SU544649A1

SU544649A1 - Способ выделени карбоновых кислот из отходов производства капролактама

Info

Publication number: SU544649A1
Application number: SU1976711A
Authority: SU
Inventors: Борис Владимирович Крысинский
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6603
Priority date: 1973-12-14
Filing date: 1973-12-14
Publication date: 1977-01-30

Description

1

Изобретение относитс к способу выделени пз отходов производства капролактама дикарбоновых кислот, в частности глутаровой кислоты, примен емой в различных отрасл х химической промышленности.

Известен способ выделени моно- и дикарбоновых кислот из отходов производства капролактама - водного и щелочного стоков, заключающийс в том, что водный и щелочной стоки концентрируют, подкисл ют полученный концентрат азотной кислотой, полученный кислый раствор подвергают дистилл ции с получением кислого конденсата и кубового остатка , который экстрагируют 30%-ым раствором азотнокислого натри , с последующим отделением от полученного экстракта смол (органический слой) и кристаллизацией из водно-солевого сло адипиновой кислоты и азотнокислого натри . Органический слой после промывани его водой при 60-70°С сжигают, а промывные воды возвращают в процесс 1. Однако известный сиособ не обеспечивает достаточно полного использовани указанных отходов, так как с органическим слоем, направленным на сжигание, тер етс глутарова кислота .

С целью более полной утилизации отходов производства капролактама предложено подвергать дистилл ции с отбором кислого конденсата водный слой, полученный при расслаивании подкисленного концентрата и полученный при этом кислым конденсатом обрабатывать органический слой, отделенный от водного с последующей отгонкой от полученного экстракта летучих, обработкой сухого остатка азотной кислотой при нагреваннн, упариванием азотнокислого раствора, экстракцией полученного при этом остатка бензолом, преимущественно при температуре его кипепп , и

кристаллизацией глутаровой кислоты из бензольного раствора.

Из водного сло выдел ют аналогично известному способу адипиновую кислоту и азотнокислый натрий.

Способ позвол ет получать товарную глутаровую кислоту с выходом 70-80% от содержащейс в исходном стоке.

При м е р. 500 см щелочного стока с уд. весом 1,15 г/см, содержащего 18,3% органических кислот в расчете на адипиновую кислоту , в том числе 4 г глутаровой кислоты, подщелачивают едкпм натрием и упаривают на 50% ио объему. Концентрированный щелочной сток подкисл ют азотной кислотой до

рН 3 и выдерживают до расслаивани с получеппем 400,0 см водного сло н 92 см- органического сло с уд. весом 1,12 г/см и содержанием органических кислот 40% в расчете на адиппповую кпслоту. От водного сло отгон ют смесь монокарбоновых кислот (кислый конденсат). 100 г органического сло обрабатывают нри 60-70°С 250 см кислого конденсата. Полученный при этом экстракт концентрируют до содержани в нем кислот 20% (в 4-5 раз), отгон с наром монокарбоновые и смол ные кислоты. Кубовой остаток нагревают нри 100-105°С с 56%-ной азотной кислотой до ирекращенн выделени окнслов азота, полученный раствор упаривают и сухой остаток (38 г) обрабатывают 150 мл кип щего бензола с одновременной отгонкой азеотропа бензол - вода.

Бензольный раствор охлаждают до 15- 18°С н отфильтровывают выпавшие кристаллы (2,9 г) глутаровой кислоты.

Кубовый остаток, полученный при дистилл пин водпо-солевого сло , обрабатывают при 60-80 С 40%-ным раствором NaNOs и из очнщеиного водно-солевого сло (после отделени смолистых продуктов) при 18-20°С кристаллизуют адипнновую кислоту п азотнокислый натрий.

Фор м } л а изобретен и

Claims

1. Сиособ выделени карбоновых кислот из отходов 1)К)из1зодства капролактама путем

концентрировани последних, подкислени получеииого концентрата сильной минеральной кислотой, дистилл ции с получепием кислого конденсата, экстракции и кристаллизации, отличающийс тем, что, с целью более иолного исиользовани отходов, дистилл ции с получением кислого коиденсата нодвергают водный слой, полученный при расслаивании подкисленного концентрата, а органический слой обрабатывают полученным прн дистнлл ции кислым конденсатом с последующей отгонкой летучих нродуктов от полученного экстракта , нагреванием остатка с азотной кислотой , уиариваиием азотиокислого раствора, обработкой полученного при упаривании остатка беизолом н кристаллизацией из бензольного экстракта глутаровой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что обработку бензолом ведут при температуре кипени последпего.

Источники информации, ирии тые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. N° 355153, кл. С 07с 55/14, 1970 25 (ирототии).