 89 (1950). Přitom od závislosti odmnožstva nečistot sa musí použíť rožnemnožstvo aktívneho uhlia.

Prakticky sa postup robí tak, že surovýpentaerytritol sa rozpustí v horúcej vodě amatečnom láhu z predchádzajúcej kryštali-zácii a roztok sa vedie cez veze naplněnékusovým aktívnym uhlím, připadne sa doroztoku přidá práškové aktivně uhlíe a pofyzikálnom oddělení aktívneho uhlia, při-padne katiónov sa roztok ochladí a vykrys-talizovaný čistý pentaerytritol sa po oddě-lení vysúši a expeduje. Matečné luhy sa zčastí používajú na nové rozpúšťanie suro-vého pentaerytritolu, časť sa použije napremývanie surového pentaerytritolu pria-mo na separačnom zariadení a časť sa vra-cia znova do výrobně na získa.nie v ňom roz-puštěného· pentaerytritolu.

Zvýšenie účinnosti čistenia je výhodnépreviesť podlá tohoto vynálezu, kde poža-dovaný APHA test sa dá dosiahnuť bez zvy-šovania použitého· množstva aktivného uh-lia.

Podfa tohoto vynálezu sa sposob zlepše-nia kvality pentaerytritolu kryštalizáciousurového pentaerytritolu uskutečňuje tak,že premývanie surového pentaerytritolu sarobí matečným roztokom z čistej kryštali- 4 zácie, pričom jemný krystalický podiel zmatečných lúhov sa před použitím odstrá-ni vyhriatím na teplotu 40—80 °C. Výhodou postupu podlá tohto vynálezu jeskutočpwsť, že na dosiahnutie požadované]'kvality -nie je-nutné zvyšovat množstvo ak-tívneho uhlia, že sa skracuje doba potřeb-ná na premytie koláča, čím je možné zvý-šit , kapacitu izolačněj časti výrobného za-riadenia.

Podstatou tohto vynálezu je zistenie, žematečné lúhy po oddělení čistého pentaery-tritolu obsahujú jemná suspenziu 3—5 %hmotnostných pentaerytritolu, ktorá sa neod-deíuje na separačnom zariadení. Táto· po-tom pri preplachovaní surového pentaery-tritolu sadá na povrch koláča surového pen-taerytritolu, čím sťažuje preplachovanie ko-láča, znižuje možnost premývania váčšejhrábky koláča, zadržuje vSčšie množstvovlhkostí na premytom surovom pentaery-tritole a zhoršuje priepustnosť koláča prepremývacie matečné lúhy, čím fakticky jenutné predížiť dobu premývania a znížiť ka-pacitu zariadenia.

Po ohriati matečného láhu na teplotu 40——80 °C sa jemná suspenzia rozpustí. Tými-to matečnými láhmi je možno· buď priamo,alebo výhodné po ochladení premývať izo-lovaný surový pentaerytritol, čím sa zvýšiúčinnost oddefovania nečistot v surovompentaerytritole, tým sa dosiahne požadova-ný účinok, zníženie APHA testu pri rovna-kom resp. zníženom množstve použitého ak-tívného uhlia, pri dosahovaní rovnakej kva-lity produktu.

Spósob konkrétného· prevedenia postupupodlá tohoto vynálezu dokumentuje příklad,ktorý však nevyčerpáva všetky možnosti akombinácie postupu. Příklad 300 kg surového pentaerytritolu sa na fil-tri premývalo· 500 kg matečného roztoku zčistej kryštalizácie s obsahom 3,5 % hmot-nostného suspenzie pentaeritritolu. Po pre-mytí sa zo surového pentaerytritolu připra-vil nasytený roztok pri teplote 80 °C. Do roz-toku sa přidalo 9 kg práškového aktívnehouhlia a po 30 minutovej době styku sa sus-penzia viedla pri teplote 90 °C na filter, kdesa oddělilo aktivně uhlie a cez katexovú ve-zu na oddelenie iónov· katalyzátore konden-zácie. Vykrystalizovaný pentaerytritol sa od-filtroval a vysušil. APHA test pentaerytrito-lu bol 400. V případe, že postup ostal nezmenený,ale matečný roztok sa před premývaním su-rového pentaerytritolu vyhrial na teplotu60 °C a znovu ochladil na 25 °C, premýva-cí roztok neobsahoval suspenziu a APHA testfinálneho pentaerytritolu poklesol na 200.

Claims (1)

1. 248103 P R E D Μ Ε Τ Sposob zlepšenia kvality pentaerytritolukryštalizáciou surového pentaerytritolu, vy-ziiačujúci sa tým, že premývanie surovéhopentaerytritolu na separačnom zari.adení sauskutečňuje matečným roztokem pri teplo- VYNÁLEZU tách 25—40 °C, s výhodou 30 °C, pričom jem-ný krystalický podiel z matečných lúhovpřed použitím sa odstráni vyhriatím mateč-ných lúhov na teplotu 40—80 CC.