CS225768B1 - Způsob přípravy solí kyseliny benzoové - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu přípravy solí kyseliny benzoové reakcí s uhličitany nebo hydrogenuhličitany alkalických kovů nebo kovů alkalických zemin.

Soli kyseliny benzoové mají široké použití v průmyslu. Nejrozšířenější sodná sůl kyseliny benzoové se používá jako konzervační činidlo pro potraviny a krmivá, jako inhibitor koroze pro chladící směsi a vodu, ve farmaceutickém průmyslu apod. Benzoan sodný se připravuje neutralizací kyseliny benzoové koncentrovaným roztokem hydroxidu sodného. Takto vzniklý roztok benzoanu má koncentraci cca 30 % hmot. a podle druhu použití se čistí a suší na válcových sušicích nebo na rozprašovacích fluidních sušárnách. Další způsob přípravy benzoanů, odstraňující nutnost krystalizace z vody, spočívá v neutralizaci destilované kyseliny benzoové hydroxidem sodným za vzniku 30% roztoku benzoanu, který se extrahuje toluenem. Další operace jsou: stripování získaného vodného roztoku parou, oxidace manganistanem draselným, filtrace kysličníku manganičitého, sušení roztoku benzoanu sodného. Nevýhodou dosavadních postupů přípravy solí kyseliny benzoové je složité výrobní zařízení s velkým množstvím stupňů, někdy i velká spotřeba energie, při extrakci organickým rozpouštědlem vzniká nebezpečí požáru nebo výbuchu. Nevýhody těchto způsobů odstraňuje způsob přípravy benzoanů podle autorského osvědčení č. 225 234 reakcí kyseliny benzoové s uhličitanem nebo hydrogenuhličitanem při teplotě 130 až 150 °C, za případné přítomnosti soli kyseliny benzoové. Tato reakce probíhá bez přítomnosti vody a je prakticky okamžitá. Nevýhodou tohoto

225 768

225 768 způsobu přípravy je lepivost reakční směsi a potřeba bezvodýoh výohozíoh látek.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy soli kyseliny benzoové reakoí kyseliny benzoové s uhličitanem nebo hydrogenuhličitanem alkalického kovu, např. sodným nebo draselným nebo kovu alkalických zemin, jako vápenatým, jehož podstata spočívá v tom, že reakce probíhá za přítomnosti 10 až 80 % hmot. vody, vztaženo na sůl kyseliny benzoová, při teplotě 10 až 19*0 °C při molárním poměru uvedenýoh reakčních složek rovném 0,9 až 1,1 násobku stechiometrického poměru.

Způsobem podle vynálezu se získá sůl kyseliny benzoové o obsahu 99 % hmot., která je zároveň bez zápachu, nebol těkavé příměsi v množství pod 1 % hmot., obsažené v kyselině benzoové, destilují společně s vodní parou a kysličníkem uhličitým při dalším zahřátí již vzniklé soli na teploty do 190 °C. Pokud je třeba, např. je-li benzovan určen pro použití jako konzervační činidlo pro potraviny nebo pro farmaoeutioký průmysl, kde jsou požadavky na čistotu velmi přísné, je možno provést čištění libovolným známým způsobem. Způsob přípravy soli kyseliny benzoové podle vynálezu lze provádět kontinuálně nebo diskontInuálně, např. ve venuletech, zařízeních s fluidní vrstvou, různých sušících zařízeních s míohadly, mixerech, pánvových nebo talířových sušárnách, v kontinuálních míchacích zařízeních s dvoušneky apod. Reakoí je výhodné provádět v přítomnosti soli kyseliny benzoové, která může být použita jako násada v diskontinuálníoh zařízeních nebo jako recyklus v kontinuálních zařízeních. Její přítomnost zlepšuje procesy sdílení tepla a hmoty a zabraňuje vzniku nápeků na stěnách zařízení. Reakce probíhá praktioky okamžitě, prodleva materiálu v zařízení je závislá zejména na rychlostech sdílení tepla, homogenitě směsi kyselina benzoová - voda - uhličitan a na velikosti částic kyseliny benzoové a uhličitanů. Způsob výroby benzoanu podle vynálezu je jednodušší a oproti stávajícímu způsobu vykazuje podstatně menší spotřebu energií. Výhodou oproti způsobu dle A0 č. 225 234 je ta okolnost, že reakční směs není lepivá a není třeba, aby výohozí suroviny byly bezvodé.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.

Příklad 1

Do porcelánové misky o průměru 150 mm se naváží 61 g krystalické kyseliny benzoové a přidá se 25 g sráženého uhličitanu vápenatého a 50 ml vody. Promícháváním se získá vlhký rozsýpavý produkt, přičemž teplota klesne z 25 °C np 17 °C. Zahříváním za míchání na teplotu 140 °C se získá 70 g benzoanu vápenatého bez zapáchajících příměsí, které zahřátím oddestilovaly.

Příklad 2

V porcelánové misce se smíchá 61 g krystalické kyseliny benzoové s 41,5 g hydrogenuhličitanu sodného a za míchání se přidá při teplotě 30 °0 50 ml vody. Přitom se intenzivně uvolňuje kysličník uhličitý za vzniku vlhké krystalické hmoty, která se za míchání zahřeje na 190 °C. Získá se 73 g benzoanu sodného bez zápachu.

225 768

Příklad 3

Ke směsi složené ze 122 g krystalické kyseliny benzoové a 60 g vody se při teplotě 6 °C přidá za míohání 52,5 g práškovitého uhličitanu sodného o teplotě 6 °C. Vzniklá reakč ní směs se v průběhu 30 min vyhřeje za míchání na teplotu 150 °C. Získá se 142 g benzoanu sodného ve formě bílého práškovitého produktu bez zápachu.

Příklad 4

K 67,8 g krystalické kyseliny benzoové s vlhkostí 10 % hmot. se při teplotě 20 °C při dá 26,2 g práškovitého uhličitanu sodného a za míchání se postupně zahřívá na teplotu 160 °C. Získá se 70,2 g bílého práškovitého benzoanu sodného bez zápachu.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy solí kyseliny benzoové reakcí kyseliny benzoové s uhličitanem nebo hydrogenuhličitanem alkalického kovu, například sodným nebo draselným nebo kovu alkalických zemin, jako vápenatým, vyznačující se tím, že se reakce provádí za přítomnosti 10 až 80 % hmot. vody, vztaženo na sůl kyseliny benzoové, při teplotě 10 až 190 °C při molárním poměru uvedených reakčních složek rovném 0,9 až 1,1 násobku stechiometrického poměru.