SU452090A3 - Способ получени третичных аминов - Google Patents
Способ получени третичных аминовInfo
- Publication number
- SU452090A3 SU452090A3 SU1762986A SU1762986A SU452090A3 SU 452090 A3 SU452090 A3 SU 452090A3 SU 1762986 A SU1762986 A SU 1762986A SU 1762986 A SU1762986 A SU 1762986A SU 452090 A3 SU452090 A3 SU 452090A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- alcohol
- reactor
- ammonia
- hydrogen
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
- B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
(71) За витель
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ
Можно примен ть любые известные катализаторы дл гидрировани и дегидрировани , особенно никелевый, кобальтовый и железный катализатор на носителе, предпочтительно никелевый катализатор на носителе , в котором в случае необходимости добавл ют активаторы.
Процесс по предлагаемому способу провод т обычно при 160-210°С, предпочтительно 185-195ОС. Аммиак и спирт при- мен ют приблизительно в стехиометрическом соотношении, однако лучше примен ть небольшой избыток спирта. Рекомендуетс соблюдать мол рное соотношение спирта и аммиака 1 : 0,2 - 0,5, предпочтительно 1: :0,3.
Катализаторы примен ют обычно в коитичествах от 5 до 20% от веса спирта.Вели чину частиц выбирают так, чтобы катализатор в реакционной смеси был хорошо завихрен и возможно равномерно распределен по всему объему реактора.
После окончани реакции жидкую реакционную смесь отвод т из реакторного сосуда через устройство дл распределени газа так, что катализатор остаетс полностью в реакционной камере и может быть применен в процессе снова по меньшей мере 20 раз без потери активности.
Способ описан ниже на основании изобр
женных на чертеже устройств.
В вертикально сто щую стальную трубу
1(реактор), снабженную в нижней части пропускающим газ агломерационным диском
2пз стекла, керамики или железа и измерителем 3 дл внутренней температуры, а также электрическим отоплением 4, ввод т спирт из загрузочного приспособлени 5. Через ввод 6 поступает необходимый дл разложени спирта катализатор гидрироваПИЯ и дегидрировани .
При закрытом клапане 7 в реактор 1 ввод т непрерывный поток газообразного аммиака из сосуда 8 и приблизительно той же силы поток газообразного водорода из сосуда 9. Температуру устанавливают приблизительно равной точке кипени спирта.
Образовавшуюс при разложении реакционную воду отвод т азеотропно через охладитель 10 и отделитель 11 в отводную трубу 12, а наход шийс в верхней фазе отделени спирт ввод т оп ть в реактор 1.
Введенный из сосуда 9 в реактор водород служит дл обновлени катализатора дл гидрировани к дегидрировани и одновременно вл етс газом-носителем, дл лучшей отгонки воды.
После окончани реакции прекращают подачу аммиака и водорода, открьтают клапан 7 и отвод т третичный сырой амин через охладитель 13 в сборный приемги;. 14. Дл облегчени отфильтровывани к трубопроводу 15 подключен вакуум. Катализатор остаетс при процессе фильтровани на агломерированной плитке и может быть применен снова.
После разгрузки реактора закрывают клапан 7, наполн ют реактор 1 свежим спиртом и ввод т в него потоки газа. При этом снова завихр ют катализатор и после ввода газа оп ть начинаетс каталитическо преврашение. Этот процесс может быть повторен до полного истощени катализатора. Использованный контакт удал ют через патрубок 16.
Пример. Дл проведени реакции служит трубообразный сосуд 1 из стали с внутренним диаметром 70 мм и длиной 440 мм.
В трубчатый реактор 1 из загрузочного приспособлени 5 ввод т 870 г изононилового спирта, полученного гидроформилированием диизобутилена и последующего гидрировани альдегида.и через ввод 6 добавл ют 87 г порошкообразного никелевого катализатора 55/5 фирмы Рурхеми. Посредством электрического бандажного отоплени в трубчатом реакторе поддерживают температуру 190°С при одновременном вводе 15 нл аммиака и 15 нл водорода из сосудов 8 и 9 соответственно. После пропускани газа реакционную воду вместе с непрореагировавшим изонониловым спиртом конденсируют в охладителе 1О и отдел ют в сепараторе 11. Через 3 час прерывают подачу аммиака и пропускают водород еще 3 час. Затем открывают клапан 7 и с помощью вакуумного водоструйного насоса отвод т третичный сырой амин через охладитель 13 в сборный приемник 14.
В заключение реактор заново наполн ют изонониловым спиртом и ввод т аммиак и водород дл следующей реакции обменного разложени с тем же катализатором. Катализатор остаетс в сосуде и может быть повторно применен без потери активности.
Сырой амин содержит 91% триизонониламина , 2% диизонониламина, 2% непрореагировавшего изононилового спирта и 5% побочных продуктов различных видов. Дистилл цией в вакууме из 100 кг сырого амина получают 79,0 кг триизонониламина с чистотой 99,О%.
