CS232643B1 - Sposob čistenia 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Abstract

Vynález rieši čistenie 2-izopropylamíno- -4-etylamíno-6-chlór-s-triazmu znečistěného organickými a anorganickými látkami. Znečistěný 2-izopropylamíno-4-etylamíno- -6-chlór-s-triazín sa rozpustí a/alebo roztaví vo vodonerozpustmom organickom rozpúšťadle pri teplote varu zmesi, nerozpustné nečistoty sa oddelia a rozpúšťadlo sa oddestiluje od 2-izopropylamíno-4-etylamíno- -6-chlór-s-triazínu s vodnou parou. Na oddelenie slúži filtrácia alebo sedimentácia. Hrdza sa výhodné oddělí magneticky. Vynález možno použit pri čistění 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, ktorého zmečistenie znižuje jeho kvalitu. 2- -izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s- -triazín sa používá ako herbicid v polnohospodárstve, najma v kukuřičných porastoch.

Description

232643

Vynález sa týká čistenia 2-izopropylamí-no-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu znečistě-ného organickými a anorganickými látka-mi.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábané s--triazínové herbicidy patří 2-izopropylamí-no-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín).Herbicídne účinky bolí objavené v roku 1954ivo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskompatente 229 227. Příprava atrazínu reakcioukyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínua hydroxidu sodného v vodnochlórbenzéno-vom prostředí je popísaná v čs. pat. 110 352.Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridus etylamínom, izopropylamínom v prostře-dí bezvodého organického rozpúšťadla, pri-čom na viazanie vzniklého chlorovodíka sapoužije bezvodého amoniaku, popisuje švaj-čiarsky patent 508 640. Získaný produkt ob-sahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH navýťažok atrazínu popisujú patentové spisyNDR a NSR. Podl'a NDR pat. 51 646 sa maj-lepší výťažok dosiahne ak v prvom reakč-nom stupni, t. j. po přidaní prvého aminu ahydroxidu alkalického kovu, sa udržuje hod-nota pH 6 až 8, v druhom reakčnom stupni,t. j. po přidaní druhého aminu a hydroxidualkalického kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9. Výťažok atrazínu je 96 %. V NSRpatente 2 032 861 sa udává hodnota pH v pr-vom stupni 6,5 až 10. V USA pat. 3 328 399a 3 586 679 je popísaný spůsob přípravy atra-zínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopropyl-amínu v bezvodovom prostředí pri teplote120 až 170 °C za oddestilovania vznikléhochlorovodíka. Výhoda sposobu je, že odpad-ne problém odpadných vod š obsahom mi-nerálnych solí. V švajčiarskom patente č,546 247 sa popisuje adiabatický spůsob vý-roby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúš-ťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu,alkalického hydroxidu s kyanurchloridom.Vo franc. pat. 2 296 628, rum. pat. 60 016,jap. pat. 131 592 (1977) sa doporučuje pridávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dáv-kovat prvý izopropylamín. Banks C. a spol.,J. Am. Chem. Soc. 66, 1771 (1944) a Fried-heim E., J. Am. Chem. Soc. B6, 1725 (1944)doporučujú pri prvom reakčnom stupni vý-roby atrazínu teplotu okolo 0 °C a druhý re-akčný stupeň pri teplotách 30 až 50 °C. Priprvom reakčnom stupni sa ako reakčné pro-stredie používá zmes vody a 1'adu, připadnevoda, ťad a organické rozpúšťadlo. V literárnych odkazoch sa nevenuje po-zornost čisteniu silné znečistěného odpadua atrazínu vznikajúceho pri jeho výrobě.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránenéspůsobom čistenia 2-izopropylamíno-4-etyl-amíno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktoréhospočívá v tom, že 2-izopropylamíno-4-etyl-amíno-6-chlór-s-triazín znečistěný organic-kými alebo anorganickými látkami neroz-pustnými v organických rozpúšťadlách, roz- t pustí a/alebo roztaví v organických vodone-rozpustných rozpúšťadlách ako napr. ali-fatických, aromatických uhlovodíkov, aleboich derivátov, výhodné pri teplote bodu varurozpúšťadla, pričom sa nerozpustné nečisto-ty oddelia od roztoku a alebo emulzie 2--izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s--triazínu v organickom rozpúšťadle. Organic-ké vodonerozpustné rozpúšťadlo sa oddělídestiláciou. Výhodné sa může použit desti-lácia s vodnou parou. Nečistoty sa výhodnéoddelia z roztoku alebo emulzie filtráciou,pričom sa dá použit filtrácia cez jemné šito.Anorganické zlúčeniny sa můžu oddělit se-dimentáciou. Nečistoty, ktoré obsahujú že-lezo, sa můžu oddělit magneticky. Čistenie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6--chlór-s-triazínu možno robit z vodoneroz-pustným organickým rozpúšťadlom v pří-tomnosti vody.

