CS231152B2

CS231152B2 - Method continuous performing of chemical reaction and device to perform the method

Info

Publication number: CS231152B2
Application number: CS696799A
Authority: CS
Inventors: Louis Alheritiere; Georges Gobron; Claude Falize; Jean Diet; Bernard Roux; Roland Bouchet
Original assignee: Louis Alheritiere; Gobron Georgrs; Falize Claude Fr; Jean Diet; Bernard Roux; Roland Bouchet
Priority date: 1968-10-17
Filing date: 1969-10-10
Publication date: 1984-10-15
Also published as: NL165946C; NO132233B; US3761521A; FI54433B; NL165946B; BR6913202D0; CS679969A2; SE368910B; FR1599004A; DE1947851A1; CH521160A; DE1947851B2; GB1295669A; BE740400A; FI54433C; NO132233C; NL6915650A

Description

Vynález se týká způsobu nepřetržitého provádění chemické reakce za atmosférického tlaku nebo za tlaku vyššího než je atmosférický se samovolnou a nepřetržitou cirkulací reakční směsi v kapalném prostředí, obsahujícím popřípadě ředidlo nebo rozpouštědlo a majícím poměrně nízkou specifickou hmotnost, v přítomnosti jednak plynné fáze tvořené bu3 plynem nebo párami chemicky inertními za reakčních podmínek nebo nadbytkem plynné reakční složky nebo nadbytkem par reakční složky, jednak dalSí husté fáze, tuhé nebo kapalné, mající poměrně vysokou specifickou hmotnost, přičemž obě tyto heterogenní fáze jsou rozptýleny v uvedeném kapalněn prostředí.

Vynález se rovněž týká zařízení к provádění uvedeného způsobu. Zejména se vynález týká zlepSení při provádění nepřetržitých reakcí v reakčním prostoru tvořeném vhodnou nádobou, s odtahováním kapalné reakční směsi obsahující určité množství druhé fáze, oddělováním čiré kapaliny o poměrně malé specifické hmotnosti dekantací odtahovaného množství e vracením druhé fáze do dolní části nádoby spolu s částí reakční směsi, která se popřípadě neoddělila dekantací. Reakce se může provádět v nepřítomnosti nebo v přítomnosti rozpouštědel nebo ředidel chemicky inertních za reakčních podmínek.

Při způsobu podle vynálezu se do reakční zóny, obsahující lázeň tvořenou kapalnou reakční směsí a hustou fází rozptýlenou v této směsi, nepřetržitě přivádějí reakční složka nebo reakční složky chemické reakce a plynná nebo parní fáze, z horní části reakční lázně se nepřetržitě odvádí část reakčního prostředí, zbavená z největší části plynné nebo parní fáze, avšak obsahující hustou fázi, kterážto část směsi se přivádí do dekantační zóny prakticky v téže úrovni, v níž se směs odvádí, z horní části dekantační zóny se nepřetržitě odvádí kapalina prakticky zbavená husté fáze a z dolní části dekantační zóny se odvádí hustá směs obsahující hustou fázi popřípadě smíšenou se zbytkem reakční kapaliny, kterážto hustá směs z dolní části dekantační zóny se vede do dolní části reakční sosy.

Nepřetržitá cirkulace reakční směsi v kapalném prostředí, obsahujícím popřípadě ředidlo nebo rozpouštědlo a majícím poměrně nízkou specifickou hmotnost, v přítomnosti jednak plynné fáze tvořené bu3 plynem nebo párami chemicky inertními za reakčních podmínek nebo nadbytkem plynné reakční složky nebo nadbytkem par reakční složky, jednak další husté fáze, tuhé nebo kapalné, mající poměrně vysokou specifickou hmotnost.

К této cirkulaci dochází mezi horní částí reakční zóny, horní částí dekantační zóny, dolní částí dekantační zóny a dolní částí reakční zóny a je vyvolávána rozdílem mezi specifickou hmotností této směsi v reakční zóně, přičemž směs nabývá rozptýlením plynné nebo parní fáze poměrně malé specifické hmotnosti, a specifickou hmotností směsi v dekantační zóně, kde směs odstraněním plynné nebo parní fáze v horní části reakční zóny a zkoncentrováním druhé fáze v dolní části dekantační zóny získá poměrně velkou specifickou hmotnost.

Reakční složka nebo reakční složky a popřípadě ředidlo nebo rozpouštědlo se do reakční₇ho prostředí nebo směsi přivádějí výhodně v dolní části reakční zóny· Plynná nebo parní fáze, al je to reakční složka nebo inertní plyn či pára, se s výhodou přivádějí do reakčního prostředí nebo směsi z dolní části reakční zóny, kde je upraveno zařízení schopné zajistit rychlou a dokonalou disperzi plynné nebo parní fáze v reakčním prostředí nebo směsi. Tímto zařízením může být například děrovaná deka, jíž plynná nebo parní fáze prochází, nebo otáčející se míchadlo, například turbínové, nebo jiné zařízení schopné vyvolat týž výsledek.

Je-li třeba, může být reakční zóna zahřívána nebo chlazena obvyklým způsobem a obsah reakční zóny udržován pod tlakem, zejména prostřednictvím plynné atmosféry pod tlakem v prostoru nad reakčním prostředím nebo směsí.

Kapalina odtahovaná z horní části dekantační zóny může být odtahována odtokem nebo jiným podobným zařízením. Jednoduché potrubí, spojující dolní část dekantační zóny s dolní částí reakční zóny, zajišluje oběh druhé fáze z dekantační zóny do reakční zóny.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že druhá fáze, vracející se zpět do reakční zóny, bývá obvykle - je-li druhá fáze tuhou látkou (což bývá nejčastěji) - v podobě suspenze s přimíšenou částí reakční kapaliny zbývající v dolní části dekantační zóny; tento cirkulační pohyb je vyvoláván, jak již bylo uvedeno, rozdílem specifických hmotností směsi v obou těchto zónách, bez použití jakéhokoliv cirkulačního čerpadla a bez použití filtrů.

Podle způsobu obvyklého při podobných postupech se kapalina s druhou fází (obvykle s tuhým katalyzátorem), která se odtahuje z reakční zóny, filtruje nebo dekantuje a suspenze katalyzátoru se vrací do reakční zóny pomocí Čerpadla. Při tomto způsobu se vyskytují obtížné řešitelní mechanické problémy, zejména pracuje-li reakční zóna pod vysokým tlakem. Takovými problémy jsou například ucpávání vypouštěcích ventilů, fyzikální znehodnocení zrn katalyzátoru a poškození čerpadel ucpáváním nebo odíráním.

Podle jiného obvyklého způsobu se reakční kapalina odtahuje z reakční lázně pomocí zařízení sestávajícího z čerpadla a filtru. Aby se zabránilo zanášení filtru, provádí se občas filtrem čirá kapalina v opačném směru než při odtahování. Avšak tím se zanesení filtru pouze pozdrží, zejména jeli dispergovaný katalyzátor v podobě velmi jemných částic.

Při způsobu podle vynálezu, při němž se nepoužívá ani cirkulačního čerpadla ani filtru, к výše uvedeným nedostatkům nedochází, i když se pracuje za vysokého tlaku.

Ve francouzském patentovém spisu č. 1 432 056 nebo v britském patentovém spisu č. 1 152 766 je popsán způsob provádění hydrogenačních reakcí v kapalném prostředí nebo směsi obsahující katalyzátor v suspendovaném stavu, kterýžto způsob využívá rozdílu specifické hmotnosti směsi v reaktoru a směsi v dekantační nádobě к tomu, aby bez použití čerpadla nebo filtru byl zajištěn oběh kapaliny a katalyzátoru mezi horními částmi a dolními částmi těchto dvou pracovních zařízení.

