CS225234B1 - Preparation of the salt of the benzoic acid with alkaline metal - Google Patents
Preparation of the salt of the benzoic acid with alkaline metal Download PDFInfo
- Publication number
- CS225234B1 CS225234B1 CS667581A CS667581A CS225234B1 CS 225234 B1 CS225234 B1 CS 225234B1 CS 667581 A CS667581 A CS 667581A CS 667581 A CS667581 A CS 667581A CS 225234 B1 CS225234 B1 CS 225234B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- benzoic acid
- salt
- alkali metal
- carbonate
- sodium
- Prior art date
Links
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 59
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 title claims description 28
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 title claims description 28
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 title 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- -1 alkali metal salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 9
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 5
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940050390 benzoate Drugs 0.000 description 3
- 150000001558 benzoic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 2
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- OLIBHZVRLPRRHI-UHFFFAOYSA-N benzoic acid;carbonic acid Chemical compound OC(O)=O.OC(=O)C1=CC=CC=C1 OLIBHZVRLPRRHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004300 potassium benzoate Substances 0.000 description 1
- 235000010235 potassium benzoate Nutrition 0.000 description 1
- 229940103091 potassium benzoate Drugs 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy solí kyseliny benzoové s alkalickým kovem.The present invention relates to a process for preparing alkali metal salts of benzoic acid.
Soli kyseliny benzoové a alkalickým kovem mají Široké použití v průmyslu, nejrozšířenější sodná sůl kyseliny benzoové se používá jako konzervační činidlo pro potraviny a kimiva,The alkali metal salts of benzoic acid are widely used in industry, the most widely used benzoic acid sodium salt being used as a preservative for food and kimiva,
225 234 jako inhibitor koroze pro chladící směsi a vodu, ve farmaceutickém průmyslu apod· Benzoan sodný se připravuje neutralizací kyseliny benzoové koncentrovaným roztokem hydroxidu sodného·225 234 as a corrosion inhibitor for refrigerants and water, in the pharmaceutical industry, etc. · Sodium benzoate is prepared by neutralizing benzoic acid with concentrated sodium hydroxide solution ·
Takto vzniklý roztok benzoanu má koncentraci cca JO % hmot, a podle druhu použití se čistí a susí na válcových sušičích nebo na rozprašovacích a fluidních sušárnách. Další způsob přípravy benzoanů, odstraňující nutnost krystalizace z vody spočívá v neutralizaci destilované kyseliny benzoové hydroxidem sodným za vzniku 3<£> roztoku benzoanu, který se extrahuje toluenem.The benzoate solution thus formed has a concentration of about 10% by weight, and is cleaned and dried on roller driers or spray and fluid driers, depending on the application. Another method of preparing benzoates, eliminating the need for crystallization from water, is to neutralize distilled benzoic acid with sodium hydroxide to form a 3% benzoate solution that is extracted with toluene.
Další operacfc jsou: stripování získaného vodného roztoku parou, oxidace manganistanem draselným, filtrace kyseličníku mp.nganičitého, susení roztoku benzoanu sodného, Nevýhodou dosavadních postupů přípravy solí kyseliny benzoové je složité výrobní zařízení a velkým množstvím stupňů, někdy i velká spotřeba energie, při extrakci organickým rozpouštědlem vzniká nebezpečí požáru nebo výbuchu.Other operations are: stripping of the obtained aqueous solution with steam, oxidation with potassium permanganate, filtration of mp.NO3, drying of the sodium benzoate solution. solvent creates a risk of fire or explosion.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy solí kyseliny benzoové s alkalickým kovem podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se kyselina benzoová zahřívá s uhličitanem nebo hydrogenuhličitanem alkalického kovu^jako sodným nebo draselným^při teplotě 130 až 250 °C, za případné přítomnosti soli kyseliny benzoové, přičemž poměr kyseliny benzoové k uhličitanu je 0,9 až 1,2 násobek stechiometrického poměru.The above disadvantages are overcome by the process for preparing the alkali metal benzoic acid salts of the present invention, which comprises heating the benzoic acid with an alkali metal carbonate or bicarbonate such as sodium or potassium at a temperature of 130 to 250 ° C, optionally in the presence of a salt. benzoic acid, wherein the ratio of benzoic acid to carbonate is 0.9 to 1.2 times the stoichiometric ratio.
