CS222681B2 - Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same - Google Patents

Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same Download PDF

Info

Publication number
CS222681B2
CS222681B2 CS80617A CS61780A CS222681B2 CS 222681 B2 CS222681 B2 CS 222681B2 CS 80617 A CS80617 A CS 80617A CS 61780 A CS61780 A CS 61780A CS 222681 B2 CS222681 B2 CS 222681B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
sample
tritium
absorber
samples
unit
Prior art date
Application number
CS80617A
Other languages
English (en)
Inventor
Istvan Gacs
Zoltan Vargay
Emilia Dobis
Sandor Dombi
Karoly Payer
Jozsef Ottinger
Gabor Prukacs
Laszlo Oetvoes
Original Assignee
Mta Koezponti Kemiai Kutato In
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mta Koezponti Kemiai Kutato In filed Critical Mta Koezponti Kemiai Kutato In
Publication of CS222681B2 publication Critical patent/CS222681B2/cs

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01TMEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16Measuring radiation intensity
    • G01T1/20Measuring radiation intensity with scintillation detectors
    • G01T1/204Measuring radiation intensity with scintillation detectors the detector being a liquid
    • G01T1/2042Composition for liquid scintillation systems
    • G01T1/2047Sample preparation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01TMEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T7/00Details of radiation-measuring instruments
    • G01T7/02Collecting means for receiving or storing samples to be investigated and possibly directly transporting the samples to the measuring arrangement; particularly for investigating radioactive fluids

