CS253429B1 - Sposob výroby 2-izopropylammo-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Abstract

Rieši sa výroba 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu kondenzáciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom a hydroxidom sodným. Kondenzácia sa prevádza vo vodnom prostředí s prídavkom chloridu alkalického kovu, najčastejšie chloridu sodného. Po ukončení reakcie sa trazín z reákčnej zmesi odfiltruje a spracuje běžným sposobom. 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s- -triazín sa používá ako herbicid v pofnohospodárstve.

Description

253429

Vynález rieši výrobu 2-izopropylamíno-4--etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kya-nurchloridu s etylamínom, izopropylamínoma hydroxidem sodným vo vodnom prostře-dí s prídavkom chloridu alkalického kovu.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábanés-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamí-no-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín}.Herbicídne účinky boli objavené v roku 1954vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskompatente 229 227. Příprava atrazínu reakcioukyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínua hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzé-novom prostředí je popísaná v českosloven-skom patente 110 352. Příprava atrazínu re-akciou kyanurchloridu a etylamínu, izopro-pylamínu v prostředí bezvodého organické-ho rozpúšťadla, pričom na viazanie vzniklé-ho chlorovodíka sa použije bezvodého amo-niaku popisuje švajčiarsky patent 508 640.Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu.Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu po-pisujú patentové spisy NDR a NSR. PodláNDR pat. 51 646 sa najlepší výťažok dosiah-ne vtedy, ak v prvom reakčnom stupni, t. j.po· přidaní prvého aminu a hydroxidu alka-lického kovu sa udržuje hodnota pH 6 až 8,v druhom reakčnom stupni, t. j. po přidanídruhého aminu a hydroxidu alkalického ko-vu sa udržuje hodnota pH na 8,5 — 9. Vý-ťažok atrazínu je 96 °/o. V NSR patente číslo 2 032 861 sa udává hodnota pH v prvomstupni 6,6 — 10. V USA pat. 3 328 399 a číslo 3 586 679 je popísaný sposob přípravy atra-zínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopro-pylamínu v bezvodnom prostředí při teplo-tě 120 — 170 °C za oddestilovania vzniknu-tého chlorovodíka. Výhoda spůsobu je, žeodpadne problém odpadných vod s obsahomminerálnych solí. V švajčiarskom patente č.546 247 sa popisuje adiobotický sposob vý-roby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpú-šťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu,alkalického hydroxidu s kyanurchloridom.Vo franeúzkom patente 2 296 628, rumun-skom patente 68 016, japonskom patente č.131 592 (1977] sa doporučuje pri dávkova-ní amínov pri výrobě atrazínu dávkovat pr-vý izopropylamín. Banks C. a spo-1 J. Am.Chem. Soc. 66, 1771 (1944) a Friedheim E.,J. Am. Chem. Soc. 66 1725 (1944) doporuču-jú pri prvom reakčnom stupni výroby atra-zínu teplotu okolo 0°C a druhý reakčný stu-peň pri teplotách 30 až 50 °C. Pri prvom re-akčnom stupni sa ako reakčné prostrediepoužívá zmes vody a 1'adu, připadne voda,l'ad a organické rozpúšťadlo.

Nevýhodou vyššie uvedených postupov je,že kondenzácia prebieha v přítomnosti or-ganického rozpúšťadla, ktoré sa musí poukončení kondenzácie od produktu oddeliť.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernenéspůsobom výroby 2-izopropylamíno-4-etyla-míno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktoréhospočívá v tom, že zreaguje kyanurchlorid svodnými roztokmi etylamínu, izopropylamí-nu a hydroxidu sodného. Reakcia prebieha vo vodnom prostředí s prídavkom chloridu alkalického kovu, najčastejšie chloridu sod- ného. Výhodou podťa vynálezu je, že ako· reakč-né prostredie sa použije voda s prídavkomalkalického chloridu. Po ukončení reakciesa atrazín z reakčnej zmesi odfiltruje a chlo-ridy alkalického kovu sa vymyjú s vodou. Po-stup je omnoho jednoduchší ako pri použi-tí organického rozpúšťadla, ktoré je potřeb-né regenerovat, čo si vyžaduje vela energie.Prídavkom chloridu alkalického kovu k vod-nému prostrediu sa znižuje teplota tuhnutiavodných roztokov, čo· je výhodné hlavně prireakčných teplotách v okolí 0 °C, pričom prichladení reakčnej zmesi so solankou nevy-tvára sa na chladiacich plochách námraza,ktorá zhoršuje přestup tepla, a tým aj chla-denie reakčnej zmesi. Prídavkom chloridusodného k vodnému prostrediu sa znížiastraty kyanurchloridu spósobené hydrolý-zou s vodou. Podlá postupu sa získá atrazíns vysokou čistotou, ktorá sa vyrovná produk-tu, získanému reakciou v přítomnosti orga-nického rozpúšťadla. Bežne sa získá atrazíno obsahu 96 až 99 % hmot. Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 225 ml vody,v ktorej sa rozpustilo 23 g chloridu sodné-ho. Potom sa k roztoku přidalo 30 g kyanur-chloridu. Obsah banky sa ochladil na 10 °C.Do banky sa potom začal dávkovat 48 ml21 % hmot. vodného roztoku izopropylamí-nu. Potom sa zmes nechala 30 minút dore-agovať pri teplote 15 °C. K reakčnej zmesisa následné přidalo 50 ml 10,6 % hmot. vod-ného roztoku hydroxidu sodného a zmes sanechala reagovat 1 hodinu pri teplote 15 °C.Hodnota pH suspenzie po doreagovaní bola7,4. Potom sa k reakčnej zmesi přidalo 21,4mililitra 39 % hmot. etylamínu a reakčnázmes sa nechala miešať pri teplote 20 °C. Po-tom sa opátovne k nej přidalo 50 ml 10,6 %hmot. vodného roztoku hydroxidu sodnéhoa zmes sa nechala doreagovať 1 hodinu priteplote 20 °C. Zo suspenzie sa odfiltroval zís-kaný atrazín, premyl vodou a vysušil. Získa-lo sa 31,6 g technického atrazínu s obsahom 97,6 % hmot. atrazínu, 1,6 % hmot. simazí-nu a 0,7 % hmot. propazínu. Příklad 2

Postupovalo sa podťa příkladu 1 s tým roz-dielom, že sa miesto chloridu sodného po-užilo 25 g chloridu draselného. Teplota vprvom reakčnom stupni miesto 15 QC bolaiba 5 °C a v druhom reakčnom stupni mies-to 20 °C bola iba 10 °C. Získalo sa 31,5 g tech-nického atrazínu, ktorý obsahoval 97,4 %hmot. atrazínu, 0,9 % hmot. simazínu a 1,6percenta hmot. propazínu.

Vynález je možno použiť pri výrobě tech- nického atrazínu, ktorý sa používá ako· her- bicid v poťnohospodárstve.

Claims (1)

1. 253429 VYNÁLEZU nom prostředí, vyznačujúci sa tým, že kon- denzácia sa prevádza vo vodnom prostředí s prídavkom chloridu alkalického kovu. PREDMET Sposob výroby 2-izopropylamíno-4-etylamí-no-6-chlór-s-triazínu kondenzáciou kyanur-chloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izo-propylamínu a hydroxidu sodného vo vod- v