CS246153B1 - Vysokoelastické vlákno z izotaktického polypropylenu se zlepšenými elastickými vlastnostmi a způsob jeho výroby - Google Patents

Abstract

Řešení se týká vysokoelastického vlákna z izotaktického polypropylenu se zlepšenou elastickou deformovatelností při deformacích do přetrhu, sníženou závislostí elastického zotavení na počtu deformačních cyklů a vysokou rovnoměrností hodnot elastického zotavení. Způsob výroby vlákna spočívá v použiti polymeru s úzkou distribucí molekulárních hmotností a nalezení technologických parametrů zvlákňování i tepelné úpravy pomocí parametrů nadmolekulární struktury, především jeho nekrystalických oblastí.

Description

Vynález se týká vlákna z izotaktického polypropylenu, vykazujícího zlepšenou ___ deformovatelnost při deformacích do přetrhu, hodnocenou parametrem elastické zotavení EZ, zlepšenou závislost EZ na počtu cyklů deformace - uvolnění napětí a způsobu jeho výroby.

V průběhu posledních dvaceti let se vyvíjí značné úsilí připravit z různých syntetických semikrystalických polymerů vlákna, která by vykazovala elastické vlastnosti podobné elastomerním vláknům - vysokou elastickou deformovatelnost, zachování vysokého procenta elastického zotavení po uvolnění napětí a zachování původního elastického zotavení po opakovaných deformacích. Současně se požadují základní mechanické vlastnosti - pevnost a modul elasticity - na úrovni textilních vláken. Taková vlákna byla s dobrými výsledky připravena z řady syntetických vláknotvorných polymerů vyznačujících se vysokou krystalizační rychlostí. Např. Belgický patent 650 890 popisuje přípravu a vlastnosti elastických vláken z polyoximetylenu. Americký patent 3 299 171 vlákna z polypivalolaktonu, Americký patent 3 081 519 elastická vlákna z polyetylénu. Britský patent 962 231 elastická vlákna z acetalového kopolymerů Celcon atd. Jsou známa elastická vlákna z dalších polymerů, např. poly-3-metylbutenu, polyetylensulfidu a polyetylentereftalátu.

Významným představitelem polymerů schopných vytvářet elastická vlákna je polypropylen. Zjištěné elastické charakteristiky vláken z izotaktického polypropylenu, připravených mechanismem orientované krystalizace z taveniny pod napětím, jsou podobné elastomerním polyuretanovým vláknům typu Spandex. Elastická polypropylenová vlákna připravená různými postupy nacházejí využití jak v textilním průmyslu tak i v technických aplikacích - např. výroba oděvů s požadovaným vyšším stupněm elastické deformovatelnosti jako spodní prádlo, sportovní oděvy, elastické punčochy, ponožky, výrobky u kterých se požaduje proměnná porozita jako padákové hedvábí, dále koberce se zlepšenými zotavovacími vlastnostmi, elastické sítě, sítky na vlasy, elastické nitě, výrobky pro zdravotnické účely atd.

Patentová literatura uvádí elastická vlákna z izotaktického polypropylenu a řadu postupů jejich přípravy zvlákňováním z taveniny. Americký patent 3 256 258 uvádí postup přípravy elastického polypropylenového vlákna zvlákňováním polymeru s indexem toku IT = 0,1 až 200 g/10 min, při teplotě 289 °C, odtahové rychlosti 45 m/s a následnou tepelnou úpravou návinu vlákna na cívkách bez možnosti smrštění při teplotě 105 až 160 °C v sušárně. Při deformaci o 25 4 vlákno vykazuje elastické zotavení větší než 82 %, deformaci

8-2 do přetrhu od 100 do 700 % a pevnost aspoň 0,8 . 10 N.m . Ze strukturního hlediska je vlákno s vysokou elastickou deformovatelnosti kvalitativně charakterizované vysokou krystalinitou a vysoce uspořádanou lamelární strukturou, kvantitativně orientací krystalických oblastí v rozmezí úhlů 10 až 30° a tzv. gama-intenzitou větší než jedna, což je poměr intenzit difraktovaného rtg. záření krystalickými rovinami (022, 122) a rovinou (110) na meridiánu širokoúhlého rontgenogramu.