V době tohoto dřívějšího patentu se však zdálo nutné, aby reakční lázeň měla velkou výšku ve srovnání s ostatními jejími rozměry, totiž poměr výšky к průměru (při válcovém reaktoru) nejméně 5 : 1, který mohl dosáhnout až 200 : 3, к zajištění dostatečného rozdílu tlaku mezi horními a dolními částmi pracovní soustavy. Kromě toho bylo nutné, aby nad lázní byl volný prostor dostatečně vysoký, v němž část lázně stržená v podobě mlhy nadbytečným proudem vodíku měla dostatek času ke kondenzování v malé kapky, které padaly zpět do reakčního prostoru. Výška volného prostoru byla řádově stejná jako výška samotné lázně. Následkem toho měl reaktor celkovou výšku nejméně desetinásobnou než byl jeho průměr, takže zaujímal značně vysoký prostor, jehož výška mohla dosáhnout až i 20 metrů.

Nyní bylo zjištěno, že není třeba tak značně vysokého zařízení a že, za předpokladu rychlého a dokonalého rozptýlení plynné nebo parní fáze v reakčním prostředí nebo směsi v dolní části reakční zóny, stačí poměrně malá výška kapalné směsi v reakční zóně a v dekantační zóně, aby za dobrých podmínek byl zajištěn oběh kapalného prostředí a druhé fáze z jednoho členu reakční soustavy do druhého členu. Při použití způsobu podle vynálezu není tedy třeba značně vysokých zařízení a jako reakční zóny je možno jednoduše použít obvyklé reakční nádoby nebo nádrže nebo i patra kolony.

Předmětem vynálezu je proto způsob nepřetržitého provádění chemických reakcí za atmosférického tlaku nebo za tlaku vyššího než atmosférický se samovolnou a nepřetržitou cirkulací reakční směsi v kapalném prostředí, obsahujícím popřípadě ředidlo nebo rozpouštědlo a majícím poměrně nízkou specifickou hmotnost, v přítomnosti jednak plynné fáze tvořené buň plynem nebo párami chemicky inertními za reakčních podmínek nebo nadbytkem plynné reakční složky nebo nadbytkem par reakční složky, jednak další husté fáze, tuhé nebo kapalné, mající poměrně vysokou specifickou hmotnost, přičemž obě tyto hererogenní fáze jsou rozptýleny v uvedeném kapalném prostředí, při kterémžto způsobu se do reakční zóny, obsahující lázeň tvořenou kapalnou reakční směsí a hustou fází rozptýlenou v této směsi, nepřetržitě přivádějí reakční složka nebo reakční složky chemické reakce a plynná nebo parní fáze, z horní části reakční lázně se nepřetržitě odvádí část reakčního prostředí zbavená z největší části plynné nebo parní fáze avšak obsahující hustou fázi, kterážto část směsi se přivádí do dekantační zóny prakticky v téže úrovni, v níž se pak směs odvádí, z horní Sásti dekantační zóny se nepřetržitě'odvádí kapalina prakticky zbavená husté fáze a z dolní části dekantační zóny.se odvádí hustá směs obamlhiUící hustou fázi popřípadě smíšenou se zbytkem reakční kapaliny, kterážto hustá směs z dolní části dekantační zóny se vede do dolní části reakční zóny, kterýžto způsob se vyznačuje tím,-že reakční lázeň zaujímá objem, u něhož je poměr výšky k průměru v rozmezí 0,5 : 1 až 2 : I, a je důkladně - míchána za rychlého rozptýlení nebo emulgování plynné nebo parní fáze v reakční směsi obsahi^cí hustou fázi, a objemové mwožtví husté směsi vracející se z dekantační zóny do dolní části reakční zóny tvoří dvojnásobek až dvacetinásobek objemového mLnžžsví kapaliny odváděné horem z dekantační zóny.

Plynná atmosféra, která je nad hladinou kapalného reakčního prostředí nebo směsi, není důležitá a poměr její výfiky k jejímu průměru obvykle nepřesáhne 1:1, takže celková výška reaktoru bude nanejvýš pětináoobkem jeho průměru míato*desetOnásobkem, což byla minimální hodnota při způsobech popsaných ve výše uvedených patentových spisech.

Způsobu podle vynálezu je možno s úspěchem pou!ít v mnoha případech, obecně pro reakce prováděné v kapalné fázi v přítomnosti druhé, heterogenní fáze, která může být tuhá nebo kapalná a je rozptýlena - a suspendována v kapalném reakčním prostředí nebo směěi, při kterýchžto reakcích se zejména používá:

a) buč plynné reakční složky nebo reakční složky v parách spolu s další reakční složkou a popřípadě ředidlem nebo rozpouštědlem, které jsou kapalné za reakčních podmínek; tímto případem je zejména katalytická hydrogenace nebo oxidace v přítomncrozptýleného pevného katalyzátoru;

b) nebo jedné, dvou nebo několika reakčních složek a popřípadě ředidla nebo rozpouštědla, které jsou všechny kapalné, bez plynné reakční složky; v tomto případě je plynná nebo parní fáze tvořena tekutinou, jejímž jediným účelem je, pouhou svou přít omne tí snížit specifickou hmotnost reakčního prostředí nebo směsi v reakční zóně, popřípadě může být plynná nabo parní fáze tvořena bu3 jednou z reakčních složek nebo oběma, avšak přeměněnými v páry a vpravenými v této podobě do reakčního prostředí nebo směs.. Tohoto způsobu se používá zejména k provádění reakcí vyclΊUzeeícícU z látek, které jsou za provozních podmínek v čistě kapalném stavu, jako jsou esterifikace, hydrolýze esterů, dehydratace alkoholů v étery, prováděné v přítomnost měničů iontů jakožto katalyzátorů, nebo jiné reakce, při nichž dochází k výměně ‘ iontů za pouští těchto pryskyřic;

c) nebo dále jedné nebo několika reakčních sljžek (které mohou být kapalné a případně plynné, jako ve výše uvedených případech za a) a b)) a popřípadě kapalného ředidla nebo rozpouštědla, v přítomnati kapalného katalyzátoru, který není dokonale mísitelný s přítomnými látkami: například při absorpční reakci olefinů ve vodné kyselině sírové k jejich hyddataci v alkohol. ,

Jde-li o - velmi rychlou reakci, zejména o reakci nultého řádu, jako’ je hydrogenace -N^g-skupin v -N^-skupIny, stačí použit jediné reakční a dekantační zóny podle yynálezu, aby se ihned získal reakční produkt obsah^ící * méně než 100 ppm (milióntin) nezreagovaných r-akčoScU složek.

Pro pommlleší reakce, například pro hydrogenací nitrilů nebo iminů v aminy, hydrogenaci aldehydů nebo ketonů v alkoholy, hydrogenací olefinickýcU dvojných vazeb a podle požadovaného stupně konverze může být výhodné pou^t dvou nebo několika- pracovních jednotek uspořádaných.za sebou a pracujících popřípadě za různých podmínek. Způsob praktické realizace těchto kornminací bude vysvětlen dále (viz příklady 3, 4 a 5) při . jejich poušti ve skupinách o dvou pracovních jednotkách, je víak samozřejmé, že tento princip je použitelní mutatis mutandis, i pro kombinace něкоlike pracovních jednotek.

Předmětem vynálezu je rovněž zařízení к provádění výše popsaného způsobu; podle vynálezu sestává toto zařízení z kombinace; a to z reakční nádoby 30. 45. u níž poměr výšky к průměru je v rozmezí 1 : 1 až 1 : 5, opatřené potrubím 8, Д6. к přivádění kapalné fáze nebo kapalných fází a potrubím 2, 20. Д8, 46 к přivádění plynné nebo parní fáze, nédoba kromě toho obsahuje účinné míchací zařízení £, Д7.

s dekantačním zařízením Д, 31. 53. jehož vodorovný průřez je nahoře větší než dole, s průchodem ДД, 51. mezi horní částí reakční nádoby j., ДО, 45 a horní částí dekantačního zařízení Д, 31. 53. přepadem 16. 35 z horní části dekantačního zařízení Д, 31. a průchodem _6, 55 mezi dolní částí dekantačního zařízení Д, 31. 5Д a dolní Částí reakční nádoby J·, ДО, 4Д.