Na rychlost reakce a dokonalé reagování výchozích složek má vliv i velikost částic, nejvýhodnějsi jsou částice o velikosti 0,01 až 0,1 mm. Způsobem dle vynálezu se získá sůl kyseliny benzoové s alkalickým kovem o obsahu cca 99 % bez zápachu,The size of the reaction also influences the reaction rate and the perfect reaction of the starting components, most preferably 0.01 to 0.1 mm. The process according to the invention yields an alkali metal salt of benzoic acid having a content of about 99% odorless,
225 234 neboí těkavé příměsi v množství pod 1 % obsažené v kyselině benzoové, destilují společně s vodní parou a kysličníkem uhličitým, vznikajícími při reakci# Pokud je třeba, například je-li benzoan určen pro použití jako konzervační činidlo pro potraviny, kde jsou požadavky na čistotu velmi přísné, je možno provést Čištění libovolným známým způsobem. Způsob přípravy soli kyseliny benzoové podle vynálezu lze provádět kontinuálně nebo diskontinuálně, například ve venuletech, zařízeních s fluidní vrstvou, různých sušících zařízeních s míchadly, mixerech, pánvových nebo talířových sušárnách, v kontinuálních míchacích zařízeních s dvoušneky apod. Reakci je výhodné provádět v přítomnosti soli kyseliny benzoové s alkalickými kovy, která může být použita jako násada v diskontinuálnich zařízeních nebo jako recyklus v kontinuálních zařízeních. Jejich přítomnost zlepšuje procesy sdílení tepla a hmoty a zabraňuje vzniku nápeků kyseliny benzoové na stěnách zařízení. Reakcí probíhá prakticky okamžitě, prodleva materiálu v zařízení je závislá zejména na rychlostech sdílení tepla, homogenitě směsi kyselina benzoové - uhličitan a na velikosti částic kyseliny benzoové a uhličitanů. Způsob výroby benzoanů podle vynálezu je jednodušší a oproti stávajícímu způsobu vykazuje podstatně menší spotřebu energií.225 234 does not contain volatile impurities below 1% contained in benzoic acid, distills together with water vapor and carbon dioxide produced by the reaction # If necessary, for example when benzoate is intended for use as a preservative for foodstuffs where the requirements for purity very strict, purification can be carried out by any known method. The process for preparing the benzoic acid salt according to the invention can be carried out continuously or discontinuously, for example in venulets, fluidized bed devices, various mixer dryers, mixers, ladle or plate dryers, continuous twin screw mixers and the like. alkali metal benzoic acid, which can be used as feed in discontinuous plants or as a recycle in continuous plants. Their presence improves heat and mass transfer processes and prevents the build up of benzoic acid patches on the walls of the equipment. The reaction proceeds almost immediately, the material lag in the device depends mainly on the heat transfer rates, the homogeneity of the benzoic acid-carbonate mixture and the particle size of the benzoic acid and carbonates. The process for producing the benzoates according to the invention is simpler and has a significantly lower energy consumption compared to the present process.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení Příklad 1In order to further elucidate the principles of the invention, the following Examples are given
Do porcelánové misky o průměru 150 mm se naváží 24,42 g kyseliny benzoové. Zahříváním plynovým kahanem se kyselina benzoová roztaví. K roztavené kyselině benzoové se přidá 12,2 gWeigh 24.42 g of benzoic acid into a 150 mm porcelain dish. Heating with a gas burner melts the benzoic acid. To the molten benzoic acid was added 12.2 g
225 234 práskovitého uhličitanu sodného a směs se míchá skleněným rtuťovým teploměrem. Okamžitě se tvoří tuhý práškovitý benzoan sodný za vzniku vodní páry a kysličníku uhličitého, které působí jako nadouvadlo a umožňuje vznik práškovitého produktu. V průběhu 10 minut se reakční směs vyhřeje za míchání na teplotu 240 °C, Získá se 28 g práškovitého benzoanu sodného s obsahem 99 % hmot. bez zápachu. Výtěžek je 96,2 % theorie.225 234 powdered sodium carbonate and the mixture was stirred with a glass mercury thermometer. Solid powdered sodium benzoate is immediately formed to form water vapor and carbon dioxide, which acts as a blowing agent and allows the formation of a powdered product. The reaction mixture was heated to 240 ° C with stirring over 10 minutes to give 28 g of powdery sodium benzoate with a 99 wt% content. odorless. Yield 96.2% of theory.
