CS239725B1 - Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu - Google Patents

Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu Download PDF

Info

Publication number
CS239725B1
CS239725B1 CS84986A CS98684A CS239725B1 CS 239725 B1 CS239725 B1 CS 239725B1 CS 84986 A CS84986 A CS 84986A CS 98684 A CS98684 A CS 98684A CS 239725 B1 CS239725 B1 CS 239725B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
dianthrimide
reducing
dinitro
reduction
apos
Prior art date
Application number
CS84986A
Other languages
English (en)
Other versions
CS98684A1 (en
Inventor
Jan Dobrovolny
Jiri Tichy
Lenka Kvapilova
Original Assignee
Jan Dobrovolny
Jiri Tichy
Lenka Kvapilova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jan Dobrovolny, Jiri Tichy, Lenka Kvapilova filed Critical Jan Dobrovolny
Priority to CS84986A priority Critical patent/CS239725B1/cs
Publication of CS98684A1 publication Critical patent/CS98684A1/cs
Publication of CS239725B1 publication Critical patent/CS239725B1/cs

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

Způsob přípravy 4,4 -diamino-1,1 -dianthrimidu redukcí 4,4 -dinitro-1,1 -dianthrimidu v alkalickém prostředí za zvýšené teploty směsí redukujících cukrů odpadajících z potravinářských výrob v množství odpovídajícím 2,8 až 4,0 mol j&ukosového ekvivalentu na 1 mol výchozího 4,4 -dinitro-1,1 -dianthrimidu.