Při jednom provedení je dekantačním zařízením Д, 53. umístěným vně reakční nádoby JtŽ» dekantační nádoba tvaru převráceného kužele, jehož úhel ve vrcholu je v rozmezí 15 až 60°, na kterémžto kuželi je nahoře popřípadě upravena svislá válcová část, přičemž potrubí _ó, 55 spojuje dolní část dekantačního zařízení Д, 53 s dolní částí reakční nádoby 1» JŽ· z kteréhožto potrubí £, 55 je odvětveno odváděči potrubí 27. 58 pro hustou směs·

Při jiném provedení sestává zařízení podle vynálezu z reakční nádoby £ s turbínovým míchadlem 2., přičemž s výhodou svislá osa 10 míchadla £ je obklopena ústrojím tvořeným koaxiální trubkou JJL» ústící nahoře do horní části nádoby £ a dole do oblasti stání otáčivého míchadla ^2, reakční nádoba £ je opatřena trubkou 2Q pro vyvození tlaku plynu v nádobě nebo pro přivádění plynné nebo parní fáze a trubkou 2J к odstraňování plynné nebo parní fáze, potrubí Д mezi horní částí nádoby £ a horní částí dekantačního zařízení Д je prakticky vodorovná a vyúsíuje po ohybu v pravém úhlu dolů v dekantační nádobě uvnitř svislého komína jjt, v jehož dolní části jsou upraveny otvory nebo štěrbiny 1 5. a který je upraven v horní a střední části dekantačního zařízení Д, přičemž horní konec komínu ústí do horní části dekantačního zařízení Д, a z dekantačního zařízení Д, v jehož horní části je upraven přepadový práh 16. s výhodou kruhový a vodorovný, spadající do obvodového prstencového žlabu Д8, opatřeného potrubím 17 pro odvádění kapaliny.

Při ještě jiném provedení sestává zařízení podle vynálezu ze svislého válcového pláště 29. v němž je uvnitř upravena svislá vložka Д2, která je ve své horní části válcová a směrem dolů не postupně ve své dolní části rozšiřuje, reakční prostor 30 uvnitř vložky Д2 je opatřen přívodním potrubím Д6 pro kapalnou fázi a přívodním potrubím 38 pro plynnou nebo parní fázi, v kterémžto prostoru Д0 je dále upraveno jednak výkonné míchací zařízení Д1, tvořené s výhodou otáčivým míchadlem, například turbínovým míchadlem, jehož otáčející se osa 4P obklopena koaxiální trubkou ДД, která svým horním koncem ústí do horní části prostoru vymezeného pláštěm 2Д a dolním koncem ústí do místa sání míchacího zařízení 37. jednak další míchadlo 41. umístěné u dna reakčního prostoru 30 a nasazené s výhodou na otáčející ae ose 4,0. prsténcový prostor Д1 vně vložky Д2 tvoří dekantační prostor zužující se směrem dolů, v horní části vložky 32 je upraven přetokový otvor 33 o nastavitelné· průřezu z horní části reakčního prostoru 30 do horní části dekantačního prostoru Д1, a dále je vně pláště 29 upraveno přetokové zařízení 35. s výhodou umístěné naproti přetokovému otvoru 33. mezi dolní částí dekantačního prostoru 31 a dolní částí reakční ho prostoru 30 je ponechán po obvodu prsténcový prostor, a je upraveno potrubí 44 pro vyrovnání tlaků v prostoru nad horní částí pláště 29 a v přetokovém zařízení 35.

Na obr. 1, 2 a 3 na připojených výkresech jsou znázorněny výše popsané tři druhy zařízení, které je vhodné pro provádění způsobu podle vynálezu.

V zařízení na obr· 1 je reakční nádoba J, válcovou nádobou opatřenou míchacím zařízením £ tvořeným zde otáčivým turbínovým míchadlem, jehož osa je a výhodou svislá. Reakční nádoba Д je spojena s dekantační nádobou J, v níž kapalná směs (obsahující druhou fázi), opouSt&jící reakční nádobu vodorovným potrubím Д opatřeným ventilem zůstává v klidném stavu, čímž dochází к dekantací.

Jak již výSe bylo uvedeno, princip funkce zařízení spočívá výhodně na přirozeném oběhu, který se ustaví u kapalné směsi z nádoby do dekantační nádoby J potrubím i a u kapalné směsi, nasycené druhou fází, z nižSÍ části dekantační nádoby J do nižSí části reakční nádoby .1. potrubím J5, následkem rozdílu ve specifické hmotnosti - dy klidné směsi v dekantační nádobě a kapaliny obsahující emulgovanou plynnou nebo parní fázi v reakční nádobě. Oběhová rychlost potrubím £ je stoupající funkcí rozdílu d^ - dy a výšky h mezi dnem nádrže a potrubím Д. Je-li zařízení v chodu, je pro dané potrubí Jí oběhová rychlost stálá a má hodnotu, která závisí na výše uvedených faktorech. Je-li žádoucí tuto rychlost změnit, stačí změnit průměr potrubí já, tím i ztrátu tlaku v tomto potrubí, přičemž hnací tlak zůstává týž pro danou reakční směs a dané míchání.

Reakční nádoba je kromě míchadla 2* opatřena výhodně topným nebo chladicím zařízením, představovaným zde hadem 2* zobrazeným v řezu. Kapalné a popřípadě plynné látky, které se mají vpravit do nádoby 2 ^ee přivádějí potrubími 8, £, které ústí v blízkosti míchadla 2· Míchadlo má mít dostatečnou účinnost, aby bylo zajištěno dobré emulgování plynné nebo parní fáze v kapalném prostředí a dobré suspendování heterogenní druhé fáze.

Samo o sobě známé zařízení, které je znázorněno na výkrese, sestává z turbínového míchadla 2, jehož osa £0 je umístěna v trubce 1J. o větším průměru než má osa. Dolní konec trubky je umístěn těsně u místa sání turbíny, přičemž horní konec sahá do plynné fáze nad kapalinou. Toto zařízení, které umožňuje nepřetržitý oběh plynné fáze do reakčního prostředí nebo směsi, přičemž plynná fáze se odděluje od kapaliny v horní části reakční nádoby, pracuje velmi uspokojivě a omezuje vliv víření. Je však možno použít jakéhokoliv jiného míchacího systému, který umožňuje vytvoření dobré emulze.

Dekantační nádoba 2 má výhodně válcově-kuželový tvar; vrcholový úhel kužele je v případě pevné druhé fáze dostatečně malý, aby se zabránilo usazování druhé fáze na stěnách kužele. Velikost tohoto vrcholového úhlu závisí ovšem na povaze druhé fáze suspendované v kapalném prostředí nebo směsi, bývá však obvykle v rozmezí 15° až 60°.

V dekantační nádobě se udržuje stejný tlak par jako v nádobě 2 prostřednictvím potrubí 12 opatřeném ventilem ДД.

Směs přiváděná do dekantační nádoby J z reakční nádoby Д, potrubím £ vstupuje, s výhodou směrem dolů, což je způsobeno zahnutím konce této trubky, do axiálně umístěného komína ^4. který slouží jako odplyňovací láhev a jehož horní konec ústí do plynné fáze nad kapalinou, kdežto spodní konec zasahuje do kuželové části dekantační nádoby. V dolní části komínu 14 jsou upraveny otvory nebo štěrbiny 15. Největší částice druhé fáze, které jsou suspendovány v kapalině, padají tímto komínem dolů ke dnu kužele, kdežto jemné částice vstupují uvedenými otvory nebo štěrbinami do prstencovéno prostoru kolem komínu.

