CS233475B1 - Sposob výroby draselnej alebo sodnej soli ftalimidu - Google Patents

Description

233475 i 2

Vynález a· týk· ap6sobu výroby draselnej alebo sodnej soli ftalimidu chemického vzore·

kde Me+ .« K+, Na+ získaného priamou reakclou ftalimidu a draselnej alebo sodnej soli alkoholu pripravenejrozkladou draselnej alebo sodnej amalgémy ze přítomnosti příslušného bezvodého alkoholu.

Draselné alebo sodné sol ftalimidu je dOležité surovina pri výrobě N-substituovanýchftalimidov využívaných v oblasti spracovania kaučukových zmesí, vo farmaceutickom priemyslea pri výrobě organických farleb a pigmentov.

Zo známých spdsobov přípravy draselnej alebo sodnej soli ftalimidu možno uviesťspdsoby, v ktorých dochédža k priamej reakci! volného, resp. roztoku ftalimidu s alkoholétmisodíka alebo draslík·. Uvedené alkoholáty sd připravené rozpuštěním hydroxidu draselnéhoalebo sodného v prísluénom alkohole.

Iný spdsob přípravy ftalimidu draselného vychádza z priamej dehydratácie amónnejsoli kyseliny ftalovej.

Literatúra popisuje přípravu ftalimidu draselného ako medziproduktu pri prípraveprokalnamidhydrochloridu alebo pri príprave 1,4-diaminobutánu. Uvedenými metodami přípravy.sodnej alebo draselnej soli ftalimidu sa nedajú připravit produkty s vyhovujúcimi kvali-tatlvnymi parametrami soli, resp. majú význam pre laboratórnu přípravu. Z iných známýchspdsobov přípravy draselnej alebo sodnej soli možno uviesť spdsob podlá AO 200 126 /111/1980/.alebo spdsob přípravy ftalimidu draselného priamou reakclou suchého ftalimidu s bezvodýmbutanolétom draselným.

Nevýhodou uvedených spdsobov přípravy draselnej alebo sodnej soli ftalimidu je,že poskytuji! nižžie výtažky v ddsledku přítomnosti i nepatrného množstva vody v roztokochalkoholétov, ktoré spdsobuje hydrolýzu draselnej alebo sodnej soli ftalimidu, pričom vzni-kají! deriváty kyseliny ftalovej. lnou nevýhodou sii technologické problémy súvisiaces přípravou bezvodých alkoholétov.

Podstatou spdsobu výroby draselnej alebo sodnej soli ftalimidu priamou reakciou dra-selnej alebo sodnej soli alkoholu s ftalimidom je, že draselná alebo sodné sol alkoholuv alkohole o koneentrécii 1 až 25 % hmot. sa získá rozkladom draselnej alebo sodnej amalgé-my ý přebytku alkoholu s 1 až 4 atornami uhlíka. Takto získaný roztok draselnej alebo ,sodnej soli alkoholu sa priamo použije na reakciu s volným, alebo v organickom rozpúžtadlesuspendovaným ftalimidom tak, aby lolérny poměr draselnej alebo sodnej soli alkoholu k před-loženému ftalimidu bol 1 až 1,5 ku 1 a koncentrécia suspendovaného ftalimidu v organickomrozpúžtadle, s výhodou v alkohole identickom s alkoholom použitým na přípravu dreselnej alebosodnej soli alkoholu v alkohole, 5 až 25 % hmot. Draselná alebo sodné sol alkoholu v alko-hole reaguje s ftalimidom pri 0 °C až teplota bodu varu zmesi, pričom reakčný čas je5 až 180 minút. Reakclou získané draselná alebo sodná sol ftalimidu sa z reakčnej zmesioddělí filtráéiou.