Spůsobom podlá vynálezu sa dosiahne vy-čistemie znečistěného 2-izopropylamíno-4--etylamíno-6-chlór-s-triazínu a zvýšenie je-ho kvality. Znečistenie musí byť spůsobenév organických vodonerozpustných rozpúš-ťadlách nerozpustnými látkami. Rozpust-nost 2-izo,pro,pylamíno-4-etylamíno-6-chlór--s-triazínu je vo vačšine rozpúšťadiel silnézávislá od teploty. Pri teplote varu rozpúš-ťadla sa část 2-izopropylamíno-4-etýlamíno--6-chlór-s-triazínu roztopí a spůsobuje ne-priehladnosť zmesi látok. Na oddelenie váč-šiny nečistůt postačuje filtrácia cez jemnéšito. Vačšie anorganické částice sa oddeliavýhodné sedimentáciou, ktorá sa dá urobitna jednoduchom zariadení. Jemné částice ob-sahujúce železo sa výhodné oddelia magne-tom. Vzhladom k tomu, že rozpustnost 2--izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s--triazínu je vo vodonerozpustnom rozpúšťa-dle najvačšia pri bode varu zmesi, pri vyš-šej teplote v.plýva na jemné částice význač-né Brownov pohyb, čo im zabraňuje v sedi-mentácii. U feromagnetických častíc sa tátonevýhoda odstráni pomocou magnetu. Čis-tenie sa může prevádzať v přítomnosti vody,pričom sa může použit na čistenie vlhkýmateriál, ktorý netřeba před čistěním sušit. Příklad 1

Do banky sa dal 200 ml technického chlór-benzénu a 100 g znečistěného 2-izopropyl-amíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, s ob-sahom 52,1 % hmot. technického' 2-izopro-pylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, 0,6 % hmot. polypropylenových vlákien zfiltračně} plachty, 0,4 % hmot. hrdze vyja-drenej ako FezOs a 0,9 % piesku. Banka sadala na elektromagnetické miešadlo a za-hriala sa na teplotu varu a preliala cez šito0,355 x 0,355 mm z inehrdzavujúcej ocele. Nasite sa zachytili vlákna a vačšie anorganic-

Claims (5)

1. 232643 S ké nečistoty. Chlórbenzén sa oddestiloval svodnou parou. Získaný 2-izopropylamíno-4--etylamímo-6-chlór-s-triazín po vysušení ob-sahoval 0,13 % hmot. popola. Příklad 2 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že ako rozpúšťadlo sa použil to-luen. Množstvo 2-izopropylamíno-4-etylamí-no-6-chlór-s-triazínu bolo 50 g. Po preliatícez šito sa zvyšné feromagnetické látky od-stranili pomocou magnetu. Získaný 2-izopro-pylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín ob-sahoval 0,11 °/o hmot. popola. Příklad 3 Postupovalo sa podl'a příkladu 2 s tým roz-dielom, že sa ako rozpúšťadlo použil technic-ký benzín s frakciou uhlovodíkov s bodomvaru 50 až 80 °C. Získaný 2-izopropylamíno--4-etylamíno!-6-chlór-s-triazíin obsahoval 0,14percenta popola. Příklad 4 Postupovalo sa podlá příkladu 2 s tým roz-dielom, že ako vodonerozpustné rozpúšťadlosa použil nitrobenzén. Získal sa 2-izopro-pylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín s ob-sahom 0,22 % hmot. popola. Příklad 5 Postupovalo sa podlá příkladu 2 s tým roz-dielom, že sa nerozpustné látky oddělili filt-ráciou na vyhrievanom lieviku. Získaný 2--izopropylammo-4-etylamíno-6-chlór-s--triazín obsahoval 0,02 % popola. Příklad 6 Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že sa použil technický 2-izopro-pylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín zne-čistěný pieskom. Piesok sa po vedení do roz-toku oddělil sedimentáciou počas 10 minút.Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6--chlór-s-triazín obsahoval 0,35 % hmot. po-pola. Postupom podlá vynálezu sa zregeneruje 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s--triazín na plnohodnotnú surovinu, ktorá sadá dalej spracovať na herbicídne přípravky.Doteraz sa znečistěný 2-izopropylamíno-4--etylamíno-6-chlór-s-triazín nečistil a bolako odpad odvážaný na skládku odpadov.Regenerácia je jednoduchá, nenáročná nazariadenie a suroviny a dá sa velmi 1'ahkovčlenit do výrobného procesu výroby 2-izo-propylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu. PREDMET

   1. Sposob čistenia 2-izopropylamíno-4--etylamíno-6-chlór-s-triazínu znečistěnéhoorganickými alebo> anorganickými látkami,ako je piesok, hrdza, vyznačený tým, že zne-čistěný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6--chlór-s-triazín sa rozpustí a/alebo roztavívo vodonerozpustnom organickom rozpúš-ťadle, s výhodou pri teplote varu zmesi, pri-čom sa nerozpustné nečistoty oddelia a roz-púšťadlo sa oddestiluje od 2-izopropylamí-no-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu-vodnou pa-rou. VYNALEZU
2. 2. Sposob podlá bodu 1 vyznačený tým,že sa nečistoty oddelia filtráciou.
3. 3. Sposob podlá bodu 1 vyznačený tým,že sa anorganické nečistoty oddelia sedi-mentáciou.
4. 4. SpĎsob podlá bodu 1 vyznačený tým,že hrdza sa oddělí magneticky, připadneelektromagneticky.
5. 5. Sposob podlá bodov 1 až 4 vyznačenýtým. že čistenie prebieha za přítomnosti vo-dy.