V horní části tohoto prstencového prostoru přetéká dekantovaná kapalina přes kruhový přepadový práh 16 opatřený svislými štěrbinami pro průchod kapaliny, přičemž dolní konce těchto štěrbin jsou ve vodorovné rovině. Takto oddělená kapalina odtéká potrubím 17 z vnějšího obvodového prstencového žlábku 18.

V souhlasu s výše uvedeným je tlaková ztráta v potrubí úměrná výšce h a rozdílu specifických hmotnoští d^ - dy Vzhledem к přítomnosti emulze plynu v kapalině v nádobě

1, může být d^ značně vyšší než dy a je funkcí účinnosti míchání. Hladina kapaliny v reakční nádobě 1 je poněkud výše než hladina kapaliny v dekantační nádobě přičemž hladina v de7 '2311 52 kantační nádobě je dána konstrukcí zařízení, tlaková ztráta v potrubí £ zanedbbtelná, což poněvadž závisí na přepadovém prahu Jj6· Je-li je nezbytné, platí při normálním chodu rovnice kde hy a hp znamenají výšky hladiny kapaliny v nádobě £ a hladiny kapaliny v dekantační nádobě 2 nad hladinou v trubce i·

Vyrovnávací potrubí 12 má být dostatečně světlé, aby se dala zanedbat tlaková ztráta, která by'mohla být vyvolána vracením plynu, unikajícího z komína £4, do reakční nádoby £.

V případě pevné druhé fáze se doporučuje vooit oběhovou rychlost, tedy průměr potrubí .6, dostatečně velikou, aby suspenze obsahující druhou fázi, vracená tímto potrubím, byla dostatečně tekutá, avšak nikoliv příliš velkou, aby se dosáhlo uspokojivé dekantace. Mnoossví tekuté směěi, vracené potrubím £ , představu je 2 až 20násobek objemu čiré ny odtahované potrubím 17« Pro daný systém se optimální rychlost zjistí pokusmo. Běžné měřicí zařízení £2, umooňuje měření vraceného mnžžtví potrubím £.

Trubka 20 slouží k vyvození tlaku v atmooféře nad kapalinou v reakční nádobě a v dekantační nádobě. Tato trubka však rovněž může sloužit k přivádění požadované plynné fáze do zařízení, místo aby se tato přiváděla trubkou £ nebo trubkou 2· · 7 tomto případě se plynná fáze přivádí k sání turbínového míchadla £ pouze trubkou 11.

Rovněž je možné přivádět trubkou ££ k turbnnovému míchadlu £ nejen plynnou fázi, avšak též čerstvou kapalinu nebo kapaliny, přiváděné do zařízení. Pro tento účel stačí, aby potrubí, přivádějící tuto kapalinu nebo tyto kapaliny, ústilo nebo ústila do otevřeného horního konce trubky ££.

K odstraňování nadbytku plynu je ovšem třeba upravit odvod plynu. Nappíklad odtah plynu může být upraven bu3 trubkou 2£ upravenou v horní části reakční nádoby £ a opatřenou ventilem £2. nebo trubkou 23 upravenou v horní části dekantační nádoby 2 a opatřenou ventilem ϋ·

Zaataav-li se míchání a oběh mezi reakční nádobou a dekantační nádobou ustane, mohly by usazeniny pevných látek v dekantační nádobě a v potrubí .6 zabránnt, aby se zařízení dalo opět uvést do chodu. Proto je v praxi při zastavení provozu nutné, uzavvít oba ventily 25 a 2ó. které jsou upraveny v potrubí £ popřípadě pod reakční nádobou £ a pod dekantační nádobou £ aby se tím zabránilo ucpání potrubí .6. Při opětném uvádění do provozu umožní vhodné zařízení v dolní části dekantační nádoby opětné suspendování druhé fáze; takovým zařízením může být malé postranní míchadlo (nezak^slené na výkrese), nebo se pod dostatečným tlakem může přivádět plynná tekutina.

Vn.třek dekantační nádoby může být ovšem uspořádán jinak než je zobrazeno na výkrese. Naapíklad komín 14 může být upraven místo v ose dekantační nádoby laterálně, a to směrem · k obvodu, kruhový přepad může být nahražen přepadem umístěným výhodně naproti bočně umístěnému komínu, kterým se dekantační nádoba plní.

Konečně, je-li třeba odtahovat část směsi obsahhjící druhou fázi ze dna dekantační nádoby £ je možno to provádět potrubím 27 opatř^ým ventilem £8.

V zařízení podle obr. 2 je v jediném válcovém plášti 29 upraven reakční prostor 22 odpoovdající reakční nádobě £ z obr. 1 a kolem tohoto prostoru soustředný prstencový dekantační prostor 31 . ždpooVdající dekantační nádobě 2 z obr. ’ 1, přičemž kapalina, která reaguje v prostoru 22» a která obsahuje druhou fázi v suspendované podobě, přetéká, například přes přepad, do ankantačodUo prostoru.

V prostoru 3? dochází k oddělování druhé fáze, která se shromažďuje v dolní části tohoto prostoru ve směsi s reakční kapalinou, od zbytku uvedené kapaliny, která již neobsahuje, nebo téměř již neobsahuje druhou fázi a která se odtahuje z horní části tohoto prostoru. Směs reakční kapaliny a druhé fáze, která se shromažďuje v dolní části prostoru Л» odtud automaticky proudí do reakčního prostoru 30 účiikcem nepřetržitého oběhu kapalné lázně, k němuž dochází, jak výěe vysvětleno, mezi reakčním prostorem a dekantačním prostorem následkem emulgování plynné nebo parní fáze v kapalině v reakčním prostoru.

Na obr. 2 představuje ' A svislý řez zařízením a ' B vodorovný řez zařízením. Na sché-. matu A čáta I-l'je rovinou řezu pro schéma 3, ·> ve schématu B je čára II-Il'rvvinou řezu pro schéma A.

Ve válcovém plášti 29 je koaxiálně upravena vložka J2> která se směrem dolů postupně rozšiřuje, takže vymezuje uvnitř emulgační a reakční prostor Д0 a z vnějěí strany prstencový dekiantační prostor 31. Reakční směs, ob sáhu udící druhou fázi v suspendovaném stavu, nepřetržitě přechází z prostoru 30 do prostoru přetokem přes výřez (přetokový otvor) 33.

jehož velikost se může měěnt použitím běžného zařízení upraveného lc tomuto účelu. Druhá fáze se odděluje v prostoru Д1 a shromažďuje se v dolní části tohoto prostoru, kdežto kapalina zbavená nebo prakticky zbavená druhé fáze se nepřetržitě odtahuje ze zařízení trubkou J4 a přes přepad (přetokové zařízení) 35. umístěný vně pláště 29.

Aby se co nejvíce zameeilo strhování druhé fáze do přepadu 35. je trubka 34 výhodně upravena v mstě ležícím naproti výřezu 33 přepadu. Druhá fáze se přivádí zpět z dolní části prostoru 31 do dolní čáslti prostoru 30. 3ak je naznačeno šipkami u dna prostoru vymezeného pláštěm 29 ve schématu A, sacím účinkem obíhající kapaliny z prostoru 30 do prostoru JI a z prostoru _31 do prostoru J0.

Přívodní potrubí 36 je určeno pro přivádění kapalné reakční složky nebo kapalných reakčních složek, popřípadě pro přivádění ředidla nebo rozpouštědla, do blízkosti turbínového míchadla Д7. Plynná nebo parní fáze, přiváděná potrubím 38 . je nasávána k_turbínovému míchadlu JI trubkou 22.. upravenou koaxiálně kolem, osy 40 turbínového míchadla, která je s výhodou svislá, a je emulgována tlrbinovým míchadlem v kapalném prostředí nebo směsi, přičemž toto emuugování vyvolává oběh reakční směl·, jak výše uvedeno. Stoupání emulze v prostoru 30 způsobuje nasávání jak kapaliny, přítomné v dolní části tohoto prostoru, tak druhé fáze přicházee^í z dolili části prostoru 31 . Výhodně je těsně u dna prostoru J0 upraveno malé míchadlo _, upevněné rovněž na ose 40, které zajišťuje účinné nasávání, a tím uspokojivý oběh druhé fáze přicházeeící z prostoru 31. Míchadlo 41 slouží pouze k tomu, aby vyvolávalo pohyb druhé fáze nade dnem reaktoru, nikooiv však к torní, aby zajisoovalo její emuu-gováni v kapalině, k čemuž slouží turbínové míchadlo .7 .

