RU2020964C1 - Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine - Google Patents
Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine Download PDFInfo
- Publication number
- RU2020964C1 RU2020964C1 SU5025112A RU2020964C1 RU 2020964 C1 RU2020964 C1 RU 2020964C1 SU 5025112 A SU5025112 A SU 5025112A RU 2020964 C1 RU2020964 C1 RU 2020964C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium fluoride
- hydrogen peroxide
- decontaminating
- water
- rotary evaporator
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к получению деконтаминирующих и дезинфицирующих средств, в частности твердых производных перекиси водорода, используемых в микробиологии, медицине, пищевой и других отраслях промышленности, где возможна микробная контаминация и необходимо проведение деконтаминационных мероприятий. The invention relates to the production of decontaminants and disinfectants, in particular solid derivatives of hydrogen peroxide, used in microbiology, medicine, food and other industries where microbial contamination is possible and decontamination measures are necessary.
В связи с неблагоприятной экологической обстановкой наметилась тенденция перехода от широко применяемых для целей дезинфекции хлорсодержащих дезинфицирующих и деконтаминирующих средств к производным перекиси водорода - пероксосоединениям, как кислотного, так и основного характера. Из кислотных пероксосоединений наиболее изучены надкислоты (надуксусная, надмуравьиная). Из пероксосоединений основного характера широкий интерес проявляется к пероксогидратам карбоната натрия, карбамида и фторида калия. Due to the unfavorable environmental situation, there has been a tendency to move from chlorine-based disinfectants and decontaminants widely used for disinfection to derivatives of hydrogen peroxide - peroxy compounds, both acidic and basic. Of the acid peroxo compounds, the most studied are peroxyacids (peracetic, supra-formic). Of the peroxo compounds of the main nature, wide interest is shown in peroxohydrates of sodium carbonate, urea and potassium fluoride.
Проведенная экспериментальная оценка названных соединений по основным параметрам, имеющим первостепенное значение для практической деконтаминации, а также полученные на основе экспериментальных данных комплексные показатели качества деконтаминирующих средств (Рк) на первое место среди названных пероксогидратов вывели пероксогидрат фторида калия. The experimental assessment of the named compounds by the main parameters that are of paramount importance for practical decontamination, as well as the complex indicators of the quality of decontaminants (Pk) obtained on the basis of experimental data, led potassium fluoride peroxohydrate to the first place among these peroxohydrates.
В таблице приведены сравнительные данные по пероксогидратам и перекиси водорода. The table shows comparative data on peroxohydrates and hydrogen peroxide.
В соответствии с полученными количественными характеристиками качества деконтаминирующих средств возникла необходимость получения пероксогидрата фторида калия в промышленных масштабах. Реакция получения пероксогидрата фторида калия с перекисью водорода впервые была исследована в 1901 г. при этом показана принципиальная возможность получения моносольвата KF ˙ H2O2. Зависимость получаемого состава пероксогидрата фторида калия от концентрации перекиси водорода изучена в 1972-1973 гг. В исследовательских работах подтверждено существование моно- и дисольвата.In accordance with the obtained quantitative characteristics of the quality of decontaminants, it became necessary to obtain potassium fluoride peroxohydrate on an industrial scale. The reaction for producing potassium fluoride peroxohydrate with hydrogen peroxide was first investigated in 1901. In this case, it was shown that it is possible in principle to obtain KF ˙ H 2 O 2 monosolvate. The dependence of the composition of potassium fluoride peroxohydrate on the concentration of hydrogen peroxide was studied in 1972-1973. The research confirmed the existence of mono- and disolvate.
