SU1583418A1 - Способ получени 2-амино-4,6-диметилпиримидина - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  гетероциклических веществ, в частности получени  2-амино-4,6-диметилпиримидина, примен емого в синтезе пестицицов и лекарственных средств. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут добавлением ацетилацетона к реакционной смеси, содержащей сульфат гуанидина и 53-76 мас.%. H 02SO 4 (она получена обработкой дициандиамида 75-54-ной H 2SO 4, при 15-50°С с последующей нейтрализацией водным раствора NH 3. В этих услови х достигаетс  выход целевого продукта до 93% при его чистоте до 99% против 77% и 81% в известном случае, что исключает необходимость очистки. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  2-амино-4,6-диметилпиримидина, который может найти применение в химии пестицидов и лекарственных средств.

Цель изобретени  - упрощение процесса , повышение выхода целевого продукта и его качества.

Пример 1.К 50 мл 94%-ной серной кислоты небольшими порци ми прибавл ют 10,5 г дициандиамида (98%) при 20 С и выдерживают реакционную смесь при 100°С в течение 1 ч. Полученна  реакционна  смесь содержит, мас.%:

Сульфат гуанидина

Серна  кислота

Сульфат аммони 

Вода

Примеси

13

76

8

2

1

Выход сульфата гуанидина на ди- циандиамид составл ет 98,7%.

К полученной реакционной смеси при 20°С прибавл ют 15 мл ацетилацетона и выдерживают при этой температуре 2 ч. Затем прибавл ют 80 мл воды и нейтрализуют 110 мл 25%-но- го водного раствора аммиака. При рН 7-8 выпадают кристаллы 2-амино-4,6- -диметилпиримидина. Продукт отфильтровывают , промывают на фильтре 20 мл 10%-ного аммиачного раствора и высушивают . Получают 14,2 г продукта,содержащего 98,7% 2-амино-4,6-диметил- пиримидина, выход на дициандиамид 93%

Примеры 2-8 выполнены аналогично примеру 1. Услови  проведени  опытов и результаты приведены в таблице.

&

30

w

4 30

Пример 9, Синтез осущее вл -ют з услови х известного способа, К 39 г 20%-ного олеума, охлаждению-- го до 0° С 5прибавл ют 1 2 ,, 9 . сульфата гуанидина при температуре пе зы

ше 4 С Б течение 0Э5 ч и Медлегно дозип-уют 11,6 г ацетйлацег опа m-н TO.S / - пературе не выше ч- Г.,

туру поднимают до

1 ч, Реакционную смесь охлаждают до

0°С« прибавл ют к май. 9б„/ г лъдл

: ; :диччть содержание основного веше- -.; --: с 6 до с однозремаккьи уп- .ч;;иен :4i) н  стадии выделе- целе зо---о продукта t

:. г s тени  Способ . 2 амипо--496-ди «ifri HjMfiipHKKjiHHa взаимодействием суль- хатр гуаи.нд1Шй с asia 1 илацетоком в ор исут ста сернокислотного кокдан- ируюотйго реаг;. с последующей нг-.йтг;;- .л--тза1тксй  одпмн п ствооом ос

вора гидроокиси натри , иодуЧЙ У 13 9 8 г (77%) 2-акипо--4;б ,::,-мет;1лпн- римидина с содержанием ос ои ого й& щества 81 ,4-% „

Как видно из представлг:тны с примеров s использование серной кислоты в качества конденсирующего .редстк в реакции сульфата гуапид нн;: с аае-- тилацетоном вместо олеума Р.ОЭНСЛЧЬТ повысить выход .целевого продукта с 77% в нзпестном спосибе до 93% и

те-., -1 i-.j, с целью ГОБЬЖ-НИЛ выхода и ;; честна це.тге&ого продукта и у пролей ч  процесса., апетилацеток доб ав- п 1Ю --: к реакционной массе,, содержащей cyrujraar гаунидл:-;  и 53-76 кас.% сор;ой кислоты,, полученной обработкой дипка /дтзмнда /Ь-9-1%-ной серкой кислоты, и процесс ведут при 15 500С3 a :efifpaj Hsant; :i осуществл ют ьодньм рас.тзорок ш-1М -;ака

Claims (1)

1. о с -1 - и д ι г ι, ιρ ик мд ин а взаимодействием сульфат? гуано’дннй с ацагиладатоном а ц; псу т стб ин се дно к пело тно го кокденелруктгего хдткд о последующей нейтрнтомзанисй водлым раствором ос— дхотия, о т д и чающийся.-, тем, ти_;, с целью аджике выхода и качества целевого продукта и упроо'· ления процесса ,, апегиладеток добавляют к реакционной мессе, содержасей сульфат таудидича и 53-76 мас.% серией кислоты,, псюученной обработкой дицкандиамида 75-94%-кой серкой

   45 кислоты, к процесс ведут при 15“50°С, а нейтрализацию осуществляют водным расгзором аммиака.

   Составите ль Д,Плутонкий