K oddělování převážné Sásti druhé fáze v prstencovém dekantačním prostoru 31 dochází v blízkosti přetokového výřezu 33. ve vy čárkované oríajti £2 na schém^atu 3. Poněvadž prostor kudy se oddělená druhá fáze vrac^zí, má jenom svislé nabo prakticky svislé stěry, není nebezpečí, že se pevná fáze bude usazovat na stěnách.

Potrubí 12 ^a slouží k vyrovnávání tlaku v horní části prostoru vymezeného plášěěm 29 a v horní části přetokového zařízení (přepadového hrnce) 35. Potrubím 43 se rovněž odvádí stejná fáze.

V zařízení podle obr. 2 může být ovšem upraveno topné nebo chladicí zařízení (nezakresleno).

Zařízení podle obr. 3 se zejména doporučuje tehdy, je-li tuhou látkou suspendovanou v kapalné fázi měnič iontů, zejména ionexová pryskyřice, ať už se rnmnič iontů používá pro výměnu iontů obsažených v kapalině, nebo jako katalyzátor při chemické reakci prováděné v heterogenním prostředí.

V tamto zařízení tvoří plynnou fázi, která je dispergována v kapalině v reakční nádobě 45, jeden nebo několik plynů nebo par uváděných do dolní části reakční nádoby děrovaným patrem 46. Pouhý průchod této plynné fáze dostačuje k zajiětění potřebného míchání v reakční nádobě.. Zejména je reakční nádoba ££, jek je zachyceno na obr. 3, aniž by se tento případ omezoval na toto řeěení, částí destilační kolony £7, jako její patro uspořádané mezi · dvěma běžnými probublávacími patry 48 a 49. kterým prostupují směrem vzhůru páry přicházející z dolní části kolony.

Potrubím 50. které odebírá veškerou kapalinu stékající s patra £2, se tato kapalina přivádí do reakční nádoby v místě ležícím právě nad · děrovaným patrem £6. V souhlasu s výše uvedeiým je rozptýlení měniče iontů v kapalině v reakční nádobě zajištěno vířením vyvolaným průchodem pai· přicházejících s patra £8. Páry pak unikají z horní části reakční nádoby na patro £2, kdežto směs kapaliny a mmniče iontů odchází trubkou 2^1. opatřenou ventilem J52. do dekantační nádoby 53.

Z této dekantační nádoby odchází potrubím 5_4 v časové jednotce takové mnOství kapaliny, jaké přichází do reakční nádoby potrubím 50. Toto mnoství z dekantační nádoby se přivádí na patro £8, aby se rektifkkovalo v dolní části kolony £7. Měnič iontů, oddělený od této kapaliny dekannací, se vrací spolu s nadbytkem kapaliny z dekantační nádoby do dolní části reakční nádoby trubkou 55. opatřenou ventilem 56.

Je-li třeba přivést čerstvé ·reakční složky do reakční nádoby kromě kapaliny přiváděné s patra 49 potrubím 22» · 3® ··· možno učinit potrubím 57. ústícím například do po otrubí 20.

Je-li třeba obnovvt částečně dezaktivovaný mmnič iontů, zejména používv-li se pro výměnu iontů, čímž se nepřetržitě neutralizuje a je třeba jej nepřetržitě obnovovs-i, odtahuje se tepřetržitě část měniče iontů potrubím 58 opatřeiým ventilem 59 a odvádí se do regenerace, kdežto potrubím 60 opatřeným ventilem ^1 se n^i^f^ť^e^trŽit^ě přivádí ekvivalentní množtví čerstvého mmniče iontů, přičemž jak potrubí 58. tak potrubí 60 jsou napojeny na trubku 55. Tak je možno udržovat reakční kapacitu zařízení konntantní.

Tlak par v horních částech reakční nádoby a dekantační nádoby se vyrovnává potrubím 62

Je samozřejmě, že výše popsaná provedení jsou pouze příkladná a vynález neomeezjí. V rámci vynálezu je tedy možno nahradit některé členy jinými ekvivalentními členy, které by splňovaly v podstatě tutéž nebo podobnou funkci.

Dále uvedené příklady osvvělují různá provedení způsobu podle vynálezu a zařízení k jeho provádění, ani· ·· rozsah vynálezu omeeoovly.

Přikladl

Tento příklad se týká redukce Sititrotoluenů vodíkem v příslušné Směs isomerních 2,4- a se redukuje vodíkem. Poněvadž různé isomerní

Sititrotoluety se při hydrogenací chovají stejně, je možné zpracovat za týchž podmínek kterýkoli z těchto isomerů nebo jejich směěs,tj. přesné složení směsi určené k hydrogenaci nemá vliv na průběh hydrogenace.

Používá se zařízení podobné jako zařízení na obr. 1, s následujícími parammery.

Heakční nádoba £:

- mmttrrál: obyčejná ocel,

- vni-třní průměr: 1 600 mm,

- celková výška: 2,8 m,

- výška katalytické lázně v nádobě během reakce: 2 m,

- objem lázně během reakce: 3 200 litrů,

- výška hladiny nad trubkou 4 · (výška £): 1,8 m,

- rychlost míchadla 2: 500/min,

- zvýšení objemu lázně během reakce, ve srovnání s objemem lázně v klddovám stavu: 30 % až 35 %·

Dekkaitační nádoba J:

- mttriáíL: obyčejná ocel,

- maximální vnitřní průměr: 1 600 mm,

- vrcholový úhel kuželové části: 30°.

Provozní parametry:

- mnžství směsi dinitrotoluenů, přiváděné do reakční nádoby _£ potrubím £: 750 kg/h,

- mnoství ethylalkoholu o objemové ko^en^a^ 96 % (rozpouštědlo) přiváděné do reakční nádoby £ potrubím 400 litrů/h,

- teplota reakcesměsi v reakční nádobě J: udržuje se na 100°C chlazením hadem 2, kterého se rovněž používá pro zahřívání při začátku operace,

- tlak vodíku (přívod potrubím 20: 2,0 až 2,5 MPa,

- katalyzátor: redukovaný nikl na nosiči z kysličníku křemičitého (Kieselguhr) v jemně rozptýlnném stavu,

- obsah niklu v reakční směsi: 20 g/1,

- ^průtokov^é mn^žtví směsi potrubím .6: 5 a^{ž 8} m^m/^h·

Za těchto podmínek je obsah dinitrotoluenu v surovém reakčním produktu odtahovaném potrubím 17 nižší než 20 mg/litr a obsah niklu je nižší než 500 mg/lltr.

Surový produkt se pak zpracuje běžnými destilačními postupy, některými při atmosférickém tlaku, jinými za sníženého tlaku, k oddělení vody a alkoholu z tohoto produktu, ke zkoncentrování alkoholu pro opětné použžtí a k rektifikaci surové směsi tžluylnnliaminiů-aby se odstranily některé vedlejší produkty o nízké a vysoké teplotě varu, které vznikly při reakci.

Celkový výtěžek 2,4- a 2,č-to^y^nHaminů, vztažený na přeměněné na dinitr tolueny, činí 98 %.

Příklad 2

Tento příklad se týká redukce možižitrobenzenu vodíkem v anilin.