Spdsob výroby draselnej alebo sodnej soli ftalimidu podTa predmetu vynálezu méoproti doposlaT známým postupom přípravy draselnej alebo sodnej soli mnohé výhody. Napřípravu draselnej alebo sodnej soli alkoholu nie je potřebné použit hydroxid draselný,resp. sodný, ale>využije sa priamo surovina, ktoré sa používá k výrobě hydroxidov. Tým uve-dený spdsob odstraňuje manipuléclu s hydroxidmi a pri príprave příslušného alkoholátuodstraňuje časovo i energeticky náročný spdsob dehydratácie roztokov alkoholétov. lnouvýhodou v uvedenom postupe je fakt, že pre přípravu alkoholétov možno použit akýkoTvekalkohol, s výhodou použitia alifatických Oj až alkoholov. Produkt - draselná alebo sodnásoT ftalimidu - získaný týmto spdsobom je vysokej čistoty s obsahom zékladnej létky min.

Claims (1)

1. 3 233475 98 % Λαα./ a uvedený spSsob možno technologicky realizovat bez zvláStnych požiadaviek na Speciálně technická a technologické zariadenia. Přípravu draselnej alebo sodnej soli alkoholu možno uvedeným spdsobom realizovat v existujúcich zariadeniach pre elektrolýzu halogenidov draslíka alebo sodíka. i Vynález ilustruji} nasledujúcje příklady. Příklad 1 Roztok metanolátu sodného v metanole o koncentrácii metanolátu 6,5 % hmot, získanéhorozkladom sodnej amalgámy, sa přidal do mieSanej suspenzie ftalimidu v metanole pri 55 až60 °C a po přidaní za intentívneho mieSania sa reakčná zmes nechala doreagovať při teplo-ta 55 °C po dobu 50 min. Ftalimid sodný sa vylučoval z reakčnej zmesi už pri přidáváníroztoku metanolátu sodného do suspenzie ftalimidu v metanolu. Po ochladení reakčnej zmesina laboratórnu teplotu sa ftalimid sodný oddělil filtráciou, na filtri premyl čistým me-tanolem a vysužil. Získaný produkt obsahoval 98,2 % hmot. ftalinidu sodného. Příklad 2 Roztok butanolátu draselného v butanole o koncentrácii butanolátu 12,2 % hmot.získaného rozkladom draselnej amalgámy v přítomnosti bezvodého n-butanolu, sa přidal zamieSania do roztoku ftalimidu v n-butanole ó koncentrácii 10 % hmot. ftalimidu přiteplote tefluxu n-butanolu. Už počas pridávania sa z reakčnej zmesi vylučovala draselnásol ftalimidu. Po přidaní celého množstva roztoku butanolátu draselného v n-butanole doroztoku ftalimidu v n-butanole sa reakčné zmes za intenzívneho mieSania udržiavala přiteplote refluxu cca 40 min. Potom sa schladila na teplotu 20 až 25 °C a vylúčená draselnésol ftalimidu sa oddělila filtráciou. Na filtri sa premyla čistým n-butanolom a vysuSila.Získal sa produkt s obsahom ftalimidu draselného 99,1 % hmot. Oblast využitia vynálezu je hlavně pri priemyselnej výrobě draselnej alebo sodnejsoli ftalimidu ako medzlproduktu pře áalSie spracovanie vo farmaceutickém priemysle, privýrobě organických farbív a pri výrobě gumárenských a plastikářských chemikálií. PREDMET VYNÁLEZU SpSsob výroby draselnej alebo sodnej soli ftalimidu priamou reakciou draselnejalebo sodnej soli alkoholu v alkohole s ftalimidom vyznačený tým, že draselná alebo sodnásol alkoholu v alkohole o koncentrácii 1 až 20 % hmot. připravené rozkladom draselnej alebosodnej amalgámy v přebytku alkoholu s 1 až 4 atómami uhlíka, s výhodou v metanole sa priamopoužije na reakciu s volným alebo v organickom rozpúšťadle suspendovaným ftalimidomo koncentrácii 5 až 25 % hmot. pri teplote 0 °C až teplote bodu varu zmesi, pričom molérnypoměr draselnej alebo sodnej soli alkoholu k ftalimidu je 1 až 1,5 ku 1.