Příklad 2Example 2
24,4 g práškové kyseliny benzoové se smíchá s 12,2 g uhličitanu sodného a rozetře na třecí misce. Zahříváním získané směsi na porcelánové misce jako v příkladě 1 za promíchávání se teplota zvýší v průběhu 10 minut na 220 °G, získá se 28 g prásko vitého produktu bez zápachu s obsahem 93 % hmot. benzoanu sodného. Výtěžek je 96,2 % theorie.24.4 g of powdered benzoic acid are mixed with 12.2 g of sodium carbonate and spread on a mortar. By heating the resulting mixture in a porcelain dish as in Example 1 with stirring, the temperature is raised to 220 ° C over 10 minutes to give 28 g of a odorless, powdery product with a 93 wt% content. sodium benzoate. Yield 96.2% of theory.
Př í k 1 a d 3Example 1 and d 3
K 2'8 g práškovitého benzoanu sodného zahřátého na porcelánové misce na 180 °C se přidá směs připravená smícháním a rozetřením nq, třecí misce 24,42 g kyseliny benzoové a 12,2 g uhličitanu sodného a promíchává se. Nejdříve poklesne teplota na 150 °C, po 5 minutách zahřívání plynovým kahane^ stoupne teplota na 180 °G. Pak se přidá stejným způsobem ještě dvakrát stejné množství směsi kyseliny benzoové s uhličitanem sodným. Reakční směs se v průběhu 10 minut zahřeje na 240 °G. Získá se 120 g bílého práškovitého produktu bez zápachu s obsahem 99 % hmot. benzoanu sodného. Výtěžek 95,6 % theorie.To 28 g of powdered sodium benzoate heated to 180 ° C in a porcelain dish is added a mixture prepared by mixing and triturating nq, a mortar of 24.42 g of benzoic acid and 12.2 g of sodium carbonate and mixed. First, the temperature drops to 150 ° C, after 5 minutes heating with a gas burner, the temperature rises to 180 ° C. The same amount of benzoic acid / sodium carbonate mixture is then added twice more in the same manner. The reaction mixture was heated to 240 ° C over 10 minutes. 120 g of a white, odorless powdered product having a content of 99% by weight are obtained. sodium benzoate. Yield 95.6% of theory.
p ř í k i a a 4 as2M Example 4 and 2M
K 28 g benzoanu sodného zahřátého v porcelánové misce na 180 °C se přidá směs získaná mícháním a rozetřením na třecí misce 24,4 g kyseliny benzoové s 16,8 g hydrogenuhličitanu sodného. Směs se promíchává a zahříváním plynovým kahanem se teplota v průběhu 5 minut nechá stoupnout na 180 °C a postup přidávání směsi kyselina benzoová s hydrogenuhličitanem sodným se jeětě dvakrát opakuje. Pak se reakcní směs v průběhu 10 minut vyhřeje na 230 °C. Získá se 121 g bílého práskovitého produktu bez zápachu s obsahem 99 % hmotnostních benzoanu sodného.To 28 g of sodium benzoate heated in a porcelain dish to 180 ° C is added a mixture obtained by stirring and triturating on a mortar 24.4 g of benzoic acid with 16.8 g of sodium bicarbonate. The mixture is stirred and the temperature is allowed to rise to 180 ° C over 5 minutes by heating with a gas burner and the procedure for adding the benzoic acid / sodium bicarbonate mixture is repeated two more times. The reaction mixture was then heated to 230 ° C over 10 minutes. 121 g of a white, odorless, powdery product are obtained containing 99% by weight of sodium benzoate.