Reakce se provádí v zařízení podle příkladu 1, přičemž provozní podmínky jsou tyto:

- množní dinitoobenzenu, přiváděného do reaktoru: 800 kg/h,

- množní ethylalkoholu o objemové konieniraci 96 % (rozponutědlo), přiváděného do reaktoru: 320 1/h,

- teplota v reaktoru: .100 °C,

- tlak vodíku: 2,0 až 2,5 MPa,

- katalyzátor: redukovaný nikl na nosiči z kysličníku křemičitého· vysoké čistoty (obchodní značka ‘Nerosí) v jemně rozptýleném stavu,

- obsah niklu v reakční smměi: 20 g/1,

- ^průtokov^é mw^tví směsi potrubím ⁶: 6 a^{ž 10} m^m/^h·

Za těchto podmínek činí obsah možOžOtrobnnzeou v surovém reakčním produktu odtahovaném potrubím 17 méně než 20 mg/1 a obsah niklu je nižší než 500 mg/1.

Surový produkt se pak destiluje běžnými metodami. Výtěžek anilinu, vztažený na pře-, měněný mononitrobenzen, činí 99 %.

Příklad 3 ·

Tento příklad se týká hydrogenaee mononutylimiou v mononbUylamin, kterážto reakce se, jak známo, provádí v přítomnosti čpavku, aby se zabránilo vzniku sekundárních a terciárních aminů.

V tomto příkladu sestává zařízení ze dvou skupin, uspořádaných za sebou a pracujících souproudně, z nichž každou tvoří systém reakční nádoba + dekantační nádoba, zobrazený na obr. 1 a které jsou zhotoveny z obyčejné Pro přehlednost jsou členy nebo části první skupiny označeny vztahovými značkami podle obr. 1 , například: reakční nádoba _1_, dekantační nádoba J, a členy nebo Cáslti druhé skupiny jsou označeny týmiž vztahovými značkami, avěak s čarou, například: reakční nádoba J *, dekantační nádoba j*,

Zařízení v obou skupinách se udržují pod tlakem vodíku 2,0 MPa, přičemž se vodík přivádí do reakční nádoby £ potrubím 20 a do reakCní nádoby j/potrubím 20 '.

Do reakční nádoby J v první skupině se potrubím .83. přivádí mononutylimin obsahující malé m^ž^í vody a malé amoo nakiu, a potrubím 9 kapalný amc^s^08k, Mononutylimio, obsáhliuící vodu a aш)s^0.аk, je reakčním produktem butyraldehydu s amoniakem, po dekantaci surové reakční směsi a vypuštění dekíaitací oddělené vody do odpadu.

Do reakční nádoby j/ve druhé skupině se potrubím 8'přivádí čirá kapalina, odtahovaná z dekantační nádoby J první skupiny potrubím 17 . Tato kapalina stále ještě obsahuje určité množní nepřeměněného monoObjyliminu, jehož hydrogenaee se prakticky dokončí v zařízení druhé skupiny. Trubky *9 *se ve druhé skupině nepoužívá.

Každá reakční nádoba má užitečnou kapacitu 10 litrů kapaliny a obsahuje 400 g redukovaného niklu na nosiči z kysličníku křemičitého vysoké čistoty (obchodní značka Aer^si) v jemně rozptyinném stavu. Každá z obou dekiantačních nádob má užitečnou kapacitu 8 litrů.

Rozměry a parametry zařízení jsou tyto:

Reakční nádoby *1* a Г

- průměr 180 mm,

- celková výěka: 60 cm,

- výška hladin nad přetokovými trubkami 4 a 4*(^yýSka *h) 40 cm,

- rychlost míchadel 2 a 2je 1 500 st/mio,

Dekantační nádoby J a j'

- maximální průměr 180 mm,

- vrcholový úhel kuželové části 30°,

- celková výška je 65 cm,

- maximmání výška . kapaliny v dekantačních nádobách je 47 cm.

Teplota v uvedených dvou reakčních nádobách se udržuje na 125 °C pomocí vnějšího topného pláště, jímž prochází teplso.ssnl kapalina.

V každé z obou skupin činí průtokové množní směsi potrubím 6 (jí*) 25 1/h.

Za těchto podmínek, když зе při chodu zařízení ustaví rovnováha, je hodinová provozní bilance u obou skupin tato:

První skupina

- množství, přiváděné potrubím .8: směs monobutyliminu 6 400 g, vody 700 g,

NH₃ 100 g,

- množství přiváděné potrubím kapalný amoniak 200 g,

- množství odtahované potrubím 17: monobutylamin 5 870 g, dibutylamin 180 g, monobutylimin 180,g, voda 700 g, amoniak 2 320 g, nikl (jemné částečky) 0,8 g.

Druhá skupina

- množství přiváděné potrubím (3*: směs odtahovaná potrubím 17 (viz výěe),

- množství odtahované potrubím JJ,*: monobutylamin	δ 040 g,
dibutylamin	180 g,
monobutylimin	10 g,
voda	700 g,
amoniak	2 320 g,
nikl
(jemné částečky)	1 >2 g.

Směs odtahovaná potrubím 1J7 * je výsledný surový produkt hydrogenace monobutyliminu v monobutylamin.

Celkový výtěžek monobutylaminu a dibutylaminu činí 96,5 %·

Příklad 4

Tento příklad se týká hydrogenace methylaminpropionnitrilu CH^-NH-CH^-CH^-CN v methylaminpropylamin vzorce CH^-NH-CHg-Cl^-CHz-NI^, Reakce se provádí v přítomnosti amoniaku.

Použité zařízení sestává ze dvou členů, v nichž v každém probíhá reakce i dekantace, jak je to znázorněno na obr. 2, které jsou uspořádány za sebou a pracují souproudně. Tyto členy jsou zhotoveny z obyčejné oceli a v každém z těchto reakčně-dekantačních členů činí objem, zaujímaný reakční směsí během reakce, 10 litrů. Jednotlivé prvky obou členů jsou označeny podle stejné zásady jako v příkladu 3,

Do každého z obou členů se vpraví 500 g jemně práškového katalyzátoru, tvořeného redukovaným niklem na nosiči z kysličníku křemičitého vysoké čistoty (obchodní značky Aerosil) a teplota se udržuje při 90 °C a tlak na výši 3>0 MPa vodíkem přiváděným trubkami 30 a 36*. Rychlost otáčení míchadel (turbínových 37 a 37 *a vrtulových 41 a 41 *) činí 1 500 ot/min.

Do prvního Členu vymezeného pláštěm 29 se potrubím 36 hodinově uvádí směs:

methylaminpropionnitrilu methanolu (rozpouštědlo) amoniaku

2,5 kg/h kg/h a kg/h.

Kapalina odtahovaná z členu vymezeného pláštěm 2_9 přes přetokové zařízení (hrnec) 3 se odvádí do druhého reakčně-dekantačního členu vymezeného·pláštěm 29.* do něhož se přivádí potrubím 36'· Ze členu vymezeného pláštěm 2,9 * se přeookovým zařízením (hrncem) 35‘ odvádí směs methanolu, methylaminpropylaminu a vysokoovroucích vedlejších produktů.

Po deetilaci z takto získané směsi běžným způsobem se získá 2 520 g požadovaného diaminu a 100 g vysokovroucich vedlejších produktů.

Výtěžek diaminu činí 96,3 %.

Příklad 5

Tento příklad osvětluje absorpci propylenu ve vodné kyselině sírové. Tato reakce je prvním stupněm při výrobě isopropanolu z propylenu, přičemž druhý stupeň tvoří hydrolýze získaných isopro^p^ll^^^u^^fátů.

Stejně jako v příkladu 3 se používá dvou skupin zařízení uspořádaných za sebou, přičemž každou skupinu tvoří systém reakční nádoba + dekantační nádoba podle obr. 1, zhotovený z nerezavvjící oceli a uvnitř vyložený olovem. Jednotlivé prvky obou skupin se označují podle stejné zásady jako v příkladu 3·

Avšak na rozdíl od postupu popsaného v příkladu 3 obíhají reakční složky, totiž kapalný propylen a vodná kyselina sírová, systémem protiproudně, přičemž čerstvý kapalný propylen se přivádí do druhé skupiny a zbývvjící kapalný propylen se odtahuje z první skupiny, přičemž vodná kyselina sírová se přivádí do první skupiny a výsledný roztok isoprop^^y^i^i^^lfátů se odtahuje z druhé skupiny. Toto uspořádání, jehož provoz je v dalším podrobnýji popsán, je schemmaicky nakresleno na obr. 4.

