CS258211B1 - Spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-atylamino-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Abstract

Rieši sá příprava vodných roztokov etyl- amínu, izopropylaminu a hydroxidu sodného, ktoré sa použijú pri výrobě atrazínu konden ­ záciou vyššie uvedených roztokov z kyanur- chloridom. Po odfiltrovaní atrazínu po reakcii sa získaný filtrát použije na přípravu vod ­ ných roztokov etylaminu, izopropylaminu a hydroxidu sodného použitých v nasledovnej kondenzácii. Atrazin sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

Description

258211 2

Vynález rieši spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazinu konden-zácíou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylaminu, izopropylamínu a hydroxidu sodného.

Medzi najznámejšie a najviáb vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-Í2Opropylamíno--4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín). Herbicídne účinky bolí objavené v roku 1954 vošvajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Příprava atrazínu reakciou kyanur-chloridu, etylaminu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzénovom prostredije popísaná v československom patente 110 352. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridus etylamínom, izopropylamínom v prostředí bezvodného organického rozpúštadla, pričom naviazaníe vzniknutého chlorovodíka sa použije bezvodného amoniaku, popisuje švajčiarskypatent 508 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujúpatentové spisy NDR a NSR. Podlá NDR patentu 51 646 sa najlepší výtažok dosiahne, ak vprvom reakČnom stupni, tj. po přidaní prvného aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržujehodnota pH 6 až 8, v druhom reakčnom stupni, tj. po přidaní durhého aminu a hydroxidu alkalic-koho kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9. Výtažok atrazínu je 96 %. V NSR patente 2 032 861sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10. V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný spósob přípravy atrazínu z kyanurchloridu,etylamínu, izopropylamínu v bezvodnom prostředí pri teplote 120 až 170 °C za oddestilovaniavzniknutého chlorovodíka. Výhoda spósobu je, že odpadne problém odpadnýoh vód s obsahomminerálnych solí. V Švajčiarskom patente 546 247 sa popisuje adiabatický zspósob výrobyatrazínu vo vodonerozpustnom rozpúšťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydro-xidu s kyanurchloridom.

Vo franc. pat. 2 296 628, rum. pat. 60 016, jap. pat. 131 592 (1977) sa doporučujepri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovať prvý izopropylamin. Banks C a Spol. J. Am. Chem. Soc. 66 f 1771 (1944) a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. 66, 1725 (1944) dopo-ručujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo 0 Ca druhý reakčný stupeňpri teplotách 30 až 50 °C. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používázmes vody a ladu, připadne voda, lad a organické rozpúšiadlo.

Etylamín, izopropylamín a hydroxid sodný sa aplikujú vo formě vodných roztokov připrave-ných z ich koncetrovaných roztokov zriedením s vodou, pričom dochádza k vyzrážaniu solízapríčiňujúcich trvdosť vody vo formě jeranej, ťaŽkofiltrovatelnej zraženiny. Vyzráženésoli sa najčastejšie oddelujú sedimentáciou a odkalením zásobníkov, pričom dochadza k stratámčasti reakČných komponentov. Po ukončení reakcie sa atrazím odfiltruje od matečného roztokuobsahujúceho chlorid sodný. Matečný roztok chloridu sodného obsahuje vápenaté a horečnatésoli, ktoré po přidaní hydroxidu sodného alebo amínov sa vyzrážajú.

VyŠšie uvedené nedostatky sú zmiernené spósobom přípravy roztokov amínov a hydroxidusodného pri výrobě 2-izopropyl-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktorého spočíváv tom, že sa kondenzáciou kyanurchloridu, izopropylamínu, etylamínu,a hydroxidu sodnéhovo vodnom prostředí pripaví atrazín, ktorý sa z reakčnej zmesi odfiltruje. Matečný roztokchloridu sodného po filtrácii obsahuje rozpuštěný chlorid sodný a nezreagované aminy. Matečnýroztok chloridu sodného sa použije na riedenie amínov a hydroxidu sodného. V zriedenýchroztokoch amínov a hydroxidu sodného nesmie vykryštálizovať chlorid sodný a jeho koncentráciamusí byť nižšia ako koncentrácia chloridu sodného v nasýtenom roztoku.

Postupom podlá vynálezu sa dosiahne lepŠie využitie surovin etylamínu, izopropylamínu,a hydroxidu sodného, pretože sa zabráni vyzrážaniu soli pri ich riedení, a tým aj znečisteniusurovin. Súčasne sa zníži aj množstvo odpadných vód.

Claims (1)

1. 3 258211 Příklad 1 Do banky sa dalo 3 500 ml vody ochladenej na 5 °C, potom sa přidalo 500 g kyanurchloridua postupné sa přidalo 860 ml 20,3 % hm. vodného roztoku izopropylaminu a 1 800 ml 10,2 %hm. vodného roztoku hydroxidu sodného. Reakčná zmes sa nechala miešať 40 minút. Potom sapřidalo 360 ml 40,1 % hm. vodného roztoku etylaminu a 1 800 ml 10,2 % hm. vodného roztokuhydroxidu sodného. Reakčná zmes sa nechala doreagovaí 60 minút. Získaný atrazín sa odfiltroval.Filtrát obsahoval 3,7 % hm. chloridu sodného, 70 mg/1 izopropylamínu, 40 mg/1 etylamínu. Filtrátu bolo 7 500 ml a odložil sa. Filtračný koláč sa premyl s 2 500 ml vody. Atrazínsa vysušil pri 105 °C. Získalo sa 560 g produktu, ktorý obsahoval 94,2 % hm. atrazínu, 3,1 % hm. 2,4-bis-etylamino-6-chlór-s-triazínu (simazínu) a 2,4 % hm. 2,4-bis-izopropyl-amíno-6-chlór-s-triazínu (propazínu). Příklad 2 Postupovalo sa podlá přikladu 1 s tým rozdielom, že sa roztok izopropylamínu připravilriedením 200 g 81,2 % hm. izopropylamínu s 580 ml filtrátu z příkladu 1, roztok NaOH sapřipravil zriedením 700 ml 42 i hm. vodného roztoku NaOH s 2 900 ml filtrátu z příkladu 1.roztok monoetylamínu sa připravil srozpustením 125 g 98,5 % hm. monoetylamínu v 175 mlfiltrátu z přikladu 1. Získalo sa 572 g produktu s obsahom 96,1 % hm. atrazínu. Filtrátobsahoval 5,8 % hm. chloridu sodného. Po desaťnásobnom opakovaní pokusu podlá příkladu 2 sa obsah chloridu sodného vo filtráteustálil na 7,9 % hm. Vynález sa dá využiť pri výrobě atrazínu, ktorý sa používá ako herbicid v polnohospo-dárstve. PREDMET VYNALEZU Spůsob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanurchloridus vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v prostředí vodného roztokuchloridu sodného, pričom sa po ukončení reakcie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s--triazín odfiltruje od matečného vodného roztoku obsahujúceho chlorid sodný, vyznačujúcisa tým, že matečný vodný roetok chloridu sodného sa použije na přípravu vodných roztokovetylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného pre dalšiu kondenzáciu.