Americký patent 3 323 190 uvádi elastické polypropylenové vlákno s elastickým zotavením při deformaci o 50 % ^Ezso větším než 90 % a postup jeho přípravy dloužením výchozího vlákna v cyklech o 10 až 50 % ale celkově nejvýše o 150 í a následnou tepelnou úpravou při 135 až 150 °C po dobu 3 až 30 min a dalším dloužením na 40 až 80 %.

Další patenty uvádějí postupy přípravy vysokoelastických polypropylenových vláken zaměřené na získání výrobků s různými mechanickými vlastnostmi - pevností a modulem elasticity. Jsou známy postupy přípravy elastických polypropylenových vláken určených pro další zpracování na speciální vlákna pro technické účely, např. vlákna se zvýšenou pevností nebo porézní vlákna, cílem kterých je získání co nejvyšší elasticity charakterizované elastickým zotavením při deformacích o 50 až 100 %. Americký patent 4 055 696 popisuje přípravu vysokoelastického polypropylenového vlákna, určeného pro další zpracování, zvlákňováním polymeru s viskozitou éta = 1,40, při teplotě 230 °C a odtahové rychlosti 610 m/min, čemu odpovídá průtah 44 500 i, následnou.termofixací při teplotě 140 °C po dobu 30 minut v sušárně.

Japonský patent 23 722 uvádí přípravu elastických, dutých polypropylenových vláken určených pro další zpracování na porézní vlákna, zvlákňováním z taveniny při odtahových rychlostech 4 000 až 6 000 m/min, Japonský patent 137 026 uvádí výrobu zvlákňováním polypropylenu s IT = 1,0 při teplotě 230 °C, odtahové rychlosti 70 m/min a průtahu 54 000 %, Německý patent 3 003 400 uvádí výrobu dutého elastického vlákna z izotaktického polypropylenu pro další zpracování, s indexem toku IT menším než jedna, při teplotě zvlákňování nad 230 °C.

Společným znakem známých postupů získání elastických vláken s EZjqq větším než 90 % je použití speciálních polymerů s velmi vysokými molekulárními hmotnostmi, charakterizovanými nízkým IT a zvlákňování při nízkých zvlákňovacích teplotách od 200 do 260 °C.

I když uváděné rozpětí použitelnosti IT je v rozpětí 0,1 až 200 g/10 min s přednostním rozsahem 0,5 až 30 g/10 min, jsou výhradně používány polymery s IT menším než 1 g/10 min, výjimečně vyšěí do IT = 15 až 20 g/10 min. Omezené použití vyšších IT souvisí s potřebou extrémně vyšších odtahových rychlostí, vyžadovaných pro vyvolání vysokých napětí v tavenině. Vysoké zvlákňovaci napětí je nezbytné k vytvoření nukleačních center z vypřímených řetězců makromolekul, které jsou podmínkou pro iniciaci následné epitaxiální krystalizace polymeru do vysoce uspořádaných lamel velkých rozměrů, orientovaných kolmo na osu vlákna. Nízkým IT odpovídají relativně nízké odtahové rychlosti v = 40 až 600 m/min, zajištující vysoký průtah pod hubicí p = 10 000 až 60 000 % a dobrou zvlákňovaci jistotu. Použiti nízkých IT při nízkých zvlákňovacích teplotách a odpovídajících odtahových rychlostech sebou nese nevýhodu nízké produkce vlákna s požadovanou výchozí strukturou. Další zvyšování odtahových rychlostí zvyšuje nerovnoměrnost vlákna, zhoršuje zvlákňovaci jistotu a v konečném důsledku ovlivňuje jeho elastické a ostatní mechanické vlastnosti.

