CS233831B1 - Způsob získávání kyseliny p-aminobenzoové z matečných louhů po krystalizaci isokain hydroehloridu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu získávání kyseliny 2-aminobenzoové z matečných louhů po krystalizaci isokain hydroe chloridu, zbavených destilací etanolu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se olejovitá směs esterů získaná alkalizací * matečných louhů hydrolyzuje působením hydroxidu sodného nebo draselného. Hydrolyzou vzniklá kyselina p-aminobenzoová se z vodného roztoku uvolní okyselením .. kyselinou solnou nebo sírovou.

Description

Vynález se týká způsobu získávání kyseliny p-aminobenzoové z matečných, louhů po krystalizaci isokain hydrochloridů. V těchto louzích jsou ve formě hydrochloridů přítomny i další nečistoty, hlavně metylester kyseliny p-aminobenzoové, kyselina p-aminobenzoové a další estery vznikající při esterifikaci metylesteru p-aminobenzoové kyseliny dietylaminoetanolem technické čistoty»

Po oddestilování etanolu z matečných louhů, zředění vodou a alkalizaci roztoku uvedených hydrochloridů na pH větší než 10, odděluje se velmi viskozní mazlavá směs esterů, obsahující jako hlavní složky metylester p-aminobenzoové kyseliny a isokain bázi, mimo další estery neznámého složenája vysokého obsahu emulgované vody. Podle složení směsi vypadává většinou tento organický odpadní produkt v mazlavé krystalické formě a pro zlepšení manipulace musí být ředěn ve vhodném rozpouštědle, například etanolu. Vracení zpět do výroby ve fázi esterifikace, případně krystalizace isokain hydrochloridů vede k postupnému zhoršování kvality a zbarvení produktu. Nemá také příznivý vliv na výtěžek, protože množství odpadu úměrně narůstá. Vyřazování této odpadní směsi esterů z výroby a její likvidace třeba spalováním není hospodárným řešením.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob získávání kyseliny p-aminobenzoové z matečných louhů po krystalizaci isokain hydrochloridu, zbavených destilací etanolu, podle tohoto vynálezu, jehož podstata, spočívá v tom, že se olejovitá směs esterů získáná alkalizaci matečných louhů na pH 10 až 14 hydrolyzuje působením hydroxidu sodného nebo draselného. Hydroxid se přidává v množství nejméně teoreticky potřebném a po skončené hydrolyze se kyselina p-aminobenzoová z vodného roztoku uvoln^°kyselením reakční směsi kyselinou chlorovodíkovou nebo sírovou. Přestože je výhodnější před hydrolyzou a přidáním hydroxidu sodného ve formě vodného roztoku organickou fázi esterů od vodné fáze

233 831 oddělit a shromáždit ji z většího poctu provozních operací výroby isokainu, je možné pracovat i s celým objemem původních matečných louhů po oddestilování etanolu. Potřebnou dávku hydroxidu sodného pro hydrolyzu je možno stanovit podle diazotační analyzy.

Po filtraci a promytí vodou je izolován produkt nažloutlé až světlehnědé barvy, obsahující 85 až 97 % kyseliny p-aminobenzoové (diazotační stanovení). Jako nečistoty obsahuje mimo chlorid nebo síran sodný nepatrná množství metylesteru a případně kyseliny N-(4-amino-benzoyl)-4-aminobenzoové. Esterifikací metanolem v přítomnosti kyseliny sírové byl připraven metylester kyseliny p-aminobenzoové 97,4 %ní čistoty s výtěžkem 87,7 % teorie na násadu kyseliny. Reesterifikací dietylaminoetanolem se zpracovává opět na isokain.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení*

Příklad 1

Do 1 000 ml vody bylo rozmícháno 1 000 g mazlavé směsi esterů, získaných alkalizací etanolu zbaveného matečného roztoku po krystalizaci isokain hydrochloridu na pH větší než 10»

Přidáno 240 ml 46,73 %ního roztoku hydroxidu sodného, vyhřáto na 90 až 95 C a mícháno 1,5 hodiny při této teplotě* Po ochlazení na 60 až 70 °C okyseleno 35^%ní kyselinou chlorovodíkovou , na pH 3,5 až 4,0 a suspenze dochlazena na 20 až 30 °C. Po filtraci a promytí vodou a usušení získáno 475 g kyseliny p-aminobenzoové 96,2%ní čistoty (diazotačně)*

Příklad 2

Násada 2 000 g matečného roztoku po krystalizaci isokain hydrochloridu po oddestilování etanolu byla zalkalizována za míchání přídavkem 57 ml 46,73^%ního roztoku hydroxidu sodného na pH 10 a míchána 1 hodinu* Po zastavení míchadla a 30 minutách stání bylo odděleno 880 ml horní zakalené vodné vrstvy. Ke zbytku násady (spodní organická vrstva a část vodné vrstvy) bylo přidáno 71 ml 46,73_i__z%ního vodného roztoku hydroxidu sodného a vyhřát o

Η

233 831 na 90 až 95 °C k hydrolyze. Po 1,5 hodinovém vyhřívání byla násada ochhzena na 60 až 70 °C, okyselena 35_%ní kyselinou chlorovodíkovou na pH 3,5 a doohlazena na 22 °C. Vyloučená kyselina p-aminobenzoové izolována filtrací a prorayta vodou* Výtěžek 117 s světlé nažloutlé kyseliny p-aminobenzoové 96,5 %ní čistoty (diazotačně).

V případě, že horní vrstva nebyla oddělena byla získána kyselina pouze 93,2 %ní čistoty ve výtěžku 96 g.

Claims (1)

1. Způsob získávání kyseliny p-aminobenzoové z matečných louhů po krystalizaci isokain hydrochloridu zbavených destilací etanolu, vyznačující se tím, že se olej ovitá směs esterů získaná alkalizací matečných louhů na pH 10 až 14 hydrolyzuje působením hydroxidu sodného nebo draselného, který je přidáván v množství nejméně teoreticky potřebném, načež se po skončené hydrolyze kyselina p-aminobenzoová z vodného roztoku uvolní okyselením kyselinou solnou nebo sírovou.