Зависимости состава образующихся пероксогидратов фторида калия от концентрации перекиси водорода и молярного соотношения KF:H2O2 в растворе изучена в 1976 г. Был изучен лабораторный метод синтеза KF ˙ nH2O2. Суть метода состоит в добавлении предварительно измельченного дигидрата фторида калия к охлажденному до 0оС 30%-ному раствору перекиси водорода. Раствор упаривают при 20оС в вакууме. Пары воды конденсируют в ловушке, охлажденной жидким азотом (t = -196оС). Смесь периодически перемешивают и образующуюся в конце сушки твердую фазу измельчают. В зависимости от молярного соотношения фторида или дигидрата фторида калия и перекиси водорода после отгонки воды получают продукт, отвечающий формуле KF ˙ nH2O2. При одной и той же концентрации перекиси водорода при соотношении компонентов 1:1 получают моносольват (KF H2O2), содержание перекиси водорода 30-35%. При соотношении фторида калия и перекиси водорода 1:1,5 получают смесь моно- и дисольвата, отвечающую составу KF˙1,5 H2O2, содержание перекиси водорода 40-45%. При соотношении фторида калия и перекиси водорода 1:(2-2,5) получают дисольват KF˙ 2H2O2, содержание перекиси водорода 50-55%. При использовании концентрированных растворов перекиси водорода 60,0-70,0% при соотношении фторида калия и перекиси водорода (1:4)-(1:5) получают трисольват с содержанием 60-65% перекиси водорода.The dependences of the composition of the formed potassium fluoride peroxohydrates on the concentration of hydrogen peroxide and the molar ratio KF: H 2 O 2 in solution were studied in 1976. A laboratory method for the synthesis of KF ˙ nH 2 O 2 was studied. The method consists in adding preground potassium fluoride dihydrate to a cooled to 0 ° C 30% solution of hydrogen peroxide. The solution was evaporated at 20 C. in vacuo. Water vapor is condensed in a trap cooled with liquid nitrogen (t = -196 ° C). The mixture is stirred periodically and the solid phase formed at the end of drying is crushed. Depending on the molar ratio of potassium fluoride fluoride or dihydrate to hydrogen peroxide, after distillation of water, a product corresponding to the formula KF ˙ nH 2 O 2 is obtained. At the same concentration of hydrogen peroxide with a component ratio of 1: 1, a monosolvate (KF H 2 O 2 ) is obtained, the content of hydrogen peroxide is 30-35%. When the ratio of potassium fluoride and hydrogen peroxide is 1: 1.5, a mixture of mono- and disolvate is obtained, corresponding to the composition KF H1.5 H 2 O 2 , the content of hydrogen peroxide is 40-45%. When the ratio of potassium fluoride and hydrogen peroxide 1: (2-2.5) get disolvate KF O 2H 2 O 2 , the content of hydrogen peroxide 50-55%. When using concentrated solutions of hydrogen peroxide 60.0-70.0% with a ratio of potassium fluoride and hydrogen peroxide (1: 4) - (1: 5), trisolvate with a content of 60-65% hydrogen peroxide is obtained.
К недостаткам известного способа получения различных сольватов пероксогидрата фторида калия относятся:
необходимость использования дорогого и малодоступного хладоагента (жидкого азота) для вымораживания паров воды, что делает способ дорогостоящим;
отсутствие возможности получения продукта в больших объемах, т.е. нетехнологичность способа;
длительность и трудоемкость способа из-за наличия предварительной операции по охлаждению перекиси водорода и использования хладоагентов, а также наличие промежуточной операции по дроблению дигидрата фторида калия;
наличие опасности затвердения получающегося продукта при отгонке основной массы воды, во избежание которой необходимо периодически перемешивать реакционную массу, что может привести к разложению перекиси водорода.The disadvantages of the known method for producing various solvates of potassium fluoride peroxohydrate include:
the need to use an expensive and inaccessible refrigerant (liquid nitrogen) for freezing water vapor, which makes the method expensive;
the inability to obtain a product in large volumes, i.e. low technological method;
the duration and complexity of the method due to the presence of a preliminary operation for cooling hydrogen peroxide and the use of refrigerants, as well as the presence of an intermediate operation for crushing potassium fluoride dihydrate;
there is a danger of solidification of the resulting product during the distillation of the bulk of the water, in order to avoid which it is necessary to periodically mix the reaction mass, which can lead to decomposition of hydrogen peroxide.
Задача изобретения разработка простого и дешевого способа получения пероксогидрата фторида калия, позволяющего получить препарат в больших объемах, удовлетворяющих существующие потребности. The objective of the invention is the development of a simple and cheap method for producing potassium fluoride peroxohydrate, which allows to obtain the drug in large volumes that satisfy existing needs.
Существенными признаками предполагаемого технического решения является смешение компонентов, в частности добавление перекиси водорода к твердому фториду калия и отгонка воды в роторном испарителе. The essential features of the proposed technical solution is the mixing of components, in particular the addition of hydrogen peroxide to solid potassium fluoride and the distillation of water in a rotary evaporator.
Существенными отличиями является то, что отгонку воды осуществляют в роторном испарителе, это позволяет значительно сократить время обезвоживания продукта, избежать использование дорогостоящего и малодоступного хладоагента - жидкого азота, что значительно удешевляет способ, а поскольку процесс испарения идет в тонком пленочном слое, не происходит изменения свойств получаемого пероксогидрата фторида калия, так как продукт находится при температуре кипения воды незначительное время, а температура кипения снижена за счет ведения процесса в вакууме. Significant differences are that water is distilled off in a rotary evaporator, this can significantly reduce the time of product dehydration, avoid the use of an expensive and inaccessible refrigerant - liquid nitrogen, which significantly reduces the cost of the process, and since the evaporation process takes place in a thin film layer, there is no change in properties potassium fluoride peroxohydrate obtained, since the product is at the boiling point of water for a short time, and the boiling point is reduced due to the process SSA in a vacuum.