Pro zdokonalení lamelární struktury vlákna a tím zlepšení jeho elastických vlastností je potřebné výchozí vlákno tepelně upravovat na vzduchu nebo v inertním prostředí. Uvádí se rozsah teplot 100 až 160 °C ve volném nebo napnutém stavu, přednostně 130 až 140 °C ve ft stavu nedovolujícím smrštění vlákna. Uvedený způsob tepelné úpravy má za následek nestejnoměrné profixování vnitřních vrstev návinu a tím postupné zhoršení elastických a ostatních mechanických vlastností směrem dovnitř cívky. V závislosti na tlouštce návinu se prodlužuje doba potřebná k tepelné úpravě na 1,5 až 2 hodiny. Při větších tlouštkách návinu vlákna vykazují vnitřní vrstvy i po této době tepelné úpravy poněkud nižší hodnoty EZ.

Podstatou vynálezu je vysokoelastické vlákno z izotaktického polypropylenu se zlepšenými elastickými vlastnostmi, různých jemností a způsob jeho výroby, spočívající ve vysokorychlostním postupu zvlákňování, nalezení technologických parametrů zvlákňování na základě stanovení strukturních parametrů výchozího vlákna a zvýšení účinnosti tepelné úpravy.

Tato vlákna vykazují pevnost do 2,5 . ΙΟθΝ.πι ², tažnost do 300 i, krystalinitu (3_r^_g větší než 0,65, obsah a'-osvě orientovaných krystalitů větší než 10 %, faktor orientace kry krystalických oblastí f_c větší než 0,9, faktor orientace nekrystalických oblastí f menší než 0,1, relativní podíl vypřímených řetězců v nekrystalických oblastech n/N menší než 0,1, rozptyl maloúhlové periody Δμρ/ΜΡ menší než 0,2, objemový podíl interfibrilárních spojovacích řetězců v nekrystalických oblastech větší než 0,02, diferenci hustot mezi krystalickými a nekrystalickými oblastmi ve směru osy větší než 150 kg/m³,

Uvedené strukturní parametry vysokoelastického vlákna zaručuji jeho elastické zotavení EZ._ větší než 98 % a EZ„.„ větší než 80 i, takže rozdíl mezi EZ__ a EZ.„„ nepře2 5 MAX 25 MAX ^r vyšuje 20 %. Zlepšené elastické vlastnosti těchto vláken připravených za uvedených podmínek spočívají jednak ve vysokých EZ do přetrhu, jednak ve velmi malé závislosti elastického zotavení na počtu deformačních cyklů. Mirný pokles hodnot ΕΖ^θ, nejvíce o 5%, je po prvních pěti cyklech, po dalších patnácti cyklech poklesne o dalších 1 až 3 % a v závislosti na dalším růstu počtu cyklů se mění jen nepatrně. Hodnota EZ^qq v závislosti na počtu cyklů deformace - uvolnění napětí poklesne do ustálené hodnoty nejvýše o 20 %. Vysoká rovnoměrnost EZ v celém návinu vlákna je charakterizována variačním koeficientem v menším než í 1%. Zjištěná teplotní závislost EZ je velmi malá až do teploty tání polymeru - přibližně 160 °C.

