CS246681B1 - Způsob čiStěnf 2,2-bis(4'-hydroxyfenyt)propanu - Google Patents

Abstract

Způsob čištění 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)- propanu, jehož podstata spočívá v tom, že se tavenina surového 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)- propanu ochladí z teploty 130 až 180 °C na 145 až 20 °C, krystalická hmota se po časové výdrži 0,5 až 48 hodin vyhřeje na 152 až 157 °C, při které se ponechá 0,5 až 120 hodin. Kapalné podíly se jímají, zbývající krystalická hmota se roztaví vyhřátím na 153 až 200 °C

Description

Vynález se týká způsobu čištění 2,2-bis(4'-hydroxýfenyl)propanu (dále též dlaň), používaného k výrobě epoxidových pryskyřic, laků a lepidel.

Dosud známým způsobem čištění dianu je vakuová rektifikace při tlaku 0,07-0,27 kPa. Dalším dosud známým způsobem čištěni dianu je parovodnl destilace při teplotě 220 až 240 °C a tlaku 1,33 až 2,67 kPa. Dalším dosud známým způsobem čištění dianu je tvorba krystalického aduktu dianu s organickou látkou nebo vodou, krystalizaoe aduktu z roztoku snížením teploty nebo/a odpařením části organické látky, odděleni aduktu ze suspenze, rozklad aduktu při zvýšené teplotě a odstranění disociací uvolněné organické látky z dianu.

Jako organické látky, tvořící adukt s dianem, použity následující látky: isopropanol, pyridin, 4-metylpyridin, dietanolamin, fenol nebo směs fenolu a izomerů krezolu.

Dalším dosud známým způsobem čištění dianu je rozpuštění surového dianu v benzenu, tvorba aduktu dianu a amoniakem nadávkováním amoniaku do roztoku dianu při teplotě 0 až 30 °C, oddělení vzniklého krystalického aduktu ze suspenze po jejím ochlazení na teplotu 0 °C a rozklad krystalického aduktu vyhřátím na teplotu 60 až 70 °C.

Dalším dosud známým způsobem čištění dianu je rozpuštění surového dianu ve vodném roztoku hydroxidu alkalického kovu, odfiltrování pevných nečistot, vysrážení dianu z roztoku silnou minerální kyselinou, odfiltrování kapalné fáze a vysušeni.

Dalším dosud známým způsobem čištění dianu je extrakce nečistot ze surového granulovaného dianu organickými rozpouštědly. Jako organická rozpouštědla použity k extrakci následující látky: heptan, metylenchlorid, dichloretylen, benzen, toluen, xylen, chlorderiváty aromatických uhlovodíků, aromatické uhlovodíky ve směsi s fenolem nebo krezolem a směs 2,2,4-trimetylpentanu s benzenem nebo tuluenem nebo xylenem.

Dalším dosud známým způsobem čištění dianu je krystalizace z roztoku. Jako organická rozpouštědla použity následující látky: benzen, toluen, xylen, n-heptan, cyklohexan, etanol, aceton, etyléter, kyselina octová, chlorbenzen, chloroform, tetraohlormetan, dichloretan, metylenchlorid, dichloretylen, triohloretylen a směs polárního a nepolárního rozpouštědla.

Nevýhodou zmíněných postupů čištění dianu vakuovou destilací je vysoká spotřeba páry a chladicí vody, nutnost udržování vysokého vakua (zbylý tlak 0,07 kPa) ,. izomerizace a rozklad dianu při vysoké teplotě destilace s důsledkem snížení kvality a výtěžku produktu a nutnost užívat stabilizačních přísad zpomalujících termický rozklad dianu. Nevýhodou zmíněného postupu čištění dianu parovodnl destilací je vysoká spotřeba páry a chladicí vody, izomerizace a rozklad dianu při vysoké teplotě destilace s důsledkem sníženi kvality a výtěžku produktu a nutnost sušení produktu po ukončení parovodní destilace.

Nevýhodou zmíněných postupů čištění dianu tvorbou a rozkladem krystalického aduktu dianu s organickými látkami, vodou nebo amoniakem je nízký výtěžek produktu a nutnost regenerace odpadních organických látek použitých k tvorbě aduktu. Nevýhodou zmíněných postupů čištěni dianu rozpuštěním ve vodném roztoku hydroxidu alkalického kovu za současné tvorby rozpustné alkalické soli dianu a následným vysrážením dianu silnou minerální kyselinou je nizká kvalita produktu, spotřeba anorganických surovin a produkce kapalného odpadu obsahujícího anorganické soli a toxické organické látky.