Výtěžek je 95*82 % theorie.The yield was 95 * 82% of theory.
Příklad 5Example 5
Směs získaná smícháním a rozetřením na třecí misce z 24,4 g kyseliny benzoové a 13,8 g uhličitanu draselného s průměrnou velikostí částic 0,04 mm se zahřívá na porcelánové misce plynovým hořákem za promíchávání, až teplota dosáhne 180 °C.The mixture obtained by mixing and spreading on a mortar of 24.4 g of benzoic acid and 13.8 g of potassium carbonate with an average particle size of 0.04 mm is heated on a porcelain dish with a gas burner with stirring until the temperature reaches 180 ° C.
Získá se bílý práskovitý produkt, ke kterému se přidá stejné množství směsi kyseliny benzoové s uhličitanem draselným a reakční směs se za promíchávání zahřívá v průběhu 10 minut na 190 °C. Získá se 63 S práskovitého benzoanu draselného s obsahem 99 % hmot. Výtěžek je 98,2 % hmot.A white powdery product is obtained to which an equal amount of a mixture of benzoic acid and potassium carbonate is added and the reaction mixture is heated to 190 ° C with stirring for 10 minutes. 63 S of powdery potassium benzoate is obtained with a content of 99% by weight. The yield was 98.2%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS667581A CS225234B1 (en) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | Preparation of the salt of the benzoic acid with alkaline metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS667581A CS225234B1 (en) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | Preparation of the salt of the benzoic acid with alkaline metal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225234B1 true CS225234B1 (en) | 1984-02-13 |
Family
ID=5414358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS667581A CS225234B1 (en) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | Preparation of the salt of the benzoic acid with alkaline metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225234B1 (en) |
-
1981
- 1981-09-10 CS CS667581A patent/CS225234B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6031779B2 (en) | Expandable bead manufacturing material | |
| DK155879B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF GRANULATED METAL SOAPS | |
| GB1001984A (en) | Improvements in and relating to phosphates | |
| US4459272A (en) | Dry carbonation process | |
| CS225234B1 (en) | Preparation of the salt of the benzoic acid with alkaline metal | |
| US3498807A (en) | Silicate binder and process for making the same | |
| KR100415419B1 (en) | Production of boric oxide | |
| US2477492A (en) | Agglomerated water treating composition and method of producing same | |
| RU2020964C1 (en) | Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine | |
| US3086844A (en) | Process for the manufacture of neutralization products from phosphoric acid and sodium carbonate | |
| KR890003670B1 (en) | Method for producing fluoric acid by reacting sulfuric acid with fluorspar in a rotary oven | |
| US3257325A (en) | Stable, alkali-rich, sodium silicates | |
| US3533944A (en) | Anti-caking composition for linear alkyl aryl sulfonate detergents | |
| US4073875A (en) | Oxidation of magnesium chloride | |
| US2161515A (en) | Manufacture of alkali metasilicates and alkali metasilicate-containing compositions | |
| SU628825A3 (en) | Method of obtaining bleaching, bactericidic and detergent compositions | |
| US3801632A (en) | Process for the continuous production of the disodium salts of m-benzenedi-sulfonic acid | |
| CS225768B1 (en) | The production of the salt of benzoic acid | |
| SU1018652A1 (en) | Method of producing fire extinguishing powder composition | |
| US4276273A (en) | Production of sodium polyphosphates | |
| US2690956A (en) | Process of making sodium cyanate | |
| NO144525B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF SALTS OF CHLORED ACETIC ACIDS | |
| GB1393557A (en) | Preparation of 1,4-diaminobenzene-2,5-disulphonic acid | |
| SU1337378A1 (en) | Method of producing chlorineless potash fertilizers | |
| NO792635L (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ANNUAL ALKALIC CHLOROFER RATES (II, III) |