Description

(54) Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu
Způsob přípravy 4,4 -diamino-1,1 -dianthrimidu redukcí 4,4 -dinitro-1,1 -dianthrimidu v alkalickém prostředí za zvýšené teploty směsí redukujících cukrů odpadajících z potravinářských výrob v množství odpovídajícím 2,8 až 4,0 mol j&ukosového ekvivalentu na 1 mol výchozího 4,4 -dinitro-1,1 -dianthrimidu.
Vynález se týká způsobu přípravy 4,4'-diamino-1,1'-dianthrimidu redukcí 4,4'-dinitro1,1'-dianthrimidu.
Redukce nitrolátek v anthrachinonové řadě se běžně provádí působením slrníku sodného, popřípadě působením jiných sirníků, jako je sirník amonný, kyselý sirník sodný nebo polysulfidy ve vodně-alkalickém prostředí.
Tímto způsobem je možno za zvýšené teploty snadno redukovat i 4,4*-dinitro-1,,'-dianthri mid, který je důležitým meziproduktem hlavně pro výrobu kypového barviva olivového odstínu. Sirníky jsou levná redukční činidla, jejich použití ve velkém provozním měřítku však přináší značné nebezpečí, spočívající v tom, že ve styku s minerálními kyselinami uvolňují jedovatý sirovodík.
Práce se sirníky proto vyžaduje dokonalé bezpečnostní zajištění, počínaje manipulací s touto látkou a konče likvidací odpadních vod z reakce, které nesmí přijít do styku s jinými odpadními vodami kyselého charakteru. Práce s jinak levnými sirníky se tím prodražuje a je snaha nahradit je jinými redukčními činidly.
V literatuře byla popsána možnost redukce 4,4'-dinitro,-1,1 '-dianthrimidu pomocí krystalické glukosy nebo pomocí invertované sacharosy. V obou případech probíhá redukce uspokojivě z hlediska konverze výchozí dinitrolátky i výtěžku 4,4^-diamino-l,1'-dianthrimidu, cena krystalické glukosy však činí její použití ekonomicky nezajímavé. Použití levnější sacharosy v chemickém průmyslu je limitováno tím, že se jedná o potravinu.
Nyní bylo nalezeno, že 4,4'-dinitro-1 ,1'-dianthrimid lze s velmi dobrým výtěžkem a ekonomicky výhodně redukovat pomocí směsi redukujících cukrů. Tyto lze získat buá jako odpad z některých potravinářských nebo chemických výrob, nebo je lze pro účely redukce připravit z přírodních materiálů, obsahujících polysacharidy.
Z použitelných odpadů chemických výrob lze pro redukci 4,4'-dinitro-1,1 '-dianthrimidu jmenovat destilační zbytky z výroby pentaerythritolu, které obsahují směs pentos a hexos a pro průběh reakce nezávadný obsah pentaerythritolu a mravenčanu vápenatého, nebo odpad ze zpracování bukového dřeva na viskózu.
Tento odpad obsahuje opět směs redukujících pentos a hexos a pro redul^CT~nezávadná množství furfuralu, kyseliny octové, kyseliny mravenčí a ligninů. Podobně lze použít i zahuštěné lihovarské výpalky, což je zbytek po výrobě kvasného ethanolu z meláS^. )
Z odpadů potravinářských výrob lze výhodně použít jako redukčního činidla matečných filtrátů po krystalizaci glukosy vyrobené kyselou hydrolýzou škrobu. Tyto filtráty obsahují jako hlavní složku glukosu a vedle toho i další redukující disacharidy jako maltosu, isomaltosu a celobiosu a menší množství oligosacharidů.
Podobně lze použít melasu, obsahující hlavně glukosu a sacharosu, přičemž redukční účinek melasy lze dále zvýšit invertováním přítomné sacharosy. Z dalších odpadů potravinářských výrob je možno použít zahuštěný, kapalný odpad po isolaci pektinu z ovoce, který obsahuje směs anorganických látek, redukujících cukrů a popřípadě i další látky, jako například kyselinu oitronovou. Obdobně lze použít zahuštěné odpadní vody z výroby kvasnic.
Směs redukujících monosacharidů, disacharidů a dalších oligosacharidů lze též připravit kyselou nebo enzymatickou hydrolýsou škrobu nebo látek škrob obsahujících, jako jsou například různé druhy mouky, kde může být s výhodou použita mouka nevyhovující pro potravinářské nebo krmné účely.
Kyselou hydrolysou izolovaného škrobu nebo škrobu obsaženého v mouce vzniká směs monosacharidů, disaoharidů a dalších oligosacharidů, obsahující převážně glikosu, maltosu, isomaltosu, menší množství xylosy a arabinosy a další látky, jako například glykosídy, vznikající za podmínek reakce rekombinací monosacharidů nebo dehydratační a rozkladné produkty glukosy, jako 5-hydroxymetylfurfural, kyselina levulová a kyselina mravenčí. Tyto vedlejší látky nejsou při redukci 4,4*-dinitro-1,1 '-dianthrimidu na závadu.
Jestliže je škrob odbourán na redukující cukry enzymaticky amylázou, pak je výsledný roztok redukujících cukrů bohatší na glukosu. V případě, kdy je pro redukci použit kyselý hydrolysát mouky je nutno po hydrolyse odstranit nejprve ze supenze filtrací nerozpustné bílkoviny.
Redukční schopnost roztoků směsi redukujících cukrů je výhodné vyjádřit tzv. glukosovým ekvivalentem, který se stanoví běžným způsobem, například metodou Luff-Schoorleho.
Pokud nejsou roztoky redukujících cukrů dostatečně odolné proti ethnolickému kvašení je možno je pří skladování konzervovat, například přídavkem pyrosiřičitanu draselného, siři— čitanu sodného, kyseliny mravenčí, formaldehydu nebo biocidních prostředků, jako je bis (tributylcín) oxid.
4,4'-dinitro-1,1'-dianthrimid se redukuje směsí redukujících cukrů ve vodně-alkalickém prostředí za teploty 80 až 100 °C. s použitím takového množství redukčního činidla, které odpovídá 2,8 až 4,0 mol glukosového ekvivalentu na 1 mol 4,4*-dinitro-1,1'-dianthrimidu.
Po skončení redukce se připravený 4,4'-čiamino-l,1'-dianthrimid odfiltruje a promývá horkou vodou do neutrální reakce. Promývání lze zkrátit tak, že reakční suspenze se před filtrací neutralizuje přidáním minerální kyseliny. Matečné filtráty a promývací vody obsahují oxidační a rozkladné produkty cukrů, jako například kyselinu glukonovou, mléčnou, štavelovou a mravenčí a jejich likvidace nevyžaduje žádná zvláštní opatření.
Následující příklady ilustrují postup redukce 4,4'-dinitro-1 ,1'-dianthrimidu podle vynálezu. Uvedené díly značí díly hmotnostní v látkách pevných a objemové u kapalin.
Příklad 1 dílů 4,4'-dinitro-1,1'-dianthrimidu ve formě neutrální vodné pasty se rozmíchá ve 350 dílech vody, přidá se 50 dílů NaOH 40% a suspenze se vyhřeje na 95 °C. Během 1 až 2 hodin se připouští roztok redukujících cukrů, získaný ve formě matečných filtrátů z výroby krystalické glukosy.
Celkem se přidá 110 dílů roztoku s obsahem 42 dílů glukosového ekvivalentu. Teplota se během redukce udržuje v rozmezí 95 až 97 °C. Po skončení redukce se 4,4'-diamino-1,1*dianthrimid za horka odfiltruje a filtrační koláč se promyje horkou vodou do neutrální reakce filtrátu.
Po usuěéní se získá 32 g produktu. Stejného'výsl edku se dosáhne, použije-li se k redukci další v popisu uvedené roztoky redukujících cukrů.
Příklad 2
150 dílů vody a 2,8 dílů HC1 36% se zahřeje k mírnému varu a během 1 hodiny se vnese 96 dílů mouky. Suspenze se pak ještě zahřívá k mírnému varu po dobu 8 hodin. Po přidání filtrační přísady, kterou může být například dřevitá moučka, se odfiltrují nerozpustné bílkoviny. Filtrát obsahuje směs redukujících cukrů, jejichž obsah odpovídá 48 dílům glukosového ekvivalentu.
dílů 4,4'-dinitro-1,1'-dianthrimidu se tímto roztokem redukuje postupem popsaným v příkladu 1. Po skončení redukce se suspenze zneutralizuje přídavkem kyseliny chlorovodí239725 4 kové na hodnotu pH = 7 a produkt se obvyklým postupem isoluje.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob přípravy 4,4<-diamino-1,1’-dianthrimidu redukcí 4,4*-<3initro-1,1*-dianthrimidu v alkalickém prostředí za zvýšené teploty a za přítomnosti redukujících cukrů, vyznačený tím, že se do reakční smési dávkuje směs redukujících cukrů, monosacharidů a oligosaoharidů v množství odpovídajícím 2,8 až 4,0 mol glukosového ekvivalentu na I mol výchozího 4,4*-dinitro-1,1 * -dianthrimidu.
CS84986A 1984-02-13 1984-02-13 Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu CS239725B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS84986A CS239725B1 (cs) 1984-02-13 1984-02-13 Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS84986A CS239725B1 (cs) 1984-02-13 1984-02-13 Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS98684A1 CS98684A1 (en) 1985-06-13
CS239725B1 true CS239725B1 (cs) 1986-01-16

Family

ID=5343109

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS84986A CS239725B1 (cs) 1984-02-13 1984-02-13 Způsob přípravy 44'-diamino-1.1 '-dianthrimidu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS239725B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS98684A1 (en) 1985-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3990904A (en) Method for the preparation of xylose solutions
CA1087122A (en) Process for the production of glucose from cellulose- containing vegetable raw materials
US5125977A (en) Two-stage dilute acid prehydrolysis of biomass
JP3834152B2 (ja) 酸加水分解法によるl−アラビノースの製造方法
FI62101B (fi) Foerfarande foer framstaellning av xylaner spjaelkningsprodukter av desamma och fiberaemnen ur xylanhaltiga vaextraomaterial
EP0440074B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines glucose-, fructose- und saccharosearmen Inulooligosaccharid-Produktes
HU197774B (en) Organic solvent process for the hydrolytic saccharification of vegetable materials of starch type
US4105467A (en) Process for two-stage digestion of natural products containing xylane, in order to obtain xylose
US3970712A (en) Hydrolysis of oat husks
CN103717622A (zh) 一种从玉米纤维中提取半纤维素的方法
CN101200505A (zh) 利用虾壳制备高脱乙酰度及高黏度壳聚糖的方法
CA1277981C (en) Process for converting cellulose to glucose and other (poly)saccharides
EP0143490A2 (en) Process for the preparation of oligosaccharides-containing products from biomass, oligosaccharides-containing products and their use
US3954497A (en) Hydrolysis of deciduous wood
JP2001226409A (ja) キシロオリゴ糖組成物
US6110323A (en) Methods of refining agricultural residues to absorbent cellulose, xylose, and plant nutrient liquor, and products produced by such methods
JP2000333692A (ja) キシロオリゴ糖の製造方法
CS239725B1 (cs) Způsob přípravy 44&#39;-diamino-1.1 &#39;-dianthrimidu
JPH0773481B2 (ja) 低カロリー飲食物
CS240795B1 (cs) Způsob příoravy diaminodihydroxyantrachinonř
WO1983001958A1 (en) Process for the production of pentose and hexose from a cellulosic material containing pentosans by acid hydrolysis
EP0096497B1 (en) Solubilisation and hydrolysis of cellulose-containing materials
US2835611A (en) Production of sugars from wood products
US9504992B2 (en) Solid acid catalyst for preparing a monosaccharide and method of preparing a monosaccharide from seaweed using the same
CN100462350C (zh) 由甲壳和乳酸直接制取乳酸钙的方法