Podstatou vynálezu je dále vyvinutý postup výroby vysokoelastických vláken z izotaktického polypropylenu, zajištující dosažení strukturních parametrů a elastických vlastností uvedených výše. Výchozí nedloužené, vysoce předorientované vlákno s dobře vyvinutou lamelární strukturou se vyrobí zvlákňováním z taveniny polymeru s úzkou distribucí molekulárních hmotností, charakterizovaného parametrem Q v rozsahu od 1 do 4, při teplotách zvlákňování 200 až 310 °C, rychlosti ofuku 0,1 až 2 m/s vzduchem teplým 20 °C a při odtahové rychlosti 500 až 7 000 m/min. Parametr Q je definován poměrem ^Mw/^Mn, kde M_w je hmotnostní molekulární hmotnost a M_n je číselná molekulární hmotnost. Vysokoelastické vlákno se zlepšenou elasticitou a vysokou rovnoměrností hodnot EZ se vyrobí z výchozího nedlouženého vlákna za podmínek termofixace se zlepšenou účinností, použitím nasycené vodní páry při zvýšeném tlaku, nebo kontinualizací postupu tepelné úpravy na vz'duchu v tenké vrstvě, zaručující rovnoměrné prohřátí vlákna a tím získání pravidelných lamelárních oblastí s vysokou uspořádaností, jakož i optimální strukturou nekrystalických oblastí.

Stanovení technologických parametrů přípravy výchozího vlákna nutných pro získání nej lepších elastických charakteristik spočívá v určení dávkování polymeru, teploty zvlákňování, intenzity chlazení vlákna pod hubicí a odtahové rychlosti. Kontrolu těchto parametrů je možné zajistit sledováním vhodných parametrů madmolekulární struktury vlákna. Pro určení technologických parametrů výroby vysokoelastických polypropylenových vláken uvedeným postupem zvlákňování jsou dříve navržené metody hodnocení struktury nepostačující a je nutné je rozšířit o údaje charakterizující především uspořádání řetězců makromolekul v nekrystalických oblastech. Za uvedeným účelem se ukázalo potřebné doplnit metody hodnocení struktury o stanovení:

- obsahu a'-osově orientovaných krystalitů X_&, ze širokoúhlové difrakce rtg. záření

- faktoru orientace nekrystalických oblastí f_am, kombinací měření rychlosti zvuku a širokoúhlové rtg. difrakce

- distribuce velikostí maloúhlové periody MP/MP, z maloúhlového rozptylu rtg. záření

- relativního podílu vypřímených spojovacích řetězců v nekrystalických oblastech n/N, z měření rychlosti zvuku

- objemového podílu spojovacích řetězců makromolekul v interfibrilárních oblastech Pp, z měření dynamických viskoelastických vlastností

- diference hustot mezi krystalickými a nekrystalickými oblastmi vytvářejícími periodicitu Δ_?, z maloúhlové rtg. difrakce

- porozity vlákna v průběhu elastické deformace v , z maloúhlového rozptylu rtg. záření

Vhodné mechanické vlastnosti - pevnost, tažnost a vysoká elasticita výchozího vlákna pro dosažení ΕΖ^θθ větších než 95% tepelně ustalovaného vlákna, jsou podmíněné dosažením uvedených strukturních parametrů před termofixacl:

- krystalinita vlákna měřená širokoúhlovou difrakci rtg. záření (2_rtg větší než 50 %

- obsah. a'-osově orientovaných krystalitů X , větší než 10 %

- faktor orientace krystalických oblastí f_c větší než 0,9

- maximum na křivce závislosti faktoru orientace nekrystalických oblastí na průtahu f =

3ΠΧ

- distribuce velikostí maloúhlové periody ΔμΡ/ΜΡ menší než 0,3

- relativní podíl vypřímených spojovacích řetězců v nekrystalických oblastech n/N větši než 0,05

- maximum na křivce závislosti relativního podílu vypřímených spojovacích řetězců v nekrystalických oblastech na průtahu

- objemový podíl interfibrilárních spojovacích řetězců v nekrystalických oblastech pp větší než 0,01

- diference hustot mezi krystalickými a nekrystalickými oblastmi ve směru osy vlákna Δ^> větší než 120 kg/m²