Nevýhodou zmíněných postupů čištění dianu extrakcí nečistot ze surového granulovaného dianu organickými rozpouštědly je nutnost regenerace použitých organických rozpouštědel destilací, nutnost manipulace s hořlavinami a látkami toxickými, nutnost odstranění zbytků rozpouštědla z dianu a nízká účinnost extrakce v důsledku homogenního složení granulí surového dianu.

Nevýhodou zmíněních postupů čištění dianu rekrystalizací z roztoku je manipulace s hořlavými a toxickými organickými rozpouštědly, nutnost jejich regenerace destilací a nutnost odstranění zbytků rozpouštědla z dianu.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob čištění dianu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že tavenina surového 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu se během 1 až 72 hodin ochladí z teploty 130 °C až 180 °C na teplotu 145 °C až 20 °C, krystalická hmota se ponechá na této teplotě po dobu 0,5 až 48 hodin, pak se během 2 až 120 hodin vyhřeje na teplotu 152 °C až 157 °C, při které se ponechá po dobu 0,5 až 120 hodin, přičemž kapalné podíly odtékající z krystalické hmoty působením gravitace a/nebo tlakového spádu v teplotním rozmezí od 20 °C až 145 °C do 152 °C až 157 °C se jímají, načež se zbývající krystalická hmota 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu roztaví vyhřátím na teplotu 153 °C až 200 °C. Taveninu surového 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu je možno před ochlazením zfiltrovat. Taveninu surového 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu je možno před ochlazením smísit s aktivním uhlím a zfiltrovat.

Během a/nebo po ukončení odtoku kapalných podílů je možno krystalickou hmotu promýt benzenem nebo toluenem nebo xylenem nebo chlorbenzenem nebo dichlormetanem nebo dichloretylenem nebo trichloretylenem. Po ukončení výhřevu na teplotu 152 °C až 157 °C je možno zbývající krystalickou hmotu 2,2-bis(4'-hyďroxyfenyl)propanu ochladit na teplotu 20 °C až 140 °C a při této teplotě promýt benzenem nebo toluenem nebo xylenem nebo chlorbenzenem nebo dichlormetanem nebo dichloretylenem nebo trichloretylenem.

Způsobem podle vynálezu se postupuje tak, že tavenina surového dianu, případně zfiltrovaná nebo zfiltrovaná po smísení s aktivním uhlím, se během 1 až 72 hodin ochladí z teploty 130 °C až 180 °C na teplotu 145 °C až 20 °C a při této teplotě se pak ponechá vzniklá krystalická hmota po dobu 0,5 až 48 hodin. Od počátku nebo od konce této teplotní výdrže se počne jímat první frakce kapalných podílů, vytékajících z krystalické hmoty. Po ukončení teplotní výdrže se krystalická masa začne vyhřívat během 2 až 120 hodin na teplotu 152 °C až 157 °C a při této teplotě se pak ponechá v teplotní výdrži po dobu 0,5 až 120 hodin.

První frakce kapalných podílů, vytékajících z krystalické masy, se odebírá až do dosažení teploty 110 °C až 150 °C. Tato frakce obsahuje největší množství nečistot. Druhá frakce kapalných podílů se odebírá po dosažení teploty 140 °C až 155 °C a odběr se ukončuje současně s ukončením teplotní výdrže při teplotě 152 °C až 157 °C. Druhá frakce se svým složením přibližuje kvalitě surového dianu a může být recyklována do procesu krystalizace z taveniny a frakčního vypocování.

Po ukončení teplotní výdrže při teplotě 152 °C až 157 °C se zbylý krystalický skelet rafinovaného dianu roztaví vyhřátím na teplotu 153 °C až 200 °C. Odtok kapalných frakcí ze zpracovávané krystalické hmoty gravitací může být urychlen vytvořením nižšího tlaku v předloze, do níž jsou kapalné frakce jímány. Krystalický skelet zpracovávané látky nebo produktu je možno před roztavením promýt benzenem nebo toluenem nebo xylenem nebo chlorbenzenem nebo dichlormetanem nebo dichloretylenem nebo trichloretylenem.

Použití krystalizace z taveniny a frakčního vypocováni pro čištění dianu umožňuje podstatné snížení energetických nákladů v porovnání s vakuovou nebo parovodní destilací, eliminuje izomerizaci a rozklad dianu a nutnost používáni stabilizačních přísad. Ve srovnání s dalšími dosud známými způsoby rafinace dianu poskytuje krystalizace z taveniny a frakční vypocování vyšší kvalitu a výtěžek produktu bez nutnosti užívat další organické nebo anorganické látky, které je nutno regenerovat nebo které představují nezužitkovatelný odpad. Při případném použití organických rozpouštědel pro extrakci nečistot z krystalického skeletu dianu během nebo po ukončení krystalizace z taveniny a frakčního vypocování je ve srovnání s dosud známým způsobem čištění dianu extrakcí nečistot z granulovaného surového dianu homogenního složení výhodná vysoká koncentrace nečistot na povrchu krystalického skeletu produktu, umožňující vyšší kvalitu a výtěžnost rafinovaného produktu.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou uvedeny příklady provedení, jimiž však není předmět vynálezu vyčerpán ani omezen.

Přikladl

Do pláštované skleněné trubice o vnitřním průměru 32 mm a délce 600 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené sítkem z nerezavějící oceli a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 550 g surového dianu o teplotě tání 153,3 °C a složení 93,50 % hmotnostních dianu, 0,21 » hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 3,95 » hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,40 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 0,95 % hmotnostních 2,4-bis(4'-hydroxykumyl,fenolu a 0,99 % hmotnostních sedmi dalších neidentifikovatelných organických látek. Surový dian byl vytemperován na teplotu 160 °C a pak během 4 hodin ochlazen na teplotu 95 °C a na této teplotě udržován po dobu 2 hodin. Pak byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a bylo započato s rovnoměrným výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 95 °C na teplotu 155 °C, který trval po dobu 14 hodin.

Při teplotě 140 °C byl ukončen odběr I. frakce a bylo započato s odběrem II. frakce, který trval až do ukončení šestihodinové teplotní výdrže při teplotě 155 °C. Po ukončení této finální teplotní výdrže byl ukončen odběr IX. frakce uzavřením spodní části trubice pryžovou zátkou. Pak byl zbývající krystalický skelet produktu v trubici roztaven vyhřátím na teplotu 165 °C.

Bylo získáné 26 g I. frakce o složení 52,8 % hmotnostních dianu, 1,4 % hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 24,2 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 2,5 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 9,0 % hmotnostních

2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 10,1 % hmotnostních sedmi dalších neidentifikovatelných organických látek, 169 g II. frakce o složení 89,9 % hmotnostních dianu, 0,3 % hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 6,2 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,7 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 1,5 % hmotnostních 2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 1,4 % hmotnostních šesti dalších neidentifikovatelných organických látek a 355 g produktu o teplotě tání 156,1 °C a složení 98,2 % hmotnostních dianu,

0,05 % hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 1,4 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,1 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu,

0,1 % hmotnostních 2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 0,15 % hmotnostních dvou dalších neidentifikovaných organických látek.

P ř i k 1 a d 2

Do pláštované nádoby z nerezavějící oceli, objemu 1 000 ml, temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 546 g surového dianu o složení 93,10 % hmotnostních dianu, 0,20 % hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 4,20 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,30 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 1,40 % hmotnostních 2,3-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 0,80 % hmotnostních sedmi dalších neidentifikovaných organických látek.

Po roztavení surového dianu a jeho vyhřátí na teplotu 172 °C během 3 hodin byla tavenina surového dianu smísena se 27 g práškového aktivního uhlí a při teplotě 172 °C zfiltrována přes azbestocelulózovou filtrační přepážku v tlakové pláštované nuči z nerezavějící oceli, objemu 1 000 ml, temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, v horní části opatřené přívodem dusíku.

Zfiltrovaná tavenina surového dianu byla při teplotě 172 °C nadávkována do pláštované trubice z nerezavějící oceli, o vnitřním průměru 32 mm a délce 600 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené sítkem z nerezavějící oceli a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti. Surový dian byl vytemperován na teplotu 168 °C a pak během 6 hodin ochlazen na teplotu 90 °C a na této teplotě udržován po dobu 0,5 hodiny. Pak byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a byío započato s výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 90 °C na teplotu 155,5 °C, který trval po dobu 9 hodin.

Po dosažení teploty 155,5 °C následovala šestihodinová teplotní výdrž při této teplotě. Během výhřevu a teplotní výdrže při 155,5 °C byla odebírána I. frakce, vytékající ze spodku trubice. Pak byla spodní část trubice uzavřena pryžovou zátkou a zbývající krystalický skelet produktu v trubici byl roztaven vyhřátfm na teplotu 163 °C.

Bylo získáno 182 g I. frakce o obsahu 84,12 % hmotnostních dianu a 15,88 % hmotnostních dalších jedenácti látek, specifikovaných v přikladu 1, a 346 g produktu o složení 98,29 % hmotnostních dianu, 1,13 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu,

0,05 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 0,20 % hmotnostních 2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 0,33 i hmotnostních dvou dalších neidentifikovaných organických látek.

Příklad 3

Do dvou pláštovaných trubic z nerezavějící oceli, o vnitřním průměru 32 mm a délce 1 200 mm, vertikálně situovaných, ve spodní části opatřených teploměrem, programově temperovaných teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 2 082 g surového dianu o slo žení 93,10 % hmotnostních dianu, 0,20 % hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 4,20 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,30 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 1,40 % hmotnostních 2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 0,80 % hmotnostních sedmi dalších neidentifikovaných organických látek.

Surový dian byl vytemperován na teplotu 156 °C a pak během 3 hodin ochlazen na teplotu 145 °C. Po dosažení této teploty byl surový dian ochlazen během 2 hodin na teplotu 100 °C a na této teplotě byl udržován po dobu 1 hodiny. Pak byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a bylo započato s výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 100 °C na teplotu 156 °C, který trval po dobu 16,5 hodiny.

Při teplotě 141 °C byl ukončen odběr I. frakce a bylo započato s odběrem II. frakce, který trval až do ukončení šestihodinové teplotní výdrže při teplotě 156 °C. Po ukončení této finální teplotní výdrže byl ukončen odběr II. frakce a zbývající krystalický skelet produktu v trubici byl roztaven vyhřátím na teplotu 161 °C.

Bylo získáno 210 g I. frakce o složení 63,24 % hmotnostních dianu, 1,14 % hmotnostních

2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 19,02 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl) propanu, 1,19 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 10,32 % hmotnostních

2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 5,09 % hmotnostních sedmi dalších neidentifikovaných organických látek, 811 g II. frakce o složení 93,10 % hmotnostních dianu, 0,22 i hmotnostních

2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 4,76 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,44 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 0,79 % hmotnostních

2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 0,69 % hmotnostních sedmi dalších neidentifikovaných organických látek a 1 061 g produktu o složení 99,00 % hmotnostních dianu, 0,84 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,02 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 0,10 % hmotnostních 2,4-bis(4'-hydroxykumyl)fenolu a 0,04 % hmotnostních dvou dalších neidentifikovaných organických látek.

Příklad 4

Do plášEované trubice z nerezavějící oceli, o vnitřním průměru 32 mm a délce 1200 mm, vertikálně situované, ve spodní části opatřené sítkem z nerezavějící oceli a pryžovou zátkou, v horní části opatřené teploměrem, programově temperované teplonosným médiem cirkulujícím v plášti, bylo nadávkováno 1 041 g surového dianu o složení 93,10 % hmotnostních dianu,

0,20 % hmotnostních 2,2-bis(2'-hydroxyfenyl)propanu, 4,20 % hmotnostních 2-i4'-hydroxyfenyl)-2-(2'-hydroxyfenyl)propanu, 0,30 i hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroxyfenyl)chromanu, 1,40 ΐ hmotnostních 2,4-b.is (4'-hydroxykumyl) fenolu a 0,80 % hmotnostních sedmi dalších neiden tifikovaných organických látek.

Surový dian byl vytemperován na teplotu 158 °C a pak během 4 hodin ochlazen na teplotu 145 °C. Po dosažení této teploty byl surový dian ochlazen během 3 hodin na teplotu 98 °C a na této teplotě byl udržován po dobu 0,25 hodiny. Pak byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a bylo započato s výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 98 °C na teplotu 156 °C, který trval po dobu 16 hodin.

