CS243694B1 - Způsob přípravy hnědého kypového barvivé - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy hnědého kypového barviva ve vysoké kvalitě karbazolizací 4,5 - -dibenzolyamino-1,1'-dianthrimidu v kyselině sírové tak, že se reakční směs po karbazolizací v kyselině sírové o koncentraci 95 % až v oleu s obsahem 5 % rozpuštěného kysličníku sírového, s výhodou v kyselině sírové 98 až 100 %, neředí zředěnou kyselinou sírovou nebo vodou na koncentraci kyseliny sírové 80 až 90 %, s výhodou 83 až 87 %, a vyloučená sraženina sulfátu redukované formy barviva se izoluje filtrací, promyje kyselinou sírovou o koncentraci 83 až 87 % a převede na pastu barviva rozmícháním ve vodě a oxidací.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy hnědého kypového barviva C. I. Vat Brown 3 (Colour Index 95015) ve vysoké kvalitě karbazolizační reakci 4,5'-dibenzoylamino-1,1'-dianthrimidu, která zahrnuje izolaci sulfátu redukované formy barviva.

Dosud běžně známý a ve výrobním měřítku používaný postup karbazolizace 4,5-dibenzoylamino-1,1'-dianthrimidu, popisovaný ve starěl literatuře (BIOS Finál Reports 1493, str. 15) i v novějších pramenech (SSSR pat. 659591), spočívá v působení konc. kyseliny sírové 96 až 98% na uvedený dianthrimid, vlití karbazolizační směsi do vody, oxidaci suspenze a izolaci barviva filtrací.

Jestliže se takto má získat barvivo s vyhovujícím odstínem a jasem vybarvení, je bezpodmínečně nutně, aby výchozí 4,5'-dibenzoylamino-1,1'-dianthrimid byl prost ve vodě nerozpustných anthrachinonových nečistot.

Příprava 4,5'-čibenzoylamino-1,1'-dianthrimidu je náročné na kvalitu surovin, provedení anthrimidační reakce a na způsob izolace anthrimidu. Zjednodušování technologie přípravy 4,5'-dibenzoylamino-1,1'-dianthrimidu, at už např. podle SSSR patentu 659591 či jinak, je provázeno získáváním tohoto produktu znečištěného vedlejšími látkami ze syntézy, a v důsledku toho nelze obvyklým způsobem karbazolizace dojít k barvivu vyhovujících kvalit.

Nyní bylo nalezeno, že ke kypové hnědi C. I. Vat Brown 3 výborné kvality lze dospět i ze silně znečištěného 4,5'-dibenzoylamino-1,I'-dianthrimidu způsobem podle vynálezu.

Způsob přípravy hnědého Kypového barviva ve vysoké kvalitě karbazolizací 4,5'-dibenzoylamino-1,1'-dianthrimidu spočívá podle vynálezu v tom, že po karbazolizací v prostředí kyseliny sírové 95% až olea s obsahem 5 % kysličníku sírového, s výhodou v kyselině sírové 98 až 100%, se přídavky zředěné kyseliny sírové nebo i vody upraví koncentrace kyseliny sírové v karbazolizační směsi na hodnotu 80 až 90 %, s výhodou 83 až 87 %·

Rozptýlením izolovaného sulfátu do vody, oxidací suspenze v kyselám prostředí např. alkalickými chlorečKany a úpravou odfiltrovaného produktu na formu vhodnou k barvení se připraví C. I. Vat Brown 3 ve vysoké čistotě.

Předmět vynálezu je ilustrován následujícím příkladem.

Příklad

K směsi 96,5 kg 1,5-diaminoanthrechinonu (100 %) a 49 kg uhličitanu sodného ve 2 100 kg suchého nitrobenzenu se při teplotě 180 °C přidá během 30 minut 51,2 kg benzoylchloridu (100 %), po 30 minutách se reakční směs ochladí ne teplotu nižší než 150 °C-a přidá se ,50 kg l-benzoylemino-4-broaanthrachinonu, 5 kg mědi, ,0 kg taveného octanu sodného a 130 kg uhličitanu sodného, reakční směs se zahřeje na teplotu 170 až ,75 °C a udržuje na*ní za míchání po dobu 4 až 6 hodin.

Pak se přidá 12 kg benzoylchloridu (100%) a reakční směs se po 30 minutách může zpracovávat. Rozpouštědlo se po případném přídavku vody oddestiluje ve Venuletově sušiči, získaný suchý surový 4,5'-dibenzoylemino-1,1dianthrimid se vnese postupně při teplotě 20 až 29 °C do 100% kyseliny sírová (tzv. monohydrátu), předložená v množství , 260 kg, roztok se míchá při teplotě 20 až 25 °C po dobu 2 až 6 hodin, až kapka zředěná koncentrovanou kyselinou sírovou je červenofielová barvy.

Pak se během 6 hodin přikape 2 181 kg kyseliny sírové o koncentraci 78 % a posléze se vyloučená sraženina sulfátu redukované formy barviva odfiltruje, promyje podle potřeby 600 až 1 200 kg kyseliny sírové o koncentraci 83 ež 86 % a rozmíchá v roztoku ,I0 kg chlorečnanu draselného ve 2 800 1 vody. Suspenze se oxiduje 6 hodin při teplotě 90 °C, aktivní chlor ee zruší přídavkem potřebného množství siřičitanu sodného a pasta barviva vhodná k finální úpravě se získá filtrací za horka a promytím pasty vodou·do neutrální reakce filtrátů.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob výroby hnědého kypového barviva ve vysoké kvalitě karbazolizací 4,5dibenzoy lamino-1,1'-dianthrimidu v kyselině sírové, vyznačený tím, že se reakční směs po karbazolizaci v kyselině sirově o koncentraci 95 % až v oleu s obsahem 5 % rozpuštěného kysličníku sírového, s výhodou v kyselině sírové 98 až 100 %, neředí zředěnou kyselinou sírovou nebo vodou na koncentraci kyselit^ sírové 80 až 90 %, s výhodou 83 až 87 %, a vyloučená sraženina sulfátu redukované formy barviva se izoluje filtrací, promyje kyselinou sírovou o koncentraci 83 až 87 % a převede na pastu barviva rozmícháním ve vodě a oxidací.