- porozita vlákna elasticky deformovaného o 50% v^ větší než 0,08

- faktor orientace nekrystalických oblastí f· menší než 0,4

Použití libovolného typu polymeru s užší distribucí molekulárních hmotností, např. chemicky nebo termicky degradovaného, kladně ovlivňuje dokonalost krystalické struktury lamel, rovnoměrnost jejich tlouštky ve směru osy vlákna a rovnoměrnost periodicity střídání hustot krystalických a nekrystalických oblastí ve směru osy vlákna. Dokonalejší uspořádání lamel se odráží i v mírném zvětšení obsahu a'-osově orientovaných krystalitů, v porovnání s vlákny z běžného polymeru, jako následek zvětšeného orientujícího účinku povrchu lamel. Velikost krystalických oblastí před tepelnou úpravou, hodnocená širokoúhlovou difrakcí rtg. záření, se pohybuje okolo hodnoty 10 nm, v porovnání s 6 až 8 nm u vláken připravených z běžného polymeru. Rozptyl velikosti maloúhlové periody Δμρ/ΜΡ vykazuje hodnoty 0,25 až 0,27 v porovnání s 0,3 až 0,35 pro vlákna z běžného polymeru.

Zlepšená účinnost tepelné úpravy, oproti fixaci v sušárně uváděné patentovou literaturou, spočívá v použití nasycené vodní páry při tlaku 0,2 až 0,5 MPa, čemu odpovídají teploty přibližně 120 až 150 °C, respektive v použití kontinuálního postupu tepelné úpravy vlákna v tenké vrstvě návinu na galetách, což zaručuje vysokou rovnoměrnost struktury a tím i elastických charakteristik a ostatních mechanických parametrů. Doba tepelné úpravy nasycenou vodní parou za uvedených podmínek, potřebná k dosažení maximálních ^EZioO ^rovnoměrnY^{ch v} celé tlouštce návinu na cívce je 10 až 30 min. doba úpravy kontinuálním postupem je 3 až 20 min.

Příklad 1

Krystalický izotaktický polypropylen, termicky degradovaný na Q - 2,24, byl zvlákněn při teplotě 280 °C. Zvlákňovací hubice byla šestnáctiotvorová s průměrem otvorů 0,5 mm a poměrem L/D = 4. Dávkování polymeru bylo 40 g/min, odtahová rychlost 3 000 m/min, čemu odpovídal průtah p = 16 000 %. Chlazení vlákna bylo zajištováno ofukem vzduchu 20 °C teplým, rychlostí 0,3 m/s. Výchozí předorientované vlákno, získané za těchto podmínek zvlákňování mělo krystalinitu /3_rtg = 0,56, velikost MP = 12,5 nm, obsah a'-osově 12,5 %, f orientovaných krystalitů X_a0,92, f = 0,36, relativní podíl vypříam mených řetězců v nekrystalických oblastech n/N = 0,05, objemový podíl interfibrilárních porozitu při deformaci EZ_1Art = 65%,

0,02, Δμρ/ΜΡ = 0,27, Δρ= 155 kg/m³ spojovacích řetězců o 50% v = 0,085. Elastické zotavení vlákna bylo EZ_OC = 78%, EZ_CA = 71%, p ' ¹ 25 50 100 po pěti deformačních cyklech poklesla hodnota ΕΖ^θ na 54%, po 20 cyklech na 51%.

Vlákno bylo tepelně upravované v autoklávu při teplotě 140 Ca tlaku 0,4 MPa, navinuté na kovových cívkách bez možnosti smrštění. Doba tepelné úpravy byla 15 minut. Sledované strukturní parametry se změnily na uvedené hodnoty:

/3rtg ⁼ °'⁶⁵' ^{MP = 18 X}a' ^{= 10,5} = 0,02, Δμρ/μρ = o,i9, Δ^> ’ %, f = 0,96, f =0, n/N = 0,046, c am ' ' '

170 kg/m , v^ = 0,09.

