CS245419B1 - Method of untreated particles' and incrustations' formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers - Google Patents

Method of untreated particles' and incrustations' formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers Download PDF

Info

Publication number
CS245419B1
CS245419B1 CS835213A CS521383A CS245419B1 CS 245419 B1 CS245419 B1 CS 245419B1 CS 835213 A CS835213 A CS 835213A CS 521383 A CS521383 A CS 521383A CS 245419 B1 CS245419 B1 CS 245419B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
polymerization
ether
particles
pat
vinyl
Prior art date
Application number
CS835213A
Other languages
English (en)
Inventor
Rudolf Lukas
Vladimir Pacovsky
Miloslav Kolinsky
Jaroslava Michalcova
Vera Paleckova
Stanislav Sevcik
Vera Tyrackova
Original Assignee
Rudolf Lukas
Vladimir Pacovsky
Miloslav Kolinsky
Jaroslava Michalcova
Vera Paleckova
Stanislav Sevcik
Vera Tyrackova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rudolf Lukas, Vladimir Pacovsky, Miloslav Kolinsky, Jaroslava Michalcova, Vera Paleckova, Stanislav Sevcik, Vera Tyrackova filed Critical Rudolf Lukas
Priority to CS835213A priority Critical patent/CS245419B1/cs
Priority to GB08416952A priority patent/GB2143244B/en
Priority to NL8402170A priority patent/NL8402170A/nl
Priority to CA000458525A priority patent/CA1250395A/en
Priority to IT21829/84A priority patent/IT1178490B/it
Priority to FR8411033A priority patent/FR2549071B1/fr
Priority to DE19843425539 priority patent/DE3425539A1/de
Publication of CS245419B1 publication Critical patent/CS245419B1/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/002Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts
    • C08F2/005Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts by addition of a scale inhibitor to the polymerisation medium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu snižováni vzniku nezpracovatelných částic a inkrustaci polymertčniho zařízeni při polymeraci a kopolymertci vinylových monornmeů,.zejména hommoplymmeaci ντογΙοΗ^!^, polymertci ain/lchloM du s přídavnými látkami, zvláště s nízkomdekulárními a vysιkomolLkulárnimi změkčovadly a kopolymerem ethylen-vinyLacetát a kopolymertci vinylch ^ridu.
Ηοιηίρονίί^οβ a kopolymerace vínyl^l^í du ve vodných dispersích, známé jako suspenssi, mikrosuspensní a emisní polymertce, jsou . ne jrozšiřenější mi polym^irtčnimi postupy výroby polyainylchLιridu /PVC/ a kopolymerů vinylch toNdu. Z těchto polymeraění chpostupů je suspensní homo- a kopolymerace vinyl^l^i du neevýznamnějši, nebol fyzi kánně-chemické vlastnosti homo- a kopolymerů ainyLcCLιri du lze u tohoto postupu v širokých meeich ovl^Vnovat změnou poVmertční^ polínek.
V průběhu homo- a kopolymertci ainyLcCLιricU se jak na stěnách reaktorů, tak - i na michadlech a případně i na povrchu zpětných chladičů ainylcClιridovýcC par vytvářejí polymerní nánosy. Tento pochodzvaný inkrustace polyme^cních zařízení, výrazně snižuje při opakovaných výrobních cyklech intenzitu přestupu tepla m^řEi tepenným médiem ve stěnách reaktorů i michadnech a polymertčni směsi v reaktorech, resp. snižuje clhladící účinnost zpětných chladičů ainylcClιrilovýcC par. V důsledku toho se zhoršuje ovladatelnost tepelného režmu homo- a kopolymerace ainyLcCLιridu a dochází ke zhoršeni kvality vyráběného produktu. Rostoucí inkrustace též nepříznivě
245 419 ovlivňuje hydrodynamiku micháni polymeračni směsi a umožňuje tvorbu heterogenních částic, které se při zpracování homoa kopolymerú mohou projevovat jako nezpracovatelné částice, tzv. rybí oka. Jejich přítomnost .ve zpracovávaných polymerech zhoršuje zejména mechhnické vlastností, kvalitu povrchu, vzhled a transparentnost hotových výrobků. Inkrustace tak způsobuje periodické odstavení technologického zařízení na dobu nutnou k jeho dokonalému vyčištění a výrazně tím l-iv— ňuje ekonomiku výrobního procesu na dané polymeračni lince.
K inkrustaci polymeračních zařízení dochází jak při radikálové, tak i aniontové a koordinační homo- a kopolymeraci ainylchlsridu. Je zřejmé, že fyzikálním jevem, který inkrustaci· zapříčiňuje, je adsorpce reakčních složek polymeračni^ systému. Iv nej jednodušším provedeni je však heterogenní polymerační systém hom^- a kopolymerace vínylch^^du tvořen řadou polymeračnich složek, a je proto obtížné určit, která ze .složek je za inkrustaci přímo odpovědná a která ji pouze zprostředkovává, případně nejedná*li se ' o kombinovanou adsorpci více složek současně.
Reakční složky jsou při suspensní homo- a kopolymeraci aiiylchlsridu dispergovány ve vodné fázi a tyto disperse jsou ttιbilisovSiy anorganickými nebo organickými disper^gačními činidly, např. vápenatou solí hydrosyypřlitu, želιtíisu,·etherifikovanými deriváty c^lulosy, vytokomoSekulárnim polyethylenoxidem, částečně nebo úplně hydrolysovaným polyaínylacetáemm nebo kopolymerem styrenu s maaeinanhydridem. Tato činidla, známá též pod názvem ochranné k^l.oidy, nejsou typickými povrchově aktivními látkami a jejich stabíiizující účinek spočívá v adsorpci na povrch dispergované organické fáze a tedy jak monommení kappčky, tak i částice polymerů jsou jimi na svém povrchu obaleny.
Chaarateeistika adsorpčnich sl jako např. jejích velikost nebo teplotní závislost není pro jednooiivé složky homo- a kopolymerace vinylch^^du známa. PoddHik se však prokázat, že vi.nylchlorid difunduje vodnou vrstvou ke kovovému povrchu stěn reaktoru, kde se sorbuje na povrchové atomy /Behrens H.: Angew. Makromo^.Chem. 47, 97, 1975/. 0 adsorpci dispergačních činidel se předpokládá, že je závislá na jejich chemickém složeni a
245 419 molekulové hmotnosti /Kaltwasser K. a kol.: Plaste Kaut. 26, 552, 1979/. ' Na hraniční ploše stěna-kapalina te adsoobiUí především vysokornoteeutároi látky, které obsahiui v molekulách polární stapíny tmo^utíH sorpci na povrcht stěn pootočí dipol-dipsl vazeb. Obecně silnější inkrustací na 'kovových plochách než na ernailových plochách reaktorů Lze vyssětlit silnější adsorpcí v^slchloMdt' a oonornory nabotnalých polyoerních částic na kovových plochách vlíeeo přiOooných dispergačních činidel. Experioentálnt byla adsorpce dispergačních činidel prokázána u hydroxyprosySяeehhSceltessy /Methocd/ zjištěnirn, že ve vrstvičce nánosu PVC se Methocel konccetruje do blízkosti kovového povrchu stěn /SLUck P. a koO.: Mater. Plastice 13, 46, 1976/. Adsorpce maaktmmSekul polymeru na stěny reaktoru je veloi slná, jestliže rnakromo^kuly oaji nižší teplotu než stěny reaktoru, adsorbované mncOžSvi roste Lineárně s molekulovou hrnottosSl, při čeož se přednostně adsorbuuí vysokomolelulárni částice ve srovnáni s částiceoi nízktoolekutárními· Nedostatečná koaLetcenčni stabiiita poLymeračniho tyttému podpoouje adsorpci polyoeračnich složek. K agregaci nabotnalých částic polymeru 'nebo ke koalescenci mooommrntch kapek dochází při zrněné stability v celéo tyttému nebo v některé jeho čásst. Vzhledeo k toou, že v prúběbu hooo- a kopolyoerace v^sI^Iomdu dochází jednak ke vzniku nové fáze vysrážen^o polymeru v monomorntch kapkách při konversi cca.1% a jednak k . vyoizrti fáze absorbcí volných oonomorů do polyoernich čássic při konversi cca.1%, je zřejoé, že staHHta polyoeračniho tystému, velikost oezi· fázového se běheo poly^era^ ootn.
vzniku a tvorbě inkrustace lze předpoOládat, že bezprostředné po přídavku vinylch^^du /nebo i dalších Uomonoяmeů/ se na povrchu stěn reaktoru vytváří tenká vrstva sorbovaného vinyl ch Lori du, jehož po^oe^c vzniká na stěnách pri^oární vrstva polyoeru. Na primárti vrstvě se v průběhu polyoerace vytváří sekundární vrstva usazováni částic hooo- nebo kopolyrnerů vitsLchLsridt nabotnalých rnonomory. V hraniční vrstvě stěna-kapalina probíhá hooo- nebo kopoLyrnerace vitslchlsridt v závislostí na difúzi Μοησ^^. Patentované postupy snížení inkrustace eliMÍnují vznik a tvorbu prioární a sekundární vrstvy polymrru na stěnách reaktoru 'nebo sntžuji rychlost polymrrace při vzniku prioární vrstvy či polyoerace v hraniční vrst245 419 vě stěna-kapali na. Látkami potlačujícími vznik a tvorbu primární a sekundární vrstvy jsou anorganické a organické látky, které se na kovové stěny adsorbují silněji než vinylchlorid, případně komonommey. Těmito látkami jsou např. alkalické hydroxidy, kysličník hlinitý /NSR paž.2 709 053/, kyselina fosforečná a polyfosforečná /Jap. pat. 69 287, 1978/ nebo jejich solí /Jap. pat. 116 571., 1977/, alkalické křemičitany /NSR paU, 2 632 479/, kysličník křemičitý /Jap. pat. 14 789, 19788, siloxany /NOR pat. 118 2877, deriváty celulosy /NSR pat.2 9/0 7577, škrob'/NSR pat. 2 522 473/, kopolymer isobutylen-maleianhydrid /Jap. pat. 52 98/, 19777, sulfonované dikarboxylové kyseliny /Jap. pat. 116 242, 19777. Potlačováni rychlosti hoi^o-, kopolymerace vinylchloridu při tvorbě primární vrstvy a v hraniční vrstvě stěna-kapali na se dosahuje účinkem anorganických nebo organických inhibitorů radikálové polymerace vinylchlooidu jako např. alkalckkými dusStany /Jap. pat. 71 584, 1977/ nebo ot -methylstyennem /USA pat. 3 778 423/. K zessleni účinku se používal komtdnake látek a jsou bud naná$eny na vnntřni plochy polymeračnich zařízeni nebo jsou přidávány do polymeračnich směsi na počátku nebo~ i v průběhu polymerace, jako např. arrootické polyoly /Jap. pat. 77 290, 19778, dl-’ indolové deriváty /Jap. pat. 85 282, 19777, triazoOové deriváty /Jap. pat. 119 78/, 19776, různé typy barviv, zejména nigrosln /NSR pat. 2 801 219;-Jíp. pat. 73 887, 19779, oxidované arooatické a^ny /Jap. pat. 13 689, 19778, kondenzáty aromati ckých aminů s fenoly /Jap. pat. 7 920 089, 19799, polyamidy /Jap. pat. 124 087, 19777, polyimidy a polyamidimidy /Jap. pat. 108 47/, 19777, případně působením plynů jako kysličníku uhelnatého, dusného, dusnatého, siřiiiééhr nebo i butadienu /Jap. pat. 10 /91, 1979; Jap. pat. 97 /97, 1975/.
V úzkém vztahu k velkosti inkrustace polymeračnich zařízení při suspenzní hom^- a koj^(^l.ym^f*aci vinylchlori du je výskyt obtížně zpracovatelných až nezpracovatelných částic v práškových hom^- a kopolymerech vinylchloridu. Jejich přítomnost ve zpracovávaných polymerech zhoršuje zejména mechanické vlastnost, kvvMtu povrchu, vzhled a transparentnost hotových výrobků.
245 419
Struktura a mechanismus vzniku nezpracovatelných čistíc, definovaných jako Částice, které nesnadno nebo vůbec nepře*·* chhxzjí účinkem zmékčovadel při zpracovávání polymeru do želatioovaného stavu, nebyly dosud jednoznačně vysvětleny, nebol v práškovém polymeru se obvykle vytkytuje jedna nezpraco5 vatelnS částice na přibližně 10 běžných'částic suspensniho polymeru.
Bez ohledu na dosud neznámý mechanismus vzniku nezpracovatelných částic, popisuje patentová literatura řadu postupů vedoucích ke stiženi mnnžžsví nezpracovatelných částic v polymerech. Tyto postupy zároveň snižuji inkrustaci polymeračnich zařízeni a jako přiklad lze uvést: Působeni přídavku jodu, bromu, alkalických jodidů, bromidů, thiokyanátů a isothiokyanátů do polymeračnich směsi /Jap. pat. 12291, 1977/, působeni přídavku acetyleníckých alkoholů, např. propargylalkoholu do polymeračnich směsí /Jap. pat. 69 195, 1977/, působení organických barviv ' a cukrů /NSR pat. 2 631 325/, případně s přidavkem lvových soM, např. Nigrosin b‘ze s chl-oridem měďným /NSR pat.'2 632 469/, působení dimmthyldithžctabaamátu draselného s duši taném sodným, případně s jodidem a dithiofosforečnou kyselinou či její sooi /Jap. pat. 76 379, 1976; Jap. pat. 135 991, 1976/, působeni přídavku polyfosforečnanu sodného a inhibitoru, např. N-nitoosofenythydroxylaminu do polymeračni směsi /Jap. pat. 87 491, 19777, působeni přídavku diazabicykloalkanů, tetazadaamantanů nebo tetrazatrícykoca^anu do polymerační směsi /NSR pat. 2 806 649/, aplikace kyseliny fosforečné nebo polyfosforečné se torbitolmžnžestdrc mastných kyseNn na povrch polymeračniho zařízení /Jap. pat. 69 287, 1978/ nebo i úprava polymeračni receptury jako např. polymerovat do 30 % konverse při pH reakční směsi 12,8 /NSR pat.2 208 796/.
Většina uvedených látek, které se dosud pooživaaí k poolačení inkrustace a ke snížení mnoožsví nezpracovatelných částic maaí nevýhodu v tom, že zůstávaj v konečném produktu, a tím žvlivňuji více nebo méně jeho fyzi kHněcchemic vlas^co^. Kromě toho působí negativně na rychlost pžlymetizacd resp. kopožymmtizace. Zmíněné nedostatky se m^f^P^^^znivě pržžtvuji v ekonomice procesu.
Předmětem vynálezu je způsob snižování vzniku nezpracovatelných čás^c a inkrustací při polymeraci a kopolymmraci
- 6 245 419 vinylových monomerů, zejména homopolymeraci vinylchloridu, polymeraci vinylchloridu s při dávnými látkami, zvláště s nízkommOeeulárnimi a vysokommOeeulárnimi změkčovadly a kopolymerem vinyl-acetát a kopolymeraci vinylchloridu, který spočívá v tom, že se polymerace a kopo^me^^ provádí ve vodné suspenzi v příOomnosti dialkyletherů obecného vzorce I» Ri - 0 - r2 m kde a Rg jsou stejné nebo různé větvené čí nevětvené alkyly obssahlicí 1 až 4 atomy uhlí ku, samotných nebo jejich směsi, a/nebo cykkoaIkyletherů obecného vzorce II, rCZ> /n/ kde R značí alkyl obsahhijcí 4 až 6 atomů uhlíku,samotných nebo jejich sméěá, v mmnOžsví do 20 % hmc^O. vztaženo na hmotnost vinylového monoumnua MnnOžtví při dávaného etheru do polymerační směsi závisí jednak na tom, zda je při dané receptuře polymerace či kopclyma/^^ potlačována pouze inkrustace nebo inkrustace i tvorba nezpracovatelných čássic, jednak na rozpustostí etheru v polymerační směsi a velikosti vnitřního povrchu polymeračního zařízeni.
Z d^slk/letherů obecného vzorce I lze pouužt například . běžně dostupných etherů jako je metthlethylether,.
diethylether, dí-n-butylether, diiaooropy y.ether, terč. - buuylmeehyyether samotných nebo jejcd smeěs.
Z cykloalkyletherů obecného vzorce II se přednostně používá tetrahydrofuran.
Uvedeným způsobem suaoensni homo- a kopa^ec^ce vínylovýd monomerů v příoomnosti etherů obecného vzorce I a II, lze homopolymerovat a/nebo kopolymerovat známé ' vinylové monomery jako např. aeUyeaUryeáty /««^ιΊ-, Sth^y-, buuyya IkrUtt, alkylmethакkyláty /methylmmetакkylátt, vinylestery karboxylových kyselin iviny l.a cctttt, 1-olefiny /propen, 1- a 2- butenyy, a kkr Iio-í tMl, styren, vinyli dendhoríd, N-viny^y!roli don, zejména pak vinylchlorid a to za známých polymeračních podminek, při čemž vyrobené polymery se známým postupem isoluji' a zpracovávají.
v dalším je vynález blíže objasněn na p^íklU^dc^c^h provedeni
245 419
Výsledky uvedené v příkladech jsou přehledné shrnuty do tabulek I - IV, které dokumentuji vliv kvality a kvantity etherů pouUitých podle vynálezu na' potlačeni inkrustace a sníženi eeoOstvi nezpracovatelných částic· Dále je z nich patrný vliv etherů ' oa fyzi kálně-hheeické vlastnost.
PMkied 1 - obeoný předpis • Do nerezového duplikátorového reaktoru bylo nadávkováno 250 g vitylchloridu, 437 g destilované vody, 15 g vodného
3,8 X hmot. roztoku hydrsxyprspyleenhylcelulssy, 12 g vodného 1 X heeo. roztoku hydroxidu sodného, 0,7 g dilau^y^e^MÍdu a 0,223 g dicetylp eroxydikarbooát /Liladox/· Polymerace byla vedeta při h^oU 51 °C, 300 ot /ein po tabu 6,5 h .· Po « ukončeni ^^merlce byl z^lcaný polymer 3x takaotaváo 3 ta^ destilované vody a odsát oa fritě S 1. Polymer byl sušeo oa oerezových e$ách vyložeoých fi^ač^im papírem při 50 °C . ta tanoiiantoi hamounesi.
Inkrustace byla stanovována vážením mmehamtcky odstraněného polymeru ze stěo reaktoru a michadla po jejich vysušeni a je procenticky vztahována oa hmotnost vitylchloridu v polymeračoi násadě. Běžným postupem byly stanovovány mmlekulové l^monost» limitní viskositni číslo, ^hodnota . Tepelná stabilita byla změřena v dusíku, při 180 °C oa základě poteocΊoeenrického určeni mnnožsvi ' odštěpeného chlorovodíku. M^c^žs^íiví nezpracovatelných č^s^i^íc bylo stanovovtao staodartaí metodou podle ČSN Ó4 3200.
Příklady 2-14
Polymerlce byla provedena stejným způsobem, jako v přikladu 1 s tím rozdílem, že do polymeračni násady bylo přidáno různé enoSstvi dim^ei^hrletheru, ^eet»hle^t^l^>rletheru, dinthylnthnru, terc·t:ylm^letheru, ^-о-Ьи^^и^™, diisopropylnthnru a 1п1гпhydrofuraou. Polymerlce a získané polymery byly hodnoceny podobně jako v přikladu 1· Výsledky, jakož i při dávaná množssvi etherů jsou shrnuty v tabulkách I, II a IV.
Příklady 15 - 17
Polymerlce byly provedeny stejným postupem jako v přikladu 1 s Uím rozdílem, že polymeračni násada obsahovala přídavek 50 g
245 419 polyesterového zmmkčovadla na bázi kyseliny adipové a 1,4-butandiolu /PaLamoU./, přiklad 15. Příklady 16 a 17 obsahovaly v polyoeračni násadě ještě přídavek 18 g diethyletheru, resp. 21,4 g terč. buty/oothyletheru. P4kl^e^d^y byly vyhodnoceny podobně jako v příkladu 1. Výsledky jsou shrnuty v tabulce III.
Příklady 18 - 22
Polymerace byly provedeny stejným postupem jako v přík(.adu 1 s tím rozdílem, že polymerační násada obsahovala 14,4 g kopolymeru ethyLen-vinylacetát /příklad 18, tab. III/. Příklady 19 - 22 /tab. III/ obsahhoaay^ polymeračni násadě přídavek 18 g a 36 g diethyletheru, resp. 21,4 g a 42,8 g terč, butylmethyletheru. U příkladů 20 a 22 byl kopolymer ethylen^inylacetát předem rozpuštěn v příslušných etherech. Příklady byly vyhodnoceny podobně jako v příkladě 1. Výsledky jsou shrnuty v tabulce III.
Příklad 23
Do nerezového duplikátorového reaktoru bylo předloženo 250 g vinylchloridu, 22,5 g propenu, 1,65 g Liladoxu a ostatní složky v mnnžžsvích stejných jako v příkladě 1. Polymerace byla vedena pH . 51 °C, 500 ot /min Ί3,5 h . Zpracoval kopolymeru a stanovení inkrustace, mnoožsví nezpracovatelných částic .a Kh0dn0t bylo stejné jako v přikladě 1. Výsledky jsou shrnuty v tabulce III a IV.
Příklady 24 a 25 byly provedeny stejným postupem jako v příkladě 23 s tím rozdílem, že polymerační násady obsahovaly přídavek 18 g ditthyLtthtru, resp. 21,4 g terc.butylotthyltthtru. Polymerace a získané kopolymery byly hodnoceny stejným postupem jako v přikladě 1 a 23. Výsledky jsou shrnuty v tabulce III a IV.
-9 245 419
Tabulka I
Vliv koncentrace diethyletheru /DEE/ a terc-butyLmethyletheru /t-ВМЕ/ na velikost inkrustace a množství nezpracovatelných částic při suspensni polymeraci vinylchloridu
Přiklad Druh etheru Množství etheru3 Γ£Ι TXhmot.J Konverse3 Т5П M OB Inkrustace® M Počet nezpracovatelných částic na 1g polymeru
1 - - 76,2 7,84 41
4 DEE 5 1,2 72,3 1,22 21
5 DEE 6 2/4 64,9 1,10 6
6 DEE 12 4/8 61,4 0,92 7
7 DEE 18 7/2 54,4 0,12 7
8 t-BME 4 1,6 75,1 1,61 8
9 t-BME 8 3,2 73,2 1,30 6
10 t-BME 16 6,4 70,8 0,83 0
11 t-BME 21/4 8,6 64,0 0,24 0
vztaženo na hmotnost vinylchloridu
Tabulka II
Vliv různých druhů dialkyl- a cykloalkyletherů na velikost in** krustace a množství nezpracovatelných částic při suspensni póly*· meraci vinylchloridu
Přiklad Druh etheru Množ a DO štvi etheru Konverseb Inkrustace^ гл Počet nezpracovatelných částic na 1g polymeru
|Jí h ш o t pí ш o lT ТЛ
1 76,2 7,84 41
2 DME 11/2 4,5 6 72,1 neváži telná 20
3 MEE 15,0 6,0 6 68,8 neváži telná 15
7 DEE 18,0 7,2 6 54,4 0,12 7
11 t-BME 21,4 8,6 6 64,0 0,84 0
12 DBE 31/6. 12,6 6 25,6 0,28 0
13 ĎIPE 24,8 9,9 6 42,5 0,63 0
14 THF 17,5 7,0 6 58,1 0,32 5
a DME-dimethylether, MEE-methylethylether, DEE-diethylether, t-BME-tercobutyLmethylether, DBE-di-n-butylether, DIPE-diisopropylether, THF-tetrahydrofuran b Vztaženo na hmotnost vinylchloridu c Vztaženo na moly vinylchloridu
2/?45 419 Tabulka III
Vliv ^ethyle^m /DEE/ a terc.buty/t-BME/ na velikost inkrustace a мто^^^ nezpracovatelných částic při suspmsni homo- a kopolymaraci ainylcClιr^dι v přítomnosti poLymeen^o změkčovadla PalaiBoLl8, tapoVmaru et^lm-vinylacetát /EVA/ a propenu
Příklad Druhažharu u kL T%ы^ol.<:lb aaBPačat nezpracovvtelných čás. tíc na 1g polymeru
15 Pa lampu 50f ·' 20 - 64,9 4,2 370
16 Pa lamoU DEE 52,9 1/4 6
50 20 18 7,2
17 PaltoU L t-BME 58,2 0,7 0
, ,i 50 20 21,4 8,6
18 EVA «Β 81,0 12/1 mnoho
14,4 5/7
19 EVA DEE 78,7 1/0 cca. 1200
14,4 5/7 18 7/2
20c EVA DEE 71/1 0,8 47
14,4 5/7 36 14,4
21 EVA t-BME 74,5 4,36 cca. 600
14,4 5/7 21,4 8,6
22c EVA t-BME 66,9 6,2 296
14,4 5/7 42,8 17,2
23 propen - 83,5 0,12 malých rozměrů
22,5 9/0 36
24 propen DEE 87,4 0,0 malých rozměrů
22,5 9/0 18 7/2 30
25 propen t-BME 88,8 0,0 malých rozměrů
22,5 9/0 21/4 8,6 6
^а^мИ,- poVester kyseny adipové a IV-bdandiolu u
Vztaženo na hodnost vioylcClιridu
CEVA předem rozpuiHna v pMsenném onn^tvi DEE a t~BME
Tabulka IV
245 419
Vliv etherů na fyžikálně-cheeické vlastnosti suspensniho polyvinylchlori du
Přiklac 1 Druh etherta Množžsvi etheru {%hmot.”1 V1°3 b FT /f - n Limitní viskozitni číslo Khodnota 7еИ kost ‘sise^ povrchu C«2/ÍI
1 89 2,3 0,91 70,2 1,0
2 DME 4/5 92 3,3 0,95 67,3 0,88
3 MEE 6,0 85 3,4 0,97 66,2 1,12
4 DEE 1/2 110 3,4 1,04 69,9 0,56
5 DEE 2/4 92 3,4 0,95 69,2 0,99
6 DEE 4,8 110 3,5 1,03 66,9 1,18
7 DEE 7/2 88 3,5 0,87 60,5 1,15
8 t-BME 1,6 ' 113 2,5 1,05 70,0 1,31
9 t-BEE 3/2 105 2,5 1,01 69,4 1,43
10 t-BME 6,4 115 2,5 1,08 68,5 1,54
11 t-BME 8,6 122 2,6 1,14 68,0 1,68
12 DBE 12,6 80 3,4 0,82 61,2 3,70
13 DIPE 9,9 113 2,9 1,08 66,4 2,52
14 THF 7,0 68 3,4 0,71 58,1 0,73
23C - - - - - ' 53,8 -
24 c DEE 7,2 - - - 49,3 - '
25C t-BME 8,6 - - - 52,4 -
3 DME-dimetl^let:her, ^^methyle^y^^er, DEE-diethjflether, t-BME- terc-butyleethylether, DBE-di-nnbbtylether,
DIPE-dii sopropy ^ther, TIHF-tetrahydrofuran U Vztaženo na hmoimost vinylch(.oridt kopolymer vin^cHoridt s propenem
245 419
Příklady 4-1 /tabulka 1/ s různou koncentraci diethyletheru a terc.butyLmethyletheru v polymeračni směsi při homopolymeraci vinylchloridu dokkauji, že k sinému potlačeni inkrustace i tvorby nezpracovatelných čistíc dochází při přídavku těchto etherů do polymeračni směsi v rozsahu koncentrac1 do 20% hmot., zejména do 7-9% hmott, vztaženo na hmotnost vinylchloridu. Pro potlačení inkrustace se jeví diethylether poněkud účinnějším než terc.butylmethylether, který však . o něco silněji potlačuje tvorbu nezpracovateLných částic. Terč, buuylmeehylether snižuje méně koj^v^i^i^si vinylch^^ du a hodnoty molekulárních parametrů PVC. Příklady 2-14 /tabulky I a II/ ukazuui, že nevětvené dialkylethery potla^íí inkrustaci silněji než větvené dialkylethery. Z cyklos^y^^e™ p^i^žitý tetrahydrofuran potlačuje ve srovnáni s diethyLetheeem slabéěi inkrustaci a prakticky stejně tvorbu nezpracovatelných částic /přiklad 14, tabulka II/.