Landscapes

  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Measurement Of Radiation (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu převádění zejména organických sloučenin a vzorků látek biologického původu, obsaahjících 3H izotop jakož i současné 3H a 1^C Potopy do roztoků vhodných pro měření radios&tivity kapalinovou scintilací současně prováděným oxidačním převedením vodítku, obsaženého ve vzorku na vodu, popřípadě uhlíku, obsaženého ve vzorku na kysli-Č^k uličitý a odoleny m Nevedením vody nesoucí 3h izotop popřípadě kysličníku ulličitého, nesoucíto '^C i.zotop na roztoky vhodné pro kapalinovou scín^laci. Předmětem vynálezu je dále zařízení k provádění tohoto způsobu. ’ . V přítomné době je sccntilační měření pomocí kapalinových sccntilátorů nejrozšířenější, téměř výlučně používaná metoda měření radioaativity organických sloučenin a vzorků organického původu, značených · izotopy, vyzeaujícími měkké beta-záření, nalíkl ad trHem nebo a 'C i-z^opem současně. Pro dosažení tdpotídaaícícl analyticích vý^edW jsou operace přípravy vzorků, při nichž se vzorek nebo izotopy, obsažené ve vzorku převádí do roztoku vhodného pro sccntilační vyhodnocování zásadně důležité. Právě proto jsou analytccké výzkumy využívaaící izotopy zaměřeny na vypracování obecně použitelných, dobře reprodukovatelných, jednoduchých, rychlou a tvarnitrttaní produkci izotopů zarudnuící autommaické metody přípravy vzorků.
Tyto výzkumy jsou odůvodněny potížemi, tj. oxidačním převedením vodíku, obsaženého ve vzorku na vodu a uhlíku, obsaženého ve vzorku, na kysličník mičitý, oddělením kysličníku uiičiéého a tritia a převedením látek, nesoucích uvedené izotopy navzájem odděleně do roztoků pro kapalinovou sci·ntilaii. Podle vynálezu se postupuje tak, že se oddělen k/ssi-čniku i Л! čLéého a tritia provede tím způsobem, že se směs plynů, získaná spálením vzorku, zavádí do absorberu, obsťauuícího cyklohexanno, v tomto se kvantiiaiiчnlí váže tritum a kysličník mičitý se dále kvantiiatavtιí odvádí z absorberu.
Dále se vynález týká zařízení k provádění shora uvedeného způsobu. Podstata zařízení podle vynálezu,.'· které obsahuje držák vzorků a dávkovači zařízení, jakož 1 spalovací jednotku, jednotku pro vázání vody, absorber tritia a absorber kysličníku u^h.ičié^l^o, spočívá v tom, že · s mechanismem, uspořadným jako držák a dávkovač vzorků, je spojena spalovací jednotka, která je připojena k ovlada-tennému zdr^i kyslíku a jednotka pro vázání vody je spojena přes přepínací ven^l se spalovací jednotkou, přičemž zařízení obsahuje absorber tritia s regulačním zařízením, připojený ke spalovací jednotce a absorber kysličníku иЬИШё^ a dále alespoň jednu jednotku držáků vzorků pro kapalinovou která je spojena s absorberem · tritia a absorberem kysličníku přes regulační vennily.
Výhodná forma provedení zařízení podle vynálezu se vyznačuje tím, že držák vzorků a dávkovači zařízení jsou spojeny s elektr^kým progrmiovým čidlem.
Převedením vodíku a uhlíku, obsažených ve vzorku, ve vodu případě kysličník mičiiý, odděleným převedením HT0 (vody zn^e^ -γ1^οο) a a roz^t^u a zaměřeni radiorktiaiiy takto získaných roztoků kapalinovou scinnilací, mohou se shora zmíněné potíže přípravy vzorků (barevné a koncentrační extinkce, korekční potíže v případě dvakrát značených vzorků atd.) obbeíti. S ohledem na to, že voda značená tr^:t1^em a kysličník mičitý značený '^C izooopem - se mohou mimo ;|ппп získat jateo přímý oxid^ní produkt znavných sloučenin a biologických vzorků selením a potom vhodným oddělením těchto produktů sloučenin a převedením do·roztoků pro kapalinovou scintilrii, je splněn požadavek, aby se měření radioartiviiy provádělo ve stejné chemické formě, bylo v první řadě vypracováno jako první krok způsobu, používaného pro přípravu vzorků, spalování vzorků.
U uzavřených systémů, nappíklad u způsobů, poujivaríiíih tak zvanou Scponigerovu techniku - spalování v uzavřené baňce - (R.G. Kbbly, E. A. Peets, S. Gordon a D. A. B^yske, Anal. Biochem. 2, 267 (1961); F. Kalberer a J. fiutschmann, Helv. Chim. Acta 4£. 1956 (1961); G. N. Guupa, Anal. Chem. £8, 1 356 (1966); L. A. Werner a Min^lma™, Atommpaxis · £6, (1970) lze dosáhnout oddělení kysličníku uhličitého a vody od sebe navzájem a od jiných produktů spalování pouze zvláštním způsobem, protože zařízení pro spalování vzorků je zároveň sběrný systém pro vodu a kysličník uhličitý. Tyto ostatně i mimořádně časově náročné a pracné způsoby jsou pro přípravu dvakrát značených a kapalných vzorků jakož i řady vzorků nevhodné popřípadě jejich použitelnost je vzhledem ke zdlouhavosti oddělování a Časové náročnosti a pracnosti dílčích procesů značně omezena.
V případě způsobů, používajících všeobecně technicku spalování vzorků v proudu kyslíku v otevřeném systému jsou systémy, sloužící pro spalování vzorků a sběr vody a kysličníku uhličitého navzájem odděleny. Známé způsoby a na nich spočívající zařízení mají následující charakteristiky a nedostatky:
1. Vzorky, které se mají analyzovat se zavádí do přístroje odděleně, jednotlivě a ručně. Způsob používající spalování ve vysokonapěťovém jiskřišti (J. E. Naokes v Liquid Scintillation Gounting, Recent Developments, P. E. Stanley a B. A. Scoggings, ed., s. 125, Academie Press, New York, 1974), a odpovídající zařízení, je к přípravě kapalných vzorků nevhodný a musí se dbát na pečlivé umístění vzorků, V jiném případě (N. Kaartinen, Packard Bulletin 18. 1969) se musí к jednotlivým vzorkům přidávat těsně před spalováním přísