SU414784A3 - Способ получения чистого бензоата натрия - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  К способу получени  чистого бензоата натри  из лобочиых продуктов производства диметилтерефталата окислением воздухом л-ксилола. Чистый бензоат находит .применение IB пищевой промышленности , в медицине.

Известен способ получени  чистого бензоата нат1ри  «3 технической бензойной Кислоты, заключающийс  в растворении последней в четьгреххлористом углероде (50 г/л), фильтрации , омылении карбонатом или бикарбонатом натри  трИ контроле реакции с помощью рН-метра типа «Орион (Венгри ) с последующим упариванием досуха и анализом на содержание бензоата кали . При стехиометрическом соотношении между бензойной кислотой и нейтрализующим агентом получают продукт со степенью чистоты 99,6-99,8%. Педостаток спосОба заключаетс  в необходимости исполь .эовани  бензойной кислоты, котора   вл етс  дефицитным сырьем.

С целью расширени  сырьевой базы .по предлагаемому способу метиловый эфир беизойной (КИСЛОТЫ, .выделенный из побочных -продуктов Производства ди-метилового эфира терефталевой .ки слоты окислением п-ксилола воздухом И обогащенный путем дистилл цич до 80% И 1выще, нагревают периодически илч «епрерывио при 150-250°С ъ присутствии 0,1 -10, предпочтительно 0,2-1 вес. % кислой

отбельной земли, затем фильтруют, подвергают фракционной Д1ГСТИЛЛЯЦИИ под ат.мосферным давлением или :В вакууме, собранный метиловый эфир бензойной кислоты обрабатывают эквивалентным количеством водного раствора фармакопейно чистого едкого натра, полученный гидролизат обрабатывают вод ным паром до прекращени  выделени  летучих органических соединений с последующим упаривание .м досуха или упари ванием с предварительной обработкой адсорбентами, например активированным углем и.ти 1К11зельгуром.

При 1наг1ревании сырого метилового эфпра бе-нзойной кислоты с кис«той отбельной землей больща  часть соеди нений, имеющих точки кипени , близкие к точке кипени  метилового эфира бензойной кислоты, удал етс  или преобразуетс  В конденсаты с более высокой точкой кипени . Эту обработку можно проводи1Ь периодически или непрерывно. При периодической обработке эфир при размешивании нагревают с .порошкообразной отбельной землей до указанной температуры. В случае непрерывного процесса предварительно нагретую эфир1ную фазу пропускают через неподвпжный слой отбельной земли (в виде куаков ил и сфер) при температуре обработки. В этом случае примеси в сыром эфире в результате термической каталитической обработки удал ют только частично. ПолноеУдаление-примесей дост; гаетс  доследующими приемами предлагаемого способа, а именно омылением отобранной при дистилл ции эфирной фракции таким образом , что прибавл емое част ми, но в общем эквивалентное количество водного раствора едкого натра сразу расходуетс , с последующей обработкой водного раствора паром и упариванием досуха, а в случае необходимости унаривапием с предварительной обработкой активировапным углем или кизельгуром.

Из полученных таким образом чистых, HORтральных , концентрированных растворов бсазоата натри  выдел ют ЧИСТЫЙ продукт путем высушивани  каким-либо известным -способолк например /в бащие дл  распылительной сущки или на сушилцных -валах. Контроль чистоты был Шроведен согласно Положени м германской фармакопеи.

Прим ер. 1000 1вес. ч. технического 89%-ного метилового эфира бензойной кислоты в.мисте с 5 вес. ч. отбельной земли КСФ нагревают в течение 30 мин. при размешивании до 180°С. причем низкокип щие сопутствующие вещесь 1ва удал ют из верхней части колонны с дефлегматором . Путем фракционной дистилл ции при атмосферном давлении получают при посто нном кипении при 199°С-199,5°С 750 1вес. ч. метилового эфира бензойной кислоты с содержанием основного продукта 98,2%. 100 вес. .4. посто нно ки-п щей фракции i-i 340 вес. ч. дистиллнрованной Воды при размещивании нагревают до кипени  с 58,6 вес. ч. 50%-ного раствора едкого «атра (Германска  фармакопе  7), который добавл ют в течение 30 мин так, что щелочь сразу расходуетс . Затем в течение еще 1 час дополнительно размещивают при температуре кипени  смеси, причем часть метанола удал ют из реакционного сосуда 1ВОДЯНЫМ паром. Далее отгон ют 200 вес. ч. воды и через раствор в течени . 30 мин продувают вод НОЙ пар. Концентрированный раствор бензоата натри  (-300 л) обрабат- вают 1,5 вес. ч. активированного угл  и 1,5 вес. ч. отбельной земли и фильтруют.ВыпарИвапием раствора досуха получают 100 вес. ч. бензоата натри  с содержанием о новного продукта 99,8%. Дл  10,0 мл контрольного раствора согласно Положени м германской фармакопеи расходуетс  0,03 мл 0,1 и. раствора едкого -натра. Ионы т желого металла хлорида -и сульфата, соединени  галогена и окисл емые соединени  не были обнаруЖ,ны . Соль  вл етс  индифферентной по отнощению к серной кислоте.

Предмет и з о б р е т е -н и  

Claims (3)

1. Способ получени  чистого бензоата -натри , отличаюш ийс  тем, что, с целью расшлрени  сырьевой базы, метиловый эфир бе ;зойной ки-слоты, -выдел-енный из побочных продуктов производства диметилового эфира терефталевой ки-слоты окислением /г-;ксилола воздухом и содержащий не менее 80% осноьного продукта, нагревают nppi 150-250 С з црисутствир кислой отбельной земли, вз той в количестве 0,1 -10 вес. %, фильтруют, подвергают -фракционной дистилл ции под атмосфер-ным давлением или в вакууме, собранный метиловый эфир бензойной кислоты обрабатывают водньгм раствором едкого натра, полученный гидролизат обрабатывают паром до нрекращени  выделени  летучих примесей с последующим упариванием досуха или упариванием с предварительной обработкой активированным углем ил-и кизельгуром.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что кислую отбельную землю используют в количестве 0,2-1 вес. %.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что используют фармакопейно чистый едкий натр.