Elastické zotavení vysokoelastického vlákna bylo EZ₂₅ = 98 %, ΕΖ^θ = 96 %, ΕΖ₁₀θ = = 95,5 %, ΕΖ^_5Αχ = 84 %. Po pěti cyklech deformace pokleslo elastické zotavení ΕΖ^θ na hodnotu 92 %, po dvaceti cyklech na 89 % a dále se v závislosti na počtu cyklů neměnilo. V závislosti na tlouštce návinu nevykazovalo elastické zotavení pokles hodnot.

Příklad 2

Krystalický izotaktický polypropylen chemicky degradovaný na hodnotu Q = 1,8 byl zvlákněn za stejných podmínek jako v příkladu 1. Dávkování polymeru bylo 30 g/min, odtahová rychlost 3 500 m/min čemu odpovídal průtah p = 25 700%. Vlákno bylo chlazeno vzduchem teplým 20 °C rychlostí 0,3 m/s. Výchozí vlákno mělo parametry nadmolekulární struktury:

/2 . = 0,7, MP = 13,5 nm, X - = 12 %, f = 0,94, f_am = 0,32, n/N = 0,06, = 0,025, prtg a - c am « p

Δμρ/μρ = 0,26,Δθ = 220 kg/m . Elastické zotavení výchozího vlákna bylo EZ^^ = 80 %,

ΕΖ,-θ = 73 %, ΕΖ^θθ = 68 %, po pěti deformačních cyklech poklesla hodnota ΕΖ^θ na 64 %, po dvaceti cyklech na 60 %.

246153 6

Tepelná úprava v autoklávu nasycenou vodní parou byla provedena za stejných podmínek jako v příkladu 1. Sledované parametry nadmolekulární struktury se změnily na následující hodnoty: /3_*~ = 0,75, MP - 19,1 nm, X - = 10,2 %, f = 0,96, f = 0,05, n/N = 0,042, i rty . a ~ c am jjp = 0,025, ΔΜΡ/ΜΡ = 0,19, Δ^> = 270 kg/m , v_p = 0,11. Elastické zotavení bylo EZ₂₅ = = 98,5 %, = 96 %, ΕΖ^οο = 95,2 %, ΕΖ^χ = 88 %. Po pěti deformačních cyklech pokleslo elastické zotavení ΕΖ^θ na hodnotu 92,5%, po dvaceti cyklech na 90,8% a dále se prakticky neměnilo. Vnitřní vrstvy návinu nevykazovaly snížené hodnoty elastického zotavení v porovnáni s vrstvou vnějěí.

Příklad 3

Krystalický izotaktický polypropylen tepelně degradovaný v průběhu zvlákňování byl zvlákněn při teplotě 260 °C. Hubice byla dvacetiotvorová s průměrem otvorů 0,5 mm. Dávkování polymeru bylo 15 g/min, použitá odtahová rychlost 1 600 m/min, čemu odpovídal průtah p = 30 500%. Vlákno se ochlazovalo vzduchem 20 °C teplým rychlostí 0,1 m/s.

Hodnota Q polymeru byla 3,4. Předorientované vlákno mělo následující parametry nadmolekulární struktury: Λ = 0,72, MP = 13 nm, X - = 21 %, f = 0,94, f = 0,38,

1. tCf » 3 - C 3ΪΏ n/N = 0,064, pp = 0,03. ΔΜΡ/ΜΡ = 0,25, Ap =190 kg/m^J. Porozita vlákna při deformaci o 50 % byla Vp = 0,15. Elastické zotavení předorientovaného vlákna bylo EZ^ = 85 %,

ΕΖ₅θ = 78 %, ΕΖ^θθ = 72 %, po pěti deformačních cyklech poklesla hodnota ΕΖ₅θ na 62 %, po dvaceti cyklech na 59 %. Vlákno navinuté na kovové cívce tepelně upravované v autoklávu při teplotě 120 °C a tlaku nasycené vodní páry 0,2 MPa po dobu 30 min vykazovalo následující hodnoty sledovaných strukturních parametrů: /i_rj.g ~ 0,78, MP = 19,5 nm, X - = 16,6 %, f₀ = 0.97, f_am = -0,02, n/N = 0,044, p_p = 0,031, Δμρ/ΜΡ = 0,18, Ay = 240 kg/m³.