Кроме того, использование роторного испарителя исключает опасность затвердения продукта, так как получающееся сухое вещество непрерывно счищается лопатками, шарнирно закрепленными на вращающемся роторе. In addition, the use of a rotary evaporator eliminates the risk of product hardening, since the resulting dry matter is continuously cleaned with blades pivotally mounted on a rotating rotor.
Использование роторного испарителя позволяет при варьировании основных параметров: температуры теплоносителя, скорости подачи раствора, остаточного давления в аппарате и поверхности теплообмена, производить препарат в больших количествах. The use of a rotary evaporator allows, when varying the main parameters: coolant temperature, solution feed rate, residual pressure in the apparatus and heat transfer surface, to produce the drug in large quantities.
В предлагаемом техническом решении, в отличие от прототипа, при смешении компонентов жидкость добавляют непосредственно к твердому веществу при механическом перемешивании, если в этом есть необходимость, поскольку фторид калия обладает высокой степенью растворимости (45 мас.% при 18,6оС) и любые конгломераты растворяются достаточно быстро, что позволяет исключить предварительную стадию дробления. Такой порядок смешивания компонентов позволяет улучшить условия работы обслуживающего персонала, связанные с техникой безопасности, поскольку исключено пылеобразование фторидов при дроблении, а кроме того, исключается брызгообразование концентрированных растворов перекиси водорода при добавлении к нему сыпучего продукта.In the proposed technical solution, in contrast to the prototype, when mixing the components, the liquid is added directly to the solid with mechanical stirring, if necessary, since potassium fluoride has a high degree of solubility (45 wt.% At 18.6 about C) and any conglomerates dissolve quickly enough, which eliminates the preliminary stage of crushing. This order of mixing the components improves the working conditions of the maintenance personnel related to safety measures, since dust formation of fluorides during crushing is excluded, and in addition, spray formation of concentrated solutions of hydrogen peroxide is excluded when a granular product is added to it.
Использование роторного испарителя позволяет увеличить производительность труда за счет значительного сокращения времени отгонки воды. The use of a rotary evaporator allows to increase labor productivity due to a significant reduction in the time of distillation of water.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В емкость помещают фторид калия или дигидрат фторида калия и добавляют перекись водорода. Соотношение компонентов при синтезе зависит от необходимости получения конкретного сольвата (монопероксогидрата фторида калия; дисольвата; смеси моно- и дисольвата, отвечающее составу KF˙1,5 H2O2; трисольвата) в соответствии со стехиометрией.The proposed method is as follows. Potassium fluoride or potassium fluoride dihydrate is placed in a container and hydrogen peroxide is added. The ratio of the components in the synthesis depends on the need to obtain a specific solvate (potassium fluoride monoperoxohydrate; disolvate; a mixture of mono- and disolvate corresponding to the composition KF˙1.5 H 2 O 2 ; trisolvate) in accordance with stoichiometry.
При небходимости смесь компонентов перемешивают. Полученную смесь подают в роторный испаритель, где происходит отгонка воды и готовый препарат собирается в бункере роторного испарителя. If necessary, the mixture of components is mixed. The resulting mixture is fed to a rotary evaporator, where water is distilled off and the finished product is collected in the hopper of a rotary evaporator.