Zařízení pracuje pod tlakem, aby se propylenová fáze udržela kapalnou, a plynná fáze sestává částečně z propylenu, který se v zařízení přeměn! z kapalného stavu v páry.

U každé z obou skupin jsou rozměry jednotlivých prvků tyto:

Reakční nádoby j. a j/

- průměr: 180 mn,

- celková výška: 20 cm,

- výška hladiny v nádobách . a . * nad trubkami _4 a ** (výška £) 17,5 cm,

- rychlost otáčení oíchadel .2 a 2 je 1 000 ot/min?

Dekknnační nádoby 3 a 3'

- m^?^imáá^l^:L průměr: 165 mm,

- vrcholový úhel kuželové čáslti je 45°,

- výška kuželové části je 20 cm,

- výška vá?.ctvt části nad kuželovou částí je 3 cm.

V tomto zařízení jsou trubky 4 a .* uspořádány tak, aby ústily do dekirntačních nádob 3 a 3' ^v oístě, kde se dolní kuželová část stýká s hojení válcovou částí dekantační nádoby. Podle konstrukčního uspořádání může trubka pro přivádění reakční soési do dekantační nádoby podle vynálezu ústit buň do válcové části nebo do kuželové části nebo i v místě styku obou částí.

Vrýhozí. propylen o čistotě 98 % (obsahující 2 % hrnoonooti propanu) se nepřetržitě přivádí v kapalném stavu do nádoby V potrubím . * · Do nádoby se potrubím .8* rovněž přivádí kyselý roztok ittprtpyУsulfátů přicházející z první skupiny zařízení, kterýžto roztok může ještě absorbovat další oloossví propylenu.

Kapalná směs, odcházející z nádoby 2* potrubím 4*» se v dekantační nádobě 2* rozdělí ve dvě vrstvy, Horní vrstvu tvoří neabsorbovaná část výchozího propylenu, která se odvádí potrubím 17^# a po uvolnění přivádí do první skupiny do reakční nádoby 2 potrubím 2· Do reakční nádoby 2 se rovněž přivádí potrubím £ vodná kyselina sírová, obsahující 75 % hmotnosti H^SO^.

Kapalná reakční směs, odcházející z reakční nádoby potrubím Д, se v dekantační nádobě J rozdělí ve dvě vrstvy. Horní vrstva, tvořená zbylým neabsorbováným, propanem obohaceným propylenem, se odtahuje z dekantační nádoby J potrubím 17 v kapalném stavu. Tento nečistý propylen se může bu3 uchovat v kapalném stavu za účelem regenerace, nebo se může převést do plynného stavu uvolněním tlaku v uvolňovacím ventilu 63. *by se v této podobě spálil.

Z první skupiny se potrubím 27 nepřetržitě odtahuje část kyselého roztoku isopropylsulfátů, který se vrací z dekantační nádoby 2 do reakční nádoby 2» kterážto část co do množství odpovídá množství kyseliny sírové přiváděné potrubím 8. Takto odtahovaná kapalina se přivádí potrubím 8/ do reakční nádoby 2*· Podobně зе z druhé skupiny nepřetržitě odtahuje potrubím 2^.* část roztoku isopropylsulfátů, který se vrací z dekantační nádoby 2* do reakční nádoby j/,kterážto část co do množství rovněž odpovídá množství kyseliny sírov vé přiváděné potrubím E3. Tento roztok, který je výsledným surovým produktem absorpce propylenu, se pak odvádí do zařízení pro hydrolýzu isopropylsulfátů (nezakresleno).

V tomto zařízení, pracujícím jak výše popsáno, se uvedená reakce provádí tak, že se hodinově přivádí 2,5 litru vodné kyseliny sírové o objemové koncentraci 75 %, což umožňuje, aby se ve stejném časovém období absorbovalo 45 molů propylenu za těchto provozních podmínek:

* tlak v reakční nádobě 2 je 2,3 IvíPa, * tlak v reakční nádobě 2* 2,5 MPa,

- teplota v reakční nádobě 2 65 °C,

- teplota v reakční nádobě 2* je & °C,

- obsah CgH^ v nečistém zbytkovém propylenu odváděném z první skupiny potrubím 17: 50 % hmotnosti.

Výtěžek isopropanolu po následující hydrolýze činí 96 %·

Příklad 6

Tento příklad se vztahuje na neutralizaci alkalického produktu pomocí měniče iontů, totiž na neutralizaci surového aldolizačního produktu acetaldehydu (nebo produktu aldolové kondenzace acetaldehydu) v přítomnosti hydroxidu sodného v reakčně-destilační koloně.

Používá se zařízení zobrazeného na obr. 3, sestávajícího z reakční nádoby 45 spojené s dekantační nádobou a· vsazené do kolony 47. kde nad reakční nádobou 45 probíhá aldolizační reakce acetaldehydu účinkem hydroxidu sodného v ethanolu jakožto rozpouštědla (používá se vodného ethylalkoholu o objenové koncentraci 96 %), a pod reakční nádobou probíhá částečné oddělování nezreagovaného acetaldehydu ze surového aldolizačního produktu po jeho neutralizaci v reakční nádobě 45.

Potrubím ξθ se na děrované dno 4„6 uvádí směs acetaldolu, nepřeměněného acetaldehydu, vodného ethanolu a hydroxidu sodného. Alkalinita této směsi se v reakční nádobě neutralizuje tím, že se směs uvede ve styk 3 anexovou pryskyřicí, přičemž míchání směsi se dosahuje probubláváním par acetaldehydu, přicházejících z dolní části kolony (část oddělování acetaldehydu) a vracejících se do horní části kolony (aldolizační část).

Když se anexová pryskyřice neutralizuje asi z 60 % své výměnné kapacity, začne se odtahováním její části potrubím 58. Odtahovaná část se odvádí do zařízení pro regeneraci cnexu (nezakresleno), kdežto potrubím 60 se nepřetržitě přivádí možství čerstvého měniče iontů, odppoíddjící mnžství odtahovanému potrubím 53. tak, aby se neutralizační kapacita měniče iontů obsaženého v reakční nádobě 45. a dekícntáční nádobě 53 udržovala konntantní.

Neutralizovaná kapalina se nepřetržitě odvádí potrubím Д4 na patro 4B. aby se z ní v dolní části ' kolony odddlila část acetaldehydu.

Příklad 7

Tento příklad popisuje výrobu 2-ttUžxyet^ul-acttátu tsttrifiktcí 2-ethoxy-1-ethanolu kyselinou octovou v reakční nádobě podle obr. 3, vsazené do kolony 4,7 c opatřené náplní katexové pryskyřice s výhodóž.arylsulfonžvé pryskyřice.

Do reakční nádoby se oepřetržitě přivádí, kromě kapaliny přiváděné zpět s patra £2 potrubím 50, nepřetržitý proud 2-tthžxyethcnžlt c kyseliny octové potrubím 57, Moossví obou přiváděných reakčních složek jsou taková, cby kyselost kapaliny protékající trubkou 54 na patro 48 bylc konntantní. Abssoutní hodnota kyyeeosti se upraví podle provozní teploty c stáří měniče iontů.

KajpCina, která po dekantací katalyzátoru v dekantační nádobě 53 protéká potrubím 54. obsahuje kromě 2-ttUžxyethyl-acetátt 2-ethoxyethanol c ky šalinu octovou, protože v reakční nádobě dochází pouze k částečné konverzi reakčních složek.