Podle vynálezu lze s výhodou polymerovat vitιlchLoríd v přítomnosti dalších přídavných látek jako např. nízko- a vysokommOιeužárticУ změkčovadel či kopolymeru ethy 10^^^^0tát. Přiklady 15- 17 /tabulka III/ demmotSruji vliv diethyletheru a terc.butylmethyletheru na velikost inkrustace a počet nezpracovatelných částic při sutpensti polyoeraci vinylch^ridu v přítemnosti polymerniho změkCovadla Ра^тс!, jenž je polyesteeem kyseliny adipové a l^-butandioLu,' _ přičemž terc. butylmeehylether je ve srovnání s diethyLetheeem úččnníjši. Při tuspetsti polyoeraci vinylch^^du v přítomnosti kopolymeru ’ethylet-vitιlacetát je naopak účinnějším diethylether /při — klady 18 - 22, tabulka III/. Při kopolymeraci vinylch^^du s propenem se jevi účinnějším a z hlediska zachováni Khodnoty výhodnějším terc.butylсethyletУer /případy 23 - 25, tabulky III a IV/.
Na připojnném obrázku je znázorněna časová zá^-^slost konverse f dehydrochlorace vzorků PVC měřená v dusíkové atm>tséře při 180 °C.
• Křivka 1 odpovídá PVC připavvnnému podle receptury použité ve vynálezu, ale bez přídavku etheru /příklad 1/ a křivky
- 5 s p^i^i^it:^o etherů podle vynálezu, při čemž křivka 2 odpovídá PVC připavennému podle příkladě 11 /terc.-bžtιlmetУyl-
- 13 245 419 etherV/ křivka 3 podle p^ikt-adu 7 /diethyletheer, křivka 4 podle příkladu 12, 13 /di-n-butylether, ^iso^opy!ether/ a křivka 5 podle příkLí^c^u 14 /eeeiahydrsfurani.
Z těchto dehydrochLoračníc^h mmřeni vyplývá, že suspensní PVC připravené v přío^mn^i^ti etherů nemá zhoršenou tepelnou stabiiitu.

Claims (1)

  1. Způsob snižováni vzniku nezpracovatelných částic a Inkrustaci při polymeraci a kopolymeraci vinylových oonomoeů/ zejména htmooptymonaci vinylchloridu, polymeraci vinylchloridu s přídavnými látkami, zvláště nizktoorekujárnioi a vystktmotekulámimi zmmkčovadly a ^polymerem éthylni~viiyltcntát a kopolymerací vinylchLoridu, ve vodné susppnni, vyznačený tím, že se polymerace a kopolymerace provádí v přítoonosti dialkyletherú obecného vzorce l>
    R1 - 0 - R2 /I/ kde R^ a Rg jsou stejné nebo různé větvené ' či nevětvené alky** ly rbsstujjc1 1 až 4 atomy uhlí ku,samotných nebo jejich shOsE a/nebo cykloa(.kylet^her^ů obecného vzorce И» /11/ kde R značí alkyl rbsstujjcí 4 až 6 atomů uhlí ku, samotných nebo jejich kdOss, s výhodou v přítomnosti diethyl- a terč, bu 1у1ооПЬуLethe™ nebo tetrahydrofuranu, v mnoOství do 20 % h^oOt»» vztaženo na hrne^ost vinylového .monomme^·
CS835213A 1983-07-11 1983-07-11 Method of untreated particles' and incrustations' formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers CS245419B1 (en)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS835213A CS245419B1 (en) 1983-07-11 1983-07-11 Method of untreated particles' and incrustations' formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers
GB08416952A GB2143244B (en) 1983-07-11 1984-07-03 Reducing the formation of unprocessable particles and incrustations during polymerization of vinyl monomers
NL8402170A NL8402170A (nl) 1983-07-11 1984-07-09 Werkwijze voor het verminderen van de vorming van onverwerkbare deeltjes en incrustaties bij de polymerisatie en copolymerisatie van vinylmonomeren.
