Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny

Abstract

Způsob přípravy "m-aminofenyl-močoviny podle základního čs. autorského osvědčení č. 200 441, jehož podstata spočívá v tom, že se pro reakci používá vodného· roztoku kyanatanu draselného, stabilizovaného přídavkem 0,1 až 5 hmotnostních % hydroxidu sodného a/nebo draselného.

Landscapes

Show more

CS242294B3

Czechoslovakia

Other languages
English
Inventor
Milan Chlost
Bedrich Kutil

Worldwide applications
1984 CS

Application CS1036384A events

Description

(54) Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny
Způsob přípravy m-aminofenyl-močoviny podle základního čs. autorského osvědčení č. 200 441, jehož podstata spočívá v tom, že se pro reakci používá vodného· roztoku kyanatanu draselného, stabilizovaného přídavkem 0,1 až 5 hmotnostních % hydroxidu sodného a/nebo draselného.
Vynález se týká způsobu přípravy m-aminofenylmočoviny vzorce (C^~nh2 nh-co-nw2 reakcí kyseliny kyanaté s m-fenylendiaminem ve vodně-kyselém prostředí podle AO č. 200 441, jehož acidita zaručuje jednak uvolňování kyseliny kyanaté z alkalického roztoku kyanatanu draselného, jednak úplnou protonaci jedné a částečnou protonaci druhé aminoskupiny m-fenylendiaminu.
Způsob se užívá při výrobě m-aminofenylmoěoviny již řadu let. Zpravidla se z praktických důvodů provádí přidáváním vodného roztoku KCNO do kyselého roztoku m-fenylendiaminu o aciditě, specifikované v AO č. 200 441 a udržované přidáváním vodného roztoku HC1.
Tento způsob má nevýhodu v nestabilitě vodného roztoku KCNO, který se částečně rozkládá podle rovnice
KCNO + 4 H2O = K2CO3 + (NH4)2CO3
Tento rozklad je katalyzován nečistotami ve vodě a aparatuře a někdy nabývá značných rozměrů. Má za následek někdy značně zvýšenou spotřebu KCNO, než odpovídá
KCNO i- {θ^~ΝΗ+0Γ r~L
NH3C1.teorii, jednak vyšší spotřebu HC1 na neutralizaci vznikajících alkalických uhličitanů. Pěnění působené kysličníkem uhličitým, vznikajícím při této neutralizaci, značně zpomaluje průběh reakce a omezuje kapacitu výroby. Vznikající minerální soli pak zhoršují krystalickou formu produktu, zatěžují odpadní vody a mohou způsobovat vážné poruchy při výrobě reaktivních barviv z připravené m-aminofenylmočoviny.
Nevýhody odstraňuje způsob přípravy m-aminofenylmočoviny, který je předmětem vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se pro reakci používá roztoku kyanatanu draselného, stabilizovaného· přídavkem 0,1 až 5 % hmotnostních hydroxidu sodného a/ /nebo draselného.
Tím se zcela odstraní rozklad výchozího roztoku KCNO, klesá jeho spotřeba, rovněž klesá spotřeba HC1, která byla dříve potřebná nejen k uvolňování HCNO, ale i k neutralizaci alkalických uhličitanů, odstraňuje se pěnění při reakci, zlepšuje se krystalická forma vznikajícího hydrochloridu m-aminofenylmočoviny, takže ji případně není nutno překrystalovat, a zmenšuje se množství anorganických solí v odpadních vodách. Stabilita roztoku KCNO vytváří i jeden z nutných předpokladů pro snížení pracnosti, ev. kontinualizaci výroby.
Při dobře vedené přípravě podle vynálezu se spotřeba KCNO, HC1 i m-fenylendiaminu při výrobě blíží teoretické podle sumární rovnice ^>-nh3ci- f kc;
NhiCONl·^ i když tato rovnice nevystihuje skutečný reakční mechanismus, jak bylo vysvětleno ve výkladu k AO č. 200 441. Jen velmi malá část KCNO je spotřebována během kondenzace vedlejší reakcí
KCNO + 2HC1 + H2O = KC1 + NH4CI + CO2
Snížené množství vznikajících minerálních solí umožňuje dále vyšší koncentraci reakční směsi, tedy zvýšení násady, které je nyní naopak výhodné pro potlačení rozpustnosti a disociace vzniklého hydrochloridu m-aminofenylmočoviny, čímž se umožňuje i zvýšení konečného pH až k hodnotě cca 2,5, aniž dochází ke zvýšené tvorbě m-fenylendimočoviny.
Přikladl
Do roztoku 220 kg m-fenylendiaminu (2,04 molu) ve 350 1 vody a 360 1,32 % hmot. kyseliny chlorovodíkové (3,8 molu) o počátečním pH cca 1,2 byl při teplotě 30 °C připouštěn roztok 170 kg (2,1 molu) KCNO a 2 kg NaOH ve 265 1 vody. Během připouštění byla teplota zevním chlazením udržována pod 30 °C, ke konci po zpomalení nátoku roztoku klesla pod 20 °C.
Hodnota pH reakční směsi zvolna stoupala z počáteční hodnoty na hodnotu cca 2,5, po dosažení této hodnoty začalo pozvolné připouštění zbývajících cca 30 1 (0,3 molu) roztoku HC1 do celkové výše potřebné pro vlastní kondenzační reakci.
Vytvořená suspenze hydrochloridu m-aminofenylmočoviny s malou příměsí m-fenylendimočoviny (cca 1 % hmot.) byla odfiltrována. Výtěžek činil 293 kg m-aminofenylmočoviny ve formě cca 40 % vodné pasty (95 % teorie).
Příklad 2
Násada a provedení kondenzace jako v příkladě 1. Suspenze m-aminofenylmočoviny po kondenzaci však byla rozpuštěna přídavkem roztoku NaOH na pH 5,5 doředěním vodou na celkový objem 2 400 1 a vyhřátím na teplotu 60 °C. Po přidání karborafinu a křemeliny byl roztok báze m-aminofenylmočoviny předfiltrován, po filtraci vykyselen přebytkem roztoku HC1, krystaly zvětšeny krátkým ohřevem na 85 °C s bezprostředním zchlazením na 25 °C a odfiltrovány. Výtěžek činil 277 kg m-aminofenylmočoviny ve formě cca 55 % vodné pasty hydrochloridu (90 % teorie].

Claims (1)
Hide Dependent

  1. PŘEDMĚT
    Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny podle čs. autorského osvědčení č. 200 441, vyznačený tím, že se pro reakci používá vodného roztoku kyanatanu draselného, sta'YNÁLEZU bilizovaného přídavkem 0,1 až 5 hmotnostních % hydroxidu sodného a/nebo draselného.