V dolní části kolony 47 se z této kapaliny oddělí 2-ttUžxyetUaožl c k/selinc octová, které se vracejí v podobě par do reckční nádoby děrovarým dnem 46. zatímco se z dolní části kolony odtahuje 2-tthžxyet^ylacetát, zbavený těchto dvou reakčních složek c obsahu uícípouze malá množtví vysokovroucích vedlejších produktů, které se z něho odstraní v jiné destilcční koloně (^zakresleno).

V horní Cáslti kolony 4_7 se oddělí reakční voda běžným způsobem využívajícím tvorby heterogenní azeotropické směsi z vody c pomocné kapaliny, zejména z kapalného uhlovodíku' jako je cyklohexan, přičemž obě reakční složky, 2-ethoxytthanžl c kyselina octová, stékají do spodního úseku této části c do reakční nádoby.

Protože životnost měničů iontů, používaných při popsaném způsobu, je značně dlouhá (několik tisíc hodin), není třeba je rtpřetržitě recktivovat, takže potrubí 58 c 60 se nepoužívá.

Výtěžek esteru činí csi 98 %, cl už se vztahuje nc Z^^ozs^Uc^! nebo nc tyselinu octovou.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob · nepřetržitého provádění chemické reakce zc atmosférického tlaku nebo zc tlaku vyššího než je atmooférický se samovolnou c nepřetržitou cirkulací reakční směsi v kapalném prostředí, obsahujícím popřípadě ředidlo nebo rozpouštědlo c majícím poměrně nízkou specifickou hmoot^o211, v přítomnooti jednak plynné fáze tvořené bu3 plynem nebo párami chemicky inertními zc reakčních podmínek nebo nadbytkem plynné reakční složky nebo nadbytkem par reakční složky, jednak další husté fáze, tuhé nebo kapalné, mající poměrně vysokou specifickou hmožnoзt, přičemž obě tyto heterogenní fáze jsou rozptýleny v uvedeném kapalném prostředí, při kterémžto způsobu se do reakční zóny, ob sáhu u jící lázeň tvořenou kapalnou reckční sm^í^i c hustou fází rozptýlenou v této smsi.., oepřetržitě přivádějí reckční složka nebo reckční složky chemické reakce c plynná nebo parní fáze, z horní části reakční lázně se oepřetržitě odvádí část reckčního prostředí, zbavená z největší části plynné nebo parní fáze avšak obsah^ící hustou fázi, kterážto část směsi se přivádí do dekantaSní zóny prakticky v táže úrovni, v níž se pak směs odvádí, z horní Části dekantační zóny se neppetržitě odvádí kapalina prakticky zbavená husté fáze a z dolní části dekantační zóny se odvádí husté směs obí^i^la^iU^c:í hustou fázi, popřípadě smíěenou se zbytkem reakční kapaliny, kterážto hustá směs z dolní Části dekantační zóny se vede do do.lní Části reakční zóny, vyznačující se tím, že reakční lázeň zaujímá objem, u něhož je poměr výšky k průměru v rozmezí 0,5 : 1 až 2 : 1, a je důkladně míchána za rychlého rozptýlení nebo plynné nebo parní fáze v reakční směsi obsahu Jící hustou fázi, a objemové možžsví husté směsi vracející se z dekantační zóny do dolní čááti reakční zóny tvoří dvojnásobek až dvacetinásobek objemového mnoatví kapaliny odváděné horem z dekantaění zóny.
2. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, vyznač^jcí se tím, že sestává z kombinace reakční nádoby (1, 30, 45), u níž poměr výěky k průměru je v roz^^:^^^ 1 : 1 až 1 : 5, opatřené potrubím (8, 36, 50) · k přivádění kapalné fáze nebo kepalných fází a potrubím (9, 20, 38, 46) k přivádění plynné nebo parní fáze, kterážto nádoba kromě toho obsahuje úžinné míchací zařízení (2, 37, 46), s dekantačním zařízením (3, 31, 53), jehož vodorovný průřez je nahoře větší než dole, s průchodem (4, 33, 51) mezi horní čááti reakční nádoby (1, 30, 45) a horní částí dekantačního zařízení (3, 31, 53), přepadem (16, 35) z horní čááti dekantačního zařízení (3, 31, 53) a průchodem (6, 55) mezi dolní čááti dekantačního zařízení (3, 31, 53) a dolní reakční nádoby (1 , 30, 45)·
3. Zařízení podle bodu 2, vyznačiljcí se tím, že dekantačním zařízením (3, 53), umístěným vně reakční nádoby (1, 45) je dekantační nádoba tvaru převráceného kužele, jehož úhel ve vrcholu je v rozmezí 15 až 60°, na kterémžto kuželi je nahoře popřípadě upravena svislá válcová část, přičemž potrubí (6, 55) spojuje dolní část dekantačního zařízení (3, 53) a dolní čááti reakční nádoby (1., 45), z kteréhožto potrubí (6, 55) je odvětveno odváděči potrubí (27, 58) pro hustou směs.
4. Zařízení podle bodu 2, vyznoδujjcí se tím, že sestává z reakční nádoby (1) s turbí- novým míchadlem (2), přičemž s výhodou svislá osa (10) míchadla (2) je obklopena ústrojím tvořeným koaxiální trubkou (11), ústící nahoře do horní části nádoby (1) a dole do oblasti stání otáčivého míchadla (2), reakční nádoba (1) je opatřena trubkou (20) pro vyvození tlaku plynu v nádobě nebo pro přivádění plynné nebo parní fáze a trubkou (21) k odstraňování plynné nebo parní fáze, potrubí (4) mezi horní části nádoby (1) a horní čááti dekantačního zařízení (3) je prakticky vodorovné a vyůiluje po otybu v pravém úhlu dolů v dekantační nádobě uvvitř svislého komínu (14), v jehož dolní jsou upraveny · otvory nebo Štěrbiny (15) a který je upraven v horní a střední části dekantačního zařízení (3), přičemž horní konec komínu · ústí do horní čááti dekantačního zařízení, a z dekantačního zařízení (3), v jehož horní čááti je upraven přepadový práh (16), s výhodou kruhový a vodorovný, spadaaící do obvodového prstencového žlabu (18), opatřeného potrubím (17) pro odvádění kapaliny.
5. Zařízení podle bodu 2, vyznač^jcí se tím, že sestává ze svislého válcového pláště (29), v němž je uvnntř upravena svislá vložka (32), která je ve své horní 6áati válcová ' a směrem dolů se postupně ve své dolní čáati rozěiřuje, reakční prostor (30) uvnntř vložky (32) je opatřen přívodním potrubím (36) pro kapalnou fázi a přívodním potrubím (38) pro plynnou nebo parní fázi, v kterémžto prostoru (30) je dále upraveno jednak výkonné míchací zařízení (37), tvořené s výhodou otáčvvým míchadlem, například turbnnovým míchadlem, jehož otáčející se osa (40) je obklopena k^i^3^i_i^^Lní trubkou (39), která svým horním koncem ústí do·horní čááti prostoru vymezeného pláštěm (29) a dolním koncem do místa sání míchacího zařízení (37), jednak dalěí míchadlo (41), umístěné u dna reakčního prostoru (30) a nasazené s výhodou na otáčející se ose (40), prsténcový prostor (31) vně ·vložky (32) tvoří dekantační prostor zužuuící se směrem dolů, v horní čááti vložky (32) je upraven přetokový otvor (33) o nastavitenném průřezu z horní čááti reakčního prostoru <30) do horní čááti dekoračního prostoru (31), a dále je vně pISšíš (29) upraveno přetokové zařízení (35), s výhodou umístěné naproti přetokovému otvoru (33), mezi dolní částí dekantačního prostoru (31) a dolní částí reakčního prostoru je ponechán po obvodu prsténcový prostor, a je upraveno potrubí (44) pro vyrovnání, tlaků v prostoru nad horní částí plágtě (29) a v přetokovém zařízení (35).