CS227526B1 - Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové - Google Patents

Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové Download PDF

Info

Publication number
CS227526B1
CS227526B1 CS597682A CS597682A CS227526B1 CS 227526 B1 CS227526 B1 CS 227526B1 CS 597682 A CS597682 A CS 597682A CS 597682 A CS597682 A CS 597682A CS 227526 B1 CS227526 B1 CS 227526B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
naphthol
solution
acid
naphtol
sulfonic acid
Prior art date
Application number
CS597682A
Other languages
English (en)
Inventor
Jiri Ing Csc Kuncicky
Otakar Ing Csc Cerny
Josef Vlk
Josef Ing Pilz
Original Assignee
Kuncicky Jiri
Otakar Ing Csc Cerny
Josef Vlk
Josef Ing Pilz
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuncicky Jiri, Otakar Ing Csc Cerny, Josef Vlk, Josef Ing Pilz filed Critical Kuncicky Jiri
Priority to CS597682A priority Critical patent/CS227526B1/cs
Publication of CS227526B1 publication Critical patent/CS227526B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové, připravené sulfonací naftolu kyselinou sírovou, působením srážecího činidla obsahujícího metylolové skupiny*
Kyselina 2-naftol-l-sulfonová je meziproduktem pro přípravu kyseliny'2yamino-l-naftalensulfonové* Protože kyselina 2-amino-rl-naftalensulfonová se z kyseliny 2-naftol-l-sulfonové připravuje Buchererovou reakcí, tj* aminací působením amoniaku zá katalýzy siřičitanem amonným, vzniká z 2-naftolu eventuálně přítomného v surovině 2-naftylamin* 2-Naftylamin je podle současného poznání prokázaným karcinogenem a v případech, kdy se vyrábí kyselina 2-amino-l-naftalensulfonová z 2-naftol-l-sulfonové kyseliny obsahující 2-naftol, dochází tak k hygienickému a s tím spjatému i obchodnímu znehodnocení produktu* Kyselina 2-naftol-1-sulfonová obsahuje 2-naftol vždy, když se připravuje přímou sulfonací, 2-naftolu kyselinou sírovou* V rovnovážném systému 2-naftol - kyselina sírová - voda - monosulfokyselina - disulfokyseliny nelze totiž nalézt stav příznivý z hlediska výtěžku monosulfokyseliny (kyseliny 2-naftol-l-sulfonové), aniž by nutně nebylo přítomno jisté množství 2-naftolu, v praxi asi 2 % vůči 2-naftol-l-sulfokyselině, které je dáno neovlivnitelnou hodnotou rovnovážných konstant děje* Návazně připravená kyselina 2-amino-l-sulfonová pak tedy obsahuje kolem 2 % 2-naftylaminu, zatímco přípustně množství je maximálně 0,1 %»
Postupuje-li se tak, že sulfonace 2-naftolu se provádí kyselinou chlorsulfonovou, vzniká sice produkt, který neobsahuje 2-naftol v množství, které by ovlivnilo kvalitu v dalším kroku připravené kyseliny 2-amino-l-naftalensulfonové, neboť nezreagovaný 2-naftol zůstane rozpuštěn v organickém rozpouštědle, v němž se sulfonace při tomto způsobu provádí* Vyšší
- 2 227 526 surovinové náklady, i vyšší technologická náročnost, plynoucí z toho, že jde o tzv» rozpouštědlovou technologii, vyúsťují však ve významně nižší ekonomičnost výroby·
Optimálním způsobem ekonomické přípravy kyseliny 2-naftol-1-sulfonové tedy je klasická sulfonace 2-naftolu kyselinou sírovou, kterou by však mši následovat účinný a levný rafinační způsob, odstraňující nezreagovaný 2-naftol· V poslední době byl takovýto způsob hledán v adsorpoi 2-naftolu z roztoku surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové, resp· z roztoku jejích solí, na pevném loži aktivního uhlí. Vzhledem k praktické nemožnosti regenerovat sorbent přímo v loži adsorpČního zařízení však takovýto způsob vyžaduje vynaložení značného množství fyzické práce a při přihlédnutí k ceně sorbentů je i nákladný·
Podle vynálezu lze 2-naftol odstraňovat ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové, připravené sulfonací 2-naftolu kyselinou sírovou, technologicky jednoduchým způsobem tak, že se na vodný roztok solí surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové s obsahem volného 2-naftolu působí srážecím činidlem, tvořeným kondenzačním produktem formaldehydu se čpavkem, aminy nebo amidy, obsahujícím metylolové skupiny vázané na dusík· Činidlo se přidává ve formě vodného roztoku, emulze nebo suspenze· Pochod probíhá při pH 3 aa 6 a teplotě 60 až 90 °G» Vzniklá sraženina se mechanicky oddělí· Metylolový derivát kondenzační reakcí reaguje s 2-naftolem a převádí jej na nerozpustnou sraženinu, která se lehce odstraní filtrací· Samotná 2-naftol-l-sulfokyselina, vzhledem k dezaktivujícímu vlivu sulfoskupiny, s činidlem nereaguje»
Díky malému množství použitých srážecích Činidel, jejich nízké ceně a technologické nenáročnosti neovlivní rafinace prakticky cenu produktu· Způsob tedy otevírá cestu k racionální výrobě, z hlediska karcinogenity hygienicky nezávadné, kyseliny 2-araino-l-naftalensulfonové. Tato důležitá kyselina (tzv. Tobiášova kyselina) nachází uplatnění při přípravě řady azových barviv, případně se používá k přípravě dalších barvářských polotovarů»
Způsob dle vynálezu je blíže popsán v následujících příkladech·
Příklad 1 227 526
Byl připraven zásobní roztok srážecího činidla metylolového derivátu rozpuštěním 6 g močoviny v 60 ml vody, přidáním 17 g 36% roztoku formaldehydu a doplněním směsi do 100 ml.
K srážení 2-naftolu byl použit po dvou hodinách stání.
400 g pasty, obsahující 112,6 g 2-naftol-l-sulfonové kyseliny (224,22 mol) a 2,26 g 2-naftolu, bylo rozpuštěno ve směsi 80 ml koncentrovaného čpavku a 320 ml vody. Pasta byla k roztoku přidávána pomalu a za chlazení, aby teplota směsi nepřeΛ stoupila 35 C. Po zhomogenizování, tj. po dvou hodinách míchání při laboratorní teplotě, bylo přidáno opatrně 90 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné v poměru 1 : 1 tak, aby se zachytil okamžik prvního barevného přechodu indikovaný kongo-červení. Opětného odbarvení bylo dosaženo přídavkem 0,4 g hydrogenuhličitanu sodného. Pak bylo přidáno 80 ml připraveného srážecího činidla a směs byla vyhřátá na 80 °C. Ihned po dosažení této teploty bylo vypnuto a odstaveno topné hnízdo a směs byla ponechána samovolně chladnout až na 60 °C (0,5 h). Potom byla dochlazena vodní lázní na 25 °G (0,5 H) a zfiltrována. Ba filtru se zachytilo
5,2 g vlhkého filtračního koláče (po vysušení 1 g), šedohnědé, jemně práškovité, nelepívé látky. Původně neprůhledný, tmavě hnědý roztok se odbarvil za vzniku čiré, mírně nahnědlé kapaliny. Analýzou filtrátu bylo zjištěno, že veškeré množství filtrátu obsahuje 0,50 g 2-naftolu, tj. 0,044 % vůči kyselině 2-nafto1-1-sulfonové.