П р и м е р. Берут 250 мл перекиси водорода (С = 29,85%), добавляют к 200 мг дигидрата фторида калия. Затем полученный раствор после фильтрации (если есть необходимость очистки раствора от механических включений) подают в роторный испаритель, в котором происходит отгонка воды и образование сухого продукта. При остаточном давлении в роторном испарителе Р = 0,03 кгc/см2 (22,8 мм рт.ст.), температуре теплоносителя 70-95оС производительность аппарата с поверхностью теплообмена F = 0,033 м2 равна 160,5 г/ч. При этом по стехиометрии в соответствии с уравнением реакции должно получиться 195,45г сухого пероксогидрата фторида калия, а получено 144,75 г сухого продукта, с содержанием перекиси водорода 37,1% . Следовательно, выход продукта составляет 90,0%, при этом следует учесть, что содержание перекиси водорода в полученном сухом продукте выше, чем в исходном растворе перекиси водорода (37,1% вместо 29,85%). Отходом производства является дистиллированная вода с небольшим (не более 0,8%) содержанием перекиси водорода. Учитывая изложенное, следует отметить экологическую безопасность предлагаемого способа.PRI me R. Take 250 ml of hydrogen peroxide (C = 29.85%), add to 200 mg of potassium fluoride dihydrate. Then, the resulting solution after filtration (if there is a need to clean the solution from mechanical impurities) is fed to a rotary evaporator, in which water is distilled off and a dry product is formed. When residual pressure in a rotary evaporator F = 0.03 kgf / cm 2 (22.8 mm Hg), coolant temperature 70-95 ° C performance of the device with a heat exchange surface F = 0,033 m 2 is 160.5 g / hr . Moreover, by stoichiometry, in accordance with the reaction equation, 195.45 g of dry potassium fluoride peroxohydrate should be obtained, and 144.75 g of a dry product with a hydrogen peroxide content of 37.1% is obtained. Therefore, the product yield is 90.0%, while it should be noted that the content of hydrogen peroxide in the obtained dry product is higher than in the initial solution of hydrogen peroxide (37.1% instead of 29.85%). The waste from production is distilled water with a small (not more than 0.8%) hydrogen peroxide content. Given the above, it should be noted the environmental safety of the proposed method.
В известном техническом решении (прототип) твердый дигидрат фторида калия добавляют к охлажденному до 0оС раствору перекиси водорода (С = 30,0% ), раствор загружают в стеклянную емкость с отводом и краном, к которому присоединяют ловушку, помещаемую в хладоагент (жидкий азот). Воду отгоняют в вакууме при 20оС и конденсируют в ловушке. По мере выделения твердой фазы смесь периодически перемешивают, чтобы избежать затвердения продукта. Производительность составляет 18 ± 2 г/ч.In the known technical solution (prototype) solid potassium fluoride dihydrate is added to a cooled to 0 ° C a solution of hydrogen peroxide (C = 30.0%), the solution was charged into a glass container with a tap and a tap to which the trap is attached, is placed into a coolant (liquid nitrogen). Water was distilled off in vacuo at 20 ° C and condensed in a trap. As the solid phase precipitates, the mixture is periodically mixed to avoid solidification of the product. Productivity is 18 ± 2 g / h.
Таким образом, время получения сухого пероксогидрата фторида калия в предлагаемом техническое решении значительно сокращается: для получения 1 кг сухого пероксогидрата фторида калия нужно затратить 6,2 ч вместо 50,5 ч в известном техническом решении. В роторном испарителе с поверхностью теплообмена F = 0,033 м2 за 1 ч получают 160 г, а в прототипе за 1 ч получают 18 г, т.е. производительность увеличивается примерно в 9 раз.Thus, the time to obtain dry potassium fluoride peroxohydrate in the proposed technical solution is significantly reduced: to obtain 1 kg of dry potassium fluoride peroxohydrate, you need to spend 6.2 hours instead of 50.5 hours in the known technical solution. In a rotary evaporator with a heat exchange surface F = 0.033 m 2 for 1 h receive 160 g, and in the prototype for 1 h receive 18 g, i.e. productivity increases by about 9 times.
При использовании роторного испарителя с поверхностью теплообмена F = 0,5 м2 производительность аппарата составляет 10,0 кг/ч. Таким образом, при увеличении площади теплообмена роторного испарителя увеличивается производительность аппарата, что позволяет осуществить производство пероксогидрата фторида калия в широких масштабах.When using a rotary evaporator with a heat exchange surface F = 0.5 m 2, the productivity of the apparatus is 10.0 kg / h. Thus, with an increase in the heat exchange area of the rotary evaporator, the productivity of the apparatus increases, which allows the production of potassium fluoride peroxohydrate on a large scale.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5025112 RU2020964C1 (en) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5025112 RU2020964C1 (en) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2020964C1 true RU2020964C1 (en) | 1994-10-15 |