Porozita vlákna elasticky deformovaného o 50 % byla = 0,18. Elastické zotavení tepelně upraveného vlákna bylo EZ₂^ = 99,5 %, EZ^q = 98,5 %, ΕΖ^θθ = 96 %, ΕΖ^χ = 90,5 %, po pěti deformačních cyklech pokleslo ΕΖ^θ na hodnotu 95 %, po dvaceti cyklech na 93 %.

Vnitřní vrstvy návinu nevykazovaly snížené hodnoty elastického zotavení v porovnáni s vnější vrstvou. Rovnoměrnost ΕΖ^θθ vyjádřená variačním koeficientem byla v = - 0,8 %.

Příklad 4

Krystalický izotaktický polypropylen tepelně degradovaný v průběhu zvlákňování, s Q hodnotou 3,65 byl zvlákněn při teplotě 240 °C. Hubice byla desetiotvorová s průměrem otvoru 1 mm, dávkování polymeru bylo 12 g/min, použitá odtahová rychlost 500 m/min, čemu odpovídal průtah p = 23 800%. Vlákno se ochlazovalo vzduchem 20 °C teplým rychlostí 0,2 m/s. Předorientované vlákno mělo následující parametry nedmolekulové struktury:

/3_rtg “ 0,70, MP = 12,5 nm, X_a- = 17 %, f_Q = 0,93, f_ftm = 0,31, n/N = 0,059, fi_p = 0,026, Δμρ/ΜΡ = 0,29, Ay = 200 kg/m³. Porozita vlákna při elastické deformaci o 50 % byla v_p = 0,21. Elastické zotavení předorientovaného nedlouženého vlákna bylo EZ₂₅ = 82 %,

EZ,jq = 77 %, ΕΖ^θθ = 71 %, po pěti deformačních cyklech poklesla hodnota ΕΖ^θ na 61 %, po dvaceti cyklech na 56 %. Vlákno navinuté na kovové cívce tepelně upravované v autoklávu při teplotě 150 °C a tlaku 0,5 MPa po dobu 10 min vykazovalo následující hodnoty sledovaných strukturních parametrů: $rtg ~ °'⁷⁵' ⁼ 19 nm, ^xa- ⁼ 14,6 %, f_o = 0,95, ^fam ⁼ °'⁰¹' ^{n/N =} °'⁰⁷' Hp ⁼ °'⁰³⁵' AmP/MP = 0,16, Δ_? = 205 kg/m³. Porozita vlákna při jeho deformaci o 50 % byla v_p = 0,26. Elastické zotavení bylo ΕΖ₂^ = 99 %, ΕΖ^θ = = 97 %, ΕΖ^θθ = 97 %, ΕΖ^χ = 92 %. Po pěti deformačních cyklech pokleslo elastické zotavení EZ_5Q na hodnotu 94 %, po dvaceti cyklech na 91 % a dále se prakticky neměnilo. Vnitřní vrstvy návinu nevykazovaly snížené hodnoty EZ oproti vnější vrstvě. Rovnoměrnost hodnot ΕΖ^θθ vajádřená variačním koeficientem byla v = - 0,9 %.

Příklad5

Předorientované vlákno z izotaktického polypropylenu připravené postupem podle přikladu 3 a vykazující strukturní parametry i elastické vlastnosti jako v příkladu 3, bylo tepelně ustalované kontinuálním postupem na kovových galetách vyhřívaných na teplotu

130 °C.

