CS225234B1 - Způsob přípravy solí kyseliny benzoové s alkalickým kovem - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu přípravy solí kyseliny benzoové s alkalickým kovem.

Soli kyseliny benzoové a alkalickým kovem mají Široké použití v průmyslu, nejrozšířenější sodná sůl kyseliny benzoové se používá jako konzervační činidlo pro potraviny a kimiva,

225 234 jako inhibitor koroze pro chladící směsi a vodu, ve farmaceutickém průmyslu apod· Benzoan sodný se připravuje neutralizací kyseliny benzoové koncentrovaným roztokem hydroxidu sodného·

Takto vzniklý roztok benzoanu má koncentraci cca JO % hmot, a podle druhu použití se čistí a susí na válcových sušičích nebo na rozprašovacích a fluidních sušárnách. Další způsob přípravy benzoanů, odstraňující nutnost krystalizace z vody spočívá v neutralizaci destilované kyseliny benzoové hydroxidem sodným za vzniku 3<£> roztoku benzoanu, který se extrahuje toluenem.

Další operacfc jsou: stripování získaného vodného roztoku parou, oxidace manganistanem draselným, filtrace kyseličníku mp.nganičitého, susení roztoku benzoanu sodného, Nevýhodou dosavadních postupů přípravy solí kyseliny benzoové je složité výrobní zařízení a velkým množstvím stupňů, někdy i velká spotřeba energie, při extrakci organickým rozpouštědlem vzniká nebezpečí požáru nebo výbuchu.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy solí kyseliny benzoové s alkalickým kovem podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se kyselina benzoová zahřívá s uhličitanem nebo hydrogenuhličitanem alkalického kovu^jako sodným nebo draselným^při teplotě 130 až 250 °C, za případné přítomnosti soli kyseliny benzoové, přičemž poměr kyseliny benzoové k uhličitanu je 0,9 až 1,2 násobek stechiometrického poměru.

Na rychlost reakce a dokonalé reagování výchozích složek má vliv i velikost částic, nejvýhodnějsi jsou částice o velikosti 0,01 až 0,1 mm. Způsobem dle vynálezu se získá sůl kyseliny benzoové s alkalickým kovem o obsahu cca 99 % bez zápachu,

225 234 neboí těkavé příměsi v množství pod 1 % obsažené v kyselině benzoové, destilují společně s vodní parou a kysličníkem uhličitým, vznikajícími při reakci# Pokud je třeba, například je-li benzoan určen pro použití jako konzervační činidlo pro potraviny, kde jsou požadavky na čistotu velmi přísné, je možno provést Čištění libovolným známým způsobem. Způsob přípravy soli kyseliny benzoové podle vynálezu lze provádět kontinuálně nebo diskontinuálně, například ve venuletech, zařízeních s fluidní vrstvou, různých sušících zařízeních s míchadly, mixerech, pánvových nebo talířových sušárnách, v kontinuálních míchacích zařízeních s dvoušneky apod. Reakci je výhodné provádět v přítomnosti soli kyseliny benzoové s alkalickými kovy, která může být použita jako násada v diskontinuálnich zařízeních nebo jako recyklus v kontinuálních zařízeních. Jejich přítomnost zlepšuje procesy sdílení tepla a hmoty a zabraňuje vzniku nápeků kyseliny benzoové na stěnách zařízení. Reakcí probíhá prakticky okamžitě, prodleva materiálu v zařízení je závislá zejména na rychlostech sdílení tepla, homogenitě směsi kyselina benzoové - uhličitan a na velikosti částic kyseliny benzoové a uhličitanů. Způsob výroby benzoanů podle vynálezu je jednodušší a oproti stávajícímu způsobu vykazuje podstatně menší spotřebu energií.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení Příklad 1

Do porcelánové misky o průměru 150 mm se naváží 24,42 g kyseliny benzoové. Zahříváním plynovým kahanem se kyselina benzoová roztaví. K roztavené kyselině benzoové se přidá 12,2 g

225 234 práskovitého uhličitanu sodného a směs se míchá skleněným rtuťovým teploměrem. Okamžitě se tvoří tuhý práškovitý benzoan sodný za vzniku vodní páry a kysličníku uhličitého, které působí jako nadouvadlo a umožňuje vznik práškovitého produktu. V průběhu 10 minut se reakční směs vyhřeje za míchání na teplotu 240 °C, Získá se 28 g práškovitého benzoanu sodného s obsahem 99 % hmot. bez zápachu. Výtěžek je 96,2 % theorie.