Family
ID=21595796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5025112 RU2020964C1 (en) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2020964C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7022652B2 (en) | 2003-07-28 | 2006-04-04 | Geostim Group Llc | Compositions and methods for treating subterranean formations |
| US7291649B2 (en) | 2005-06-29 | 2007-11-06 | Ethicon, Inc. | Forming germicidal aromatic dialdehydes with acetals |
| US7361325B2 (en) | 2004-08-06 | 2008-04-22 | Geostim Group Llc | Methods for making XF•nH2O2 compounds |
| US7390837B2 (en) | 2004-01-30 | 2008-06-24 | Ethicon, Inc. | Germicidal compositions containing phenylmalonaldehyde-type compounds, or mixtures of phenylmalonaldehyde-type compounds and phthalaldehydes, and methods of using such compositions for disinfection or sterilization |
| US7476767B2 (en) | 2004-01-30 | 2009-01-13 | Ethicon, Inc. | Alpha-hydroxy sulfonate aldehydes, germicidal compositions containing the alpha-hydroxy sulfonate aldehydes, or mixtures of alpha-hydroxy sulfonate aldehydes and phthalaldehydes, and methods of using the compounds or compositions for disinfection or sterilization |
| RU2807292C1 (en) * | 2019-10-31 | 2023-11-13 | Дайкин Индастриз, Лтд. | Method for production of fluoroacetic acid ester |
-
1992
- 1992-01-28 RU SU5025112 patent/RU2020964C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Никольская В.П., Титова К.В. и др. Пероксопуриты - свойства, стабильность, декантаминирующая и коррозионная активность. М.: Черноголовка, 1986. * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7022652B2 (en) | 2003-07-28 | 2006-04-04 | Geostim Group Llc | Compositions and methods for treating subterranean formations |
| US7390837B2 (en) | 2004-01-30 | 2008-06-24 | Ethicon, Inc. | Germicidal compositions containing phenylmalonaldehyde-type compounds, or mixtures of phenylmalonaldehyde-type compounds and phthalaldehydes, and methods of using such compositions for disinfection or sterilization |
| US7476767B2 (en) | 2004-01-30 | 2009-01-13 | Ethicon, Inc. | Alpha-hydroxy sulfonate aldehydes, germicidal compositions containing the alpha-hydroxy sulfonate aldehydes, or mixtures of alpha-hydroxy sulfonate aldehydes and phthalaldehydes, and methods of using the compounds or compositions for disinfection or sterilization |
| US7361325B2 (en) | 2004-08-06 | 2008-04-22 | Geostim Group Llc | Methods for making XF•nH2O2 compounds |
| US7291649B2 (en) | 2005-06-29 | 2007-11-06 | Ethicon, Inc. | Forming germicidal aromatic dialdehydes with acetals |
| RU2807292C1 (en) * | 2019-10-31 | 2023-11-13 | Дайкин Индастриз, Лтд. | Method for production of fluoroacetic acid ester |
| RU2807292C9 (en) * | 2019-10-31 | 2024-01-09 | Дайкин Индастриз, Лтд. | Method for production of fluoroacetic acid ester |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5194238A (en) | Process for the production of highly pure concentrated slurries of sodium hypochlorite | |
| JP2005508379A (en) | Method for producing formate formate | |
| KR20050069982A (en) | Method and device for producing formic acid formates and use of said formates | |
| KR101599119B1 (en) | Calcium hypochlorite composition | |
| JPH05504327A (en) | Method for producing high purity concentrated solution of potassium hypochlorite | |
| JP2002511395A (en) | Plant growth regulator composition | |
| US3035057A (en) | Dichloroisocyanurate process and products | |
| RU2020964C1 (en) | Method for preparing potassium fluoride peroxyhydrate used as decontaminating and disinfecting medicine | |
| TW200906714A (en) | Method for producing hexafluorophosphate salt | |
| NZ240775A (en) | Solid acetyl peroxyborate compound; use for bleaching or disinfecting | |
| EP0034172B1 (en) | Mixed salt of valproic acid | |
| US6753349B1 (en) | Method of preparing valproinic acid compounds | |
| KR0152969B1 (en) | Improved calcium hypochlorite product | |
| JP2985604B2 (en) | Clathrate compound | |
| US5102648A (en) | Process for the production of lithium hypochloride | |
| US4933334A (en) | Antibiotic composition | |
| US7172748B1 (en) | Method for the solid synthesis of ferrates of alkaline or alkaline earth metals and ferrates obtained according to this method | |
| EP0488090B1 (en) | Stable and solid acetylperoxyborate compounds | |
| US3397203A (en) | Methods of producing chlorocyanuric acids | |
| EP1154955B1 (en) | Method of producing sodium dicyanamide | |
| RU2135463C1 (en) | Method of synthesis of trifluoromethane sulfoacid | |
| US2889347A (en) | Process for producing alkali metal methyl arsonates | |
| Carter et al. | CXVI.—The hydroxyphenoxy-and phenylenedioxy-acetic acids | |
| JP2961457B2 (en) | Method for producing fluorinated organic quaternary ammonium salts | |
| JPH075512B2 (en) | Method for producing carboxylic acid ether mixture |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| REG | Reference to a code of a succession state |
Ref country code: RU Ref legal event code: MM4A Effective date: 20100129 |