Vlákno bylo na galetách uloženo v tenké vrstvě pomocí ukládacího válečku, závit vedle závitu, takže celková doba setrvání vlákna ve fixační zóně byla 20 minut. Po průchodu přes fixační zónu bylo vlákno navíjeno na cívky. Vysokoelastické vlákno po tepelné úpravě vykazovalo následující hodnoty sledovaných parametrů: /3_rtg ” θ/^5, MP ~ 20 nm,

X . = 17 í, f = 0,96, f = 0,02, n/N = 0,05, = 0,03, ΔμΡ/ΜΡ = 0,15, Δθ = 260 kg/m³.

a c am IP ^{2 3}

Porozita vlákna elasticky deformováného o 50 % byla v^ = 0,24. Elastické zotavení kontinuálně termofixovaného vlákna bylo EZ₂^ = 99,5 %, ΕΖ^θ = 99 %, ΕΖ^θθ = 98 %, EZ^^ = 92 %.

Po pěti deformačních cyklech pokleslo ΕΖ^θ na hodnotu 96 %, po dvaceti cyklech na 94 %. Vnitřní vrstvy návinu nevykazovaly snížené hodnoty elastického zotavení. Rovnoměrnost hodnot elastického zotavení ^EZ100 vyjádřená variačním koeficientem byla v = ΐ 0,5 %.

Claims (2)

1. Vysokoelastické vlákno z izotaktického polypropylenu se zlepšenými elastickými vlastvlastnostmi, různých jemností, pevnosti do 2,5 cN/dtex, tažnosti do 300 %, vyznačující se tím, že má vysokokrystalickou strukturu s krystalinitou /3 _rtg větší než 0,65, obsah a“-osově orientovaných krystalitů větší než 10%, faktor orientace krystalických oblastí f větší než 0,9, faktor orientace nekrystalických oblastí f menší než 0,1, relativní podíl vypřímených řetězců v nekrystalických oblastech n/N menší než 0,1, rozptyl velikostí maloúhlové periody Δμρ/ΜΡ menší než 0,2, objemový podíl interfibrilárních spojovacích řetězců v nekrystalických oblastech u větší než 0,02, diferenci hustot 3 mezi krystalickými oblastmi ve směru osy vlákna Δ0 větší než 150 kg/m a dále tím, že má elastickou deformovatelnost při deformacích do přetrhu charakterizovanou parametrem elastické zotavení EZ₂₅ větší než 98 %, větší než 80 %, závislost EZ na počtu deformačních cyklů vyjádřenou poklesem hodnoty ΕΖ^θθ nejvýše o 20 %, rovnoměrnost hodnot EZ v celém návinu vlákna charakterizovanou variačním koeficientem v do - 1%, přičemž hodnota ΕΖ^θθ nei»í závislá na teplotě deformace až do teploty tání polymeru.

2. Způsob výroby vysokoelastického vlákna z izotaktického polypropylenu podle bodu 1, vyznačující se tím, že výchozí nedloužené, vysoce předorientované vlákno s dobře uspořádanou lamelární strukturou, zvlákněné z taveniny polymeru charakterizovaného distribucí molekulárních hmotností v rozsahu parametru Q od 1 do 4, s krystalinitou _rt^ větší než 50 %, obsahem a'-osově orientovaných krystalitů X' - větším než 10 %, faktorem orientace krystalických oblastí f větším než 0,9, rozptylem velikostí maloúhlové periody AMP/MP menší než 0,3, faktorem orientace nekrystalických oblastí f menším než 0,4, relativním podílem vypřímených řetězců v nekrystalických oblastech n/N větším než 0,05 a objemovým podílem interfibrilárních řetězců v nekrystalických oblastech větším než 0,02, se tepelně upravuje navinuté na nedeformovatelné cívce nasycenou vodní parou při teplotě 120 až 150 °C, tlaku 0,2 až 0,5 MPa po dobu 10 až 30 min anebo kontinuálním postupem na galetách při teplotě 120 až 150 °C po dobu 1 až 20 minut.