Příklad 2 g pasty kyseliny 2-naftol-l-sulfonové, obsahující 17,85 g 2-naftol-l-sulfonové kyseliny a 0,445 g 2-naftolu, bylo rozpuštěno ve směsi 10 ml koncentrovaného čpavku a 40 ml vody. pH roztoku psk bylo s potenciometrickou kontrolou nastaveno titrací 12% kyselinou chlorovodíkovou na hodnotu 3,0 +0,1 a k roztoku bylo přidáno 5 ml suspenze připravené tak, že 4,2 g dikyandiamidu a 5,4 g p-fenylendiamidu bylo suspendováno v malém množství vody, smíšeno s 8,4 g 36% roztoku formaldehydu a doplněno na 100 ml. Směs roztoku sulfokyseliny a srážecí suspenze pak byla krátce vyhřátá na 70 °C, pak ochlazena na 20 °C a zfiltro- 4 227 526 vána· Výsledný roztok byl čirý a bezbarvý a obsahoval jen 0,012 g 2-naftolu.
Příklad 3
Postup podle příkladu 2 byl opakován s tím rozdílem, že pH roztoku bylo nastaveno na hodnotu 4 +0,1 a k srážení bylo vzato 10 ml roztoku získaného suspendováním ev. rozpuštěním
4,2 g dikyandiamidu, 4,3 g 50% roztoku polyetyleniminu a 8,4 g 36% roztoku formaldehydu ve vodě a doplněním do 100 ml. Výsledný roztok sulfokyseliny po rafinaci obsahoval 0,017 g 2-naftolu. Příklad 4
Postup dle příkladu 3 byl opakován s tím rozdílem, že pH roztoku bylo nastaveno na hodnotu 5 +0,1 a k srážení bylo vzato 10 ml roztoku činidla připraveného smíšením 4,2 g dikyandiamidu,
8,4 g 36% roztoku formaldehydu a 3,0 g 25% roztoku čpavku. Výsledný roztok po zahřátí, ochlazení a filtraci obsahoval 0,010 g 2-naftolu.
Příklad 5
Postup dle příkladu 2 byl opakován s tím rozdílem, že pH roztoku bylo upraveno na hodnotu 6,0 +0,1 a k srážení bylo vzato 10 ml roztoku připraveného smíšením 4,2 g diky andi amidu,
8,4 g 36% čpavku a 3,0 g močoviny a doplněním na 100 ml vodou. Roztok po rafinaci obsahoval 0,014 g 2-naftolu.
Příklad 6
Byl připraven roztok metylolového derivátu smíšením 8,4 g dikyandiamidu, 16,8 g 36% formaldehydu a 6,4 g koncentrovaného čpavku v přibližně 150 ml vody; roztok byl doplněn na 200 ml. Použit byl po dvou hodinách stání.
550 g pasty, obsahující 155 g 2-naftol-l-sulfonové kyseliny a 3, 1 g 2-naftolu, bylo rozpuštěno ve směsi 690 ml vody a 100 ml čpavku. Po úpravě pH, jak je popsáno v příkladu 1, bylo přidáno 80 ml roztoku pryskyřice, směs byla vyhřátá na 80 °C & po pětiminutové prodlevě ochlazena až na 25 °C. Vyloučená krupice sraženiny byla zfiltrována. Po vysušení vážil filtrační koláč 4 g. Prakticky bezbarvý filtrát obsahoval 9,7 % 2-naftol-l-sulfonové kyseliny a 0,0066 % 2-naftolu. Pro navazující aminaci jej bylo vzato 1 453 g (tj. 0,628 mol kyseliny 2-naftol-l-sul5
227 526 fonové)» Do autoklávu bylo k 1 453 g roztoku kyseliny přidáno 450 g roztoku siřičitanu amonného (26,1 % SOg) a připuštěno 120 g kapalného amoniaku. Směs pak tyla zahřívána 6 hodin na teplo tu 130 °C (tlak 1,2 MPa). Po ochlazení a odpuštění amoniaku byl roztok (1 853 g) profukován dusíkem 1 hodinu při 20 °C a pak 1 hodinu při 60 °G. Pak byla přidána koncentrovaná kyselina chlorovodíková do dosažení stálého pozotovního zabarvení na kongo-červeň. K neutralizaci volného čpavku bylo spotřebováno 200 ml koncentrované kyseliny, k dosažení prvních náznaků vylučování Tobiášovy kyseliny dalších 200 ml a dalších 200 ml bylo zapotřebí i k dosažení stabilního kyselého pH na kongo-červeň. Během okyselování byl oxid siřičitý vypuzován proudem dusíku.
Po filtraci při 60 °C a vysušení na fritě profoukáním bylo získáno 148 g produktu, jehož analýzou bylo zjištěno, že obsahoval méně než 0,05 % 2-naftylaminu a 95 % 2-amino-l-naftalensulfonové (Tobiášovy) kyseliny.