Příklad 2

24,4 g práškové kyseliny benzoové se smíchá s 12,2 g uhličitanu sodného a rozetře na třecí misce. Zahříváním získané směsi na porcelánové misce jako v příkladě 1 za promíchávání se teplota zvýší v průběhu 10 minut na 220 °G, získá se 28 g prásko vitého produktu bez zápachu s obsahem 93 % hmot. benzoanu sodného. Výtěžek je 96,2 % theorie.

Př í k 1 a d 3

K 2'8 g práškovitého benzoanu sodného zahřátého na porcelánové misce na 180 °C se přidá směs připravená smícháním a rozetřením nq, třecí misce 24,42 g kyseliny benzoové a 12,2 g uhličitanu sodného a promíchává se. Nejdříve poklesne teplota na 150 °C, po 5 minutách zahřívání plynovým kahane^ stoupne teplota na 180 °G. Pak se přidá stejným způsobem ještě dvakrát stejné množství směsi kyseliny benzoové s uhličitanem sodným. Reakční směs se v průběhu 10 minut zahřeje na 240 °G. Získá se 120 g bílého práškovitého produktu bez zápachu s obsahem 99 % hmot. benzoanu sodného. Výtěžek 95,6 % theorie.

p ř í k i a a 4 as_2M

K 28 g benzoanu sodného zahřátého v porcelánové misce na 180 °C se přidá směs získaná mícháním a rozetřením na třecí misce 24,4 g kyseliny benzoové s 16,8 g hydrogenuhličitanu sodného. Směs se promíchává a zahříváním plynovým kahanem se teplota v průběhu 5 minut nechá stoupnout na 180 °C a postup přidávání směsi kyselina benzoová s hydrogenuhličitanem sodným se jeětě dvakrát opakuje. Pak se reakcní směs v průběhu 10 minut vyhřeje na 230 °C. Získá se 121 g bílého práskovitého produktu bez zápachu s obsahem 99 % hmotnostních benzoanu sodného.

Výtěžek je 95*82 % theorie.

Příklad 5

Směs získaná smícháním a rozetřením na třecí misce z 24,4 g kyseliny benzoové a 13,8 g uhličitanu draselného s průměrnou velikostí částic 0,04 mm se zahřívá na porcelánové misce plynovým hořákem za promíchávání, až teplota dosáhne 180 °C.

Získá se bílý práskovitý produkt, ke kterému se přidá stejné množství směsi kyseliny benzoové s uhličitanem draselným a reakční směs se za promíchávání zahřívá v průběhu 10 minut na 190 °C. Získá se 63 S práskovitého benzoanu draselného s obsahem 99 % hmot. Výtěžek je 98,2 % hmot.

Claims (2)

1. <2

   Předmět vynálezu.

   225 234

   1, Způsob přípravy solí kyseliny benzoové s alkalickým kovem; vyznačující se tím, že se kyselina benzoová zahřívá s uhličitanem nebo hydrogenuhličitanem alkalického kovu, jako sodným nebo draselným při teplote 130 až 250 °0, za případné přítomnosti soli kyseliny benzoové s alkalickým kovem, přičemž poměr kyseliny benzoové k uhličitanu je 0,9 až 1,2 násobek stechiometrického poměru.
2. 2. Způsob podle bodu l_fvyznačující se tím, že se použije kyseliny benzoové a uhličitanu nebo hydrogenuhličitanu alkalického kovu o velikosti částic 0,01 až 0,1 mm.