Při teplotě 141 °C byl ukončen odběr I. frakce a bylo započato s odběrem II. frakce, který trval až do dosažení teploty 150 °C. Pak bylo započato s odběrem III. frakce, který trval až do ukončení Sestihodinové teplotní výdrže při teplotě 156 °C. Po ukončení této tepplotní výdrže byl ukončen odběr III. frakce uzavřením spodní části trubice pryžovou zátkou. Pak byla zbývající krystalická hmota dianu ochlazen na teplotu 30 °C během 3 hodin a při této teplotě bylo do trubice nadávkováno 350 g xylenu.

Po uplynutí 2 hodin byla ze spodní části trubice odstraněna pryžová zátka a promývací xylen byl z trubice vypuStěn. Promytí krystalického skeletu dianu při teplotě 30 °C dalším přídavkem 350 g xylenu bylo opakováno stejným způsobem ještě jednou, přičemž obě části promývaclho xylenu byly spojeny. Pak bylo započato s výhřevem obsahu vnitřní trubice z teploty 30 °C na teplotu 156 °C, který trval po dobu 4 hodin.

Během tohoto výhřevu byly jímány zbytky promývaclho xylenu, vytékající spodkem trubice, k úplnému odstranění zbytků xylenu z krystalické hmoty dianu pak došlo vydestilováním xylenu po dosažení teploty vyšší než 140 °C. Po dosažení teploty 156 °C byla krystalická hmota dianu ponechána na této teplotě po dobu dalších 2 hodin. Pak byl zbývající krystalický skelet v trubici roztaven vyhřátím na teplotu 161 °C.

Bylo získáno 101 g I. frakce o složení 61,39 % hmotnostních dianu a 38,61 % hmotnostních dalších jedenácti organických látek, specifikovaných v příkladu 3, 88 g II. frakce o složení 84,31 % hmotnostních dianu a 15,69 % hmotnostních dalších jedenácti organických látek, specifikovaných v příkladu 3, 321 g III. frakce o složení 95,43 % hmotnostních dianu a 4,57 % hmot nostních dalších devíti organických látek, specifikovaných v příkladu 3, 648 g promývaeího xylenu a 524 g produktu o složeni 99,19 % hmotnostních dianu, 0,67 % hmotnostních 2-(4'-hydroxyfenyl) -2- (2 '-hydroxyfenyl) propanu, 0,04 % hmotnostních 2,2,4-trimetyl-4-(4'-hydroXyfenyl) chromanu, 0,03 % hmotnostních 2,4-bis(4*-hydroxykumyl)fenolu a 0,07 % hmotnostních dvou dalších neidentifikovaných organických látek.

Claims (5)

1. Způsob čištění 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu vyznačený tím, že tavenina surového

2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu se během 1 až 72 hodin ochladí z teploty 130 °C až 180 °C na teplotu 145 °C až 20 °C, krystalická hmota se ponechá na této teplotě po dobu 0,5 až 48 hodin, pak se během 2 až 120 hodin vyhřeje na teplotu 152 °C až 157 °C, při které se ponechá * r ¹ po dobu 0,5 až 120 hodin, přičemž kapalné podíly odtékající z krystalické hmoty působením gravitace a/nebo tlakového spádu v teplotním rozmezí od 20 °C až 145 °C do 152 °C až 157 °C se jímají, načež se zbývající krystalická hmota 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu roztaví vyhřá tím na teplotu 153 °C až 200 °C.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že tavenina surového 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu se před ochlazením zfiltruje.

3. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že tavenina surového 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu se před ochlazením smísí s aktivním uhlím a zfiltruje.

4. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se během a/nebo po ukončení odtoku kapalných podílů krystalická hmota promyje benzenem nebo toluenem nebo xylenem nebo chlorbenzenem nebo diohlormetanem nebo dichloretylenem nebo trichloretylenem.

5. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že po ukončení výhřevu na teplotu 152 °C až 157 °C se zbývající krystalická hmota 2,2-bis(4'-hydroxyfenyl)propanu ochladí na teplotu 20 °C až 140 °C a při této teplotě se promyje benzenem nebo toluenem nebo xylenem nebo chlořbenzenem nebo diohlormetanem nebo dichloretylenem nebo trichloretylenem.