Claims (1)

  1. -6PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    227 526
    Způsob odstraňování volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové, připravené sulfonací 2-naftolu kyselinou sírovou, vyznačený tím, že se na vodný roztok solí surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové s obsahem volného 2-naftolu působí srážecím činidlem, tvořeným kondenzačním produktem formaldehydu se čpavkem, aminy nebo amidy, obsahujícím metylolové skupiny vázané na dusík, které se přidává ve formě vodného roztoku, emulze nebo suspenzejpři pH 3 až 6 a teplotě 60 až 90 °C a vzniklá sraženina se mechanicky oddělí.
    Vytiskly Moravské tiskařské závody, provoz 12, Leninova 21, Olomouc
    Cena: 2,40 K t s
CS597682A 1982-08-12 1982-08-12 Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové CS227526B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS597682A CS227526B1 (cs) 1982-08-12 1982-08-12 Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS597682A CS227526B1 (cs) 1982-08-12 1982-08-12 Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS227526B1 true CS227526B1 (cs) 1984-04-16

Family

ID=5405769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS597682A CS227526B1 (cs) 1982-08-12 1982-08-12 Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS227526B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109096161B (zh) 一种n-乙酰半胱氨酸的制备方法
SU618037A3 (ru) Способ получени -аминокислот
DE2365559A1 (de) Verfahren zur reinigung von industriellen abwaessern
JPH11169870A (ja) ポリアリーレンスルフィド製造時の排水処理方法
US4215223A (en) Process for the preparation of D(-)αphenylglycine
CS227526B1 (cs) Způsob odstraňováni volného 2-naftolu ze surové kyseliny 2-naftol-l-sulfonové
KR100284976B1 (ko) 닭털을 이용한 복합 아미노산 비료의 제조방법
DE2321196A1 (de) Entfernung von quecksilber aus abwasser
US4789686A (en) Process for the preparation of an aqueous solution of the sodium salt of methionine
CA2617477C (en) Method for the production of 2,4,6-trimercapto-1,3,5-triazine
CN108623502B (zh) 一种2-氨基萘磺酸混合物的制备工艺
US3598838A (en) Method of purifying amino acids
CN108557772B (zh) 一种二环己基二硫化物的硫磺泥的处理方法
KR960005657B1 (ko) 반응성 액체염료의 제조방법
SU559917A1 (ru) Способ выделени салициловой кислоты
DE3000529A1 (de) Verfahren zur herstellung von anilin-kondensationsfarbstoffen
ES8401329A1 (es) Procedimiento de granulacion de pigmentos organicos por via humeda.
FI59016B (fi) Foerfarande foer avlaegsnande och aotervinning av faellningsmedel fraon utfaellt proteinhaltigt material
SU448176A1 (ru) Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов
SU1310387A1 (ru) Способ получени альфа-сульфокислот метил-и/или оксипроизводных антрахинона
SU802267A1 (ru) Способ получени комплексов железаС пОлиАМиНпОлиуКСуСНыМи КиСлОТАМи
SU810821A1 (ru) Способ получени наполнител дл КОж
SU1081161A1 (ru) Способ выделени натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты
SU1460040A1 (ru) Способ обработки сточных вод
CN114057610A (zh) 一种高纯度硫氰酸胍生产方法