П р и м е р 2. Таким же образом, как
8
3
12
Ч -1
16 2
4XF
Ba/cyi/M
i5
/4
описано в примере 1, в реактор ввод т 87 О изононилового спирта вместе с 70 г ни- кельхромового катализатора состава, ч.: никел 100, окиси хрома 30 и кизельгура 50. Внутренн температура реактора составл ет 19О°С, Через спирт пропускают поток 14 нл аммиака/час и 14 нл водорода/час . Через 3 час прекращают подачу аммиака и пропускают водород ешев течение 3 час. Сырой амин содержит в этом случае 90% триизонониламина, 1% диизонониламина и 4,5% непрореагировавшего изонониевого спирта. Вакуумной дистилл цией 83%-ного сырого амина можно получить 99,5%-ный третичный амин. Предмет изобретени «L. Способ получени третичных аминов из насыщенных алифатических спиртов с 8- 22 углеродными атомами, а также-.спиртов с 1-3 углеродными атомами в алифатической пепи, имеющих одно дерные диклоалифатические , ароматические или гетероциклические заместители, и из смеси аммиака и водорода в присутствии катализатора гидрогенизадии и дегидрировани при нормальном давлении, повыщенной температуре и непрерьшном азеотропном удалении из реакционной смеси образующейс при реакции воды, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты целевого продукта , катализатор в порощкообразном виде суспендирует в спирте и пропускаемой снизу вверх через реактор тонкораспределенной смеси из газообразного аммиака и водорода и поддерживают его в завихренной фазе внутри всей реакционной системы. 2. Способ по п. 1, отли чающийс тем, что используют в качестве катализатора никелевый, кобальтовый и железный катализатор на, носителе.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2114614A DE2114614C3 (de) | 1971-03-26 | 1971-03-26 | Verfahren zur Herstellung von tertiäären aliphatischen Aminen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU452090A3 true SU452090A3 (ru) | 1974-11-30 |
Family
ID=5802792
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1762986A SU452090A3 (ru) | 1971-03-26 | 1972-03-22 | Способ получени третичных аминов |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3803239A (ru) |
CA (1) | CA995692A (ru) |
DD (1) | DD95572A5 (ru) |
DE (1) | DE2114614C3 (ru) |
NL (1) | NL7107569A (ru) |
SE (1) | SE368565B (ru) |
SU (1) | SU452090A3 (ru) |
ZA (1) | ZA721874B (ru) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2639648A1 (de) * | 1976-09-03 | 1978-03-16 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von tertiaeren aminen |
DE2625196C2 (de) * | 1976-06-04 | 1988-09-08 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von tertiären Aminen |
BE530219A (ru) * | 1976-05-14 | |||
US4418214A (en) * | 1982-10-18 | 1983-11-29 | Air Products And Chemicals, Inc. | Hydrogen recovery by alcohol scrubbing in alcohol amination |
DE3627592A1 (de) * | 1986-08-14 | 1988-02-25 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von trialkylaminen |
-
1971
- 1971-03-26 DE DE2114614A patent/DE2114614C3/de not_active Expired
- 1971-06-02 NL NL7107569A patent/NL7107569A/xx unknown
-
1972
- 1972-03-14 US US00234531A patent/US3803239A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-03-17 DD DD161698A patent/DD95572A5/xx unknown
- 1972-03-20 SE SE03563/72A patent/SE368565B/xx unknown
- 1972-03-20 ZA ZA721874A patent/ZA721874B/xx unknown
- 1972-03-22 SU SU1762986A patent/SU452090A3/ru active
- 1972-03-24 CA CA138,033A patent/CA995692A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2114614A1 (de) | 1972-10-05 |
NL7107569A (ru) | 1972-09-28 |
CA995692A (en) | 1976-08-24 |
SE368565B (ru) | 1974-07-08 |
ZA721874B (en) | 1972-12-27 |
US3803239A (en) | 1974-04-09 |
DE2114614C3 (de) | 1974-11-21 |
DD95572A5 (ru) | 1973-02-12 |
DE2114614B2 (de) | 1974-04-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1223839A3 (ru) | Способ получени метилтретбутилового эфира | |
ES8405353A1 (es) | Procedimiento para la produccion de aldehidos | |
SU1240352A3 (ru) | Способ получени сложных эфиров уксусной кислоты | |
US3529940A (en) | Apparatus for two-stage production of beta-methylmercaptopropionaldehyde | |
SU745359A3 (ru) | Способ получени третичных алифатических аминов | |
RU99101909A (ru) | Способ синтеза сложных эфиров | |
SU452090A3 (ru) | Способ получени третичных аминов | |
US20160176797A1 (en) | Process for preparing acrylic acid from formaldehyde and acetic acid | |
US4840783A (en) | Process for the production of hydrogen by catalytic reforming of methanol with water vapor | |
US3153044A (en) | Process for the preparation of 2-chloropyridine | |
US4288643A (en) | Process for preparing 2,3-dimethyl-butene-2 | |
US3205275A (en) | Solid catalyst contacting process and apparatus therefor | |
US4207263A (en) | Manufacture of secondary amines by alkylating ammonia with alcohols | |
US2699988A (en) | Apparatus for synthesis of organic compounds | |
US3238264A (en) | Isomerization process and catalyst therefor | |
Oldenburg et al. | Kinetics of aldehyde hydrogenation: Vapor‐phase flow system and supported nickel catalyst | |
US4193925A (en) | Process for preparing 2-pyrrolidone | |
US3153665A (en) | Production of aliphatic unsaturated nitriles | |
DK143333B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af sekundaere aliphatiske aminer ud fra primaere alkoholer og ammoniak | |
US3898290A (en) | Method for the catalytic hydration of olefins | |
US2945897A (en) | Recovery of 1, 1-dichloroethane | |
JPS6058932A (ja) | メチル−ヒ−ブチルエ−テルの製造方法 | |
US3255200A (en) | Manufacture of imidazole | |
JP2845528B2 (ja) | プロピレンの製造方法 | |
US2483494A (en) | Catalytic converter |