CA000458525A CA1250395A (en) 1983-07-11 1984-07-10 Method of reducing the formation of unprocessable particles and incrustations in the polymerization and copolymerization of vinyl monomers
IT21829/84A IT1178490B (it) 1983-07-11 1984-07-10 Metodo per ridurre la formazione di incrostazioni e particelle non trattabili nella polimeriazzazione e copolimerizzazzione di monomeri vinilici
FR8411033A FR2549071B1 (fr) 1983-07-11 1984-07-11 Methode pour reduire la formation de particules non faconnables et d'incrustations en polymerisation et copolymerisation de monomeres vinyliques
DE19843425539 DE3425539A1 (de) 1983-07-11 1984-07-11 Verfahren zur verringerung von inkrustationen bei der polymerisation und copolymerisation von vinylmonomeren

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS835213A CS245419B1 (en) 1983-07-11 1983-07-11 Method of untreated particles' and incrustations' formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS245419B1 true CS245419B1 (en) 1986-10-16

Family

ID=5396591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS835213A CS245419B1 (en) 1983-07-11 1983-07-11 Method of untreated particles' and incrustations' formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers

Country Status (7)

Country Link
CA (1) CA1250395A (cs)
CS (1) CS245419B1 (cs)
DE (1) DE3425539A1 (cs)
FR (1) FR2549071B1 (cs)
GB (1) GB2143244B (cs)
IT (1) IT1178490B (cs)
NL (1) NL8402170A (cs)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU7654274A (en) * 1973-09-27 1976-06-17 Goodrich Co B F Process for producing heat stable vinyl chloride polymers
JPS5150989A (en) * 1974-10-31 1976-05-06 Shinetsu Chemical Co Enkabiniru mataha enkabiniruoshutaitosuru tanryotaikongobutsuno jugohoho
JPS5214688A (en) * 1975-07-24 1977-02-03 Shin Etsu Chem Co Ltd A process for polymerizing vinyl chloride

Also Published As

Publication number Publication date
NL8402170A (nl) 1985-02-01
FR2549071A1 (fr) 1985-01-18
CA1250395A (en) 1989-02-21
IT1178490B (it) 1987-09-09
FR2549071B1 (fr) 1987-10-16
GB2143244A (en) 1985-02-06
DE3425539A1 (de) 1985-01-24
GB2143244B (en) 1987-12-23
GB8416952D0 (en) 1984-08-08
IT8421829A0 (it) 1984-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0123108B1 (en) Maleic acid copolymer, production thereof and scale-preventing agent containing the same
JP2563993B2 (ja) カルボキシル基含有重合体の金属塩の製法
US3062765A (en) Emulsion polymerization of water insoluble ethylenic monomers
US5747619A (en) Water-soluble, carboxyl-containing copolymers, the preparation thereof and the use thereof as scale inhibitor
US4068052A (en) Reducing PVC polymer buildup in polymerization reactors with dithioxamides and alumina
US2483960A (en) Polymerization of vinyl halides in an aqueous dispersion
US4329268A (en) Polyethyleneoxy sulfonate surfactants
EP0161662A2 (en) Polymer composition
CS245419B1 (en) Method of untreated particles&#39; and incrustations&#39; formation reduction during polymerization and copolymerizationof vinyl monomers
EP2766438B2 (en) Additive, composition comprising it and use thereof
JPH03166205A (ja) 塩素化塩化ビニルポリマーの製造方法
IE42205B1 (en) Process for the suspension polymerisation of vinyl chloride
US3544539A (en) Process for the suspension polymerization of vinyl chloride
KR930004274B1 (ko) 수성 중합에 의한 저분자량 비닐 할라이드/비닐 에스테르 공중합체의 제조방법
JPH04226113A (ja) マレイン酸のモノアルキルエステル又はマレイン酸及びその塩とビニルアルキルエーテルとの共重合体の製造法
US4209600A (en) Process for polymerizing, in aqueous suspension, halogen-containing vinyl monomers in the presence of a crust formation inhibitor
JPS5964607A (ja) 塩化ビニル樹脂の製造方法
JPS5946521B2 (ja) 塩化ビニル系重合体の製造方法
JP3385643B2 (ja) 塩化ビニル系重合体の製造方法
JPS5811887B2 (ja) 塩化ビニル系重合体の製造方法
EP0050411B1 (en) Process for the production of vinyl chloride polymers having improved optical properties
JP2767629B2 (ja) 塩化ビニル系重合体の製造法
JPS62149713A (ja) 塩化ビニル系共重合体
JPH0341109A (ja) 末端にメルカプト基を有するポリビニルエステル系重合体の製法
RU2049094C1 (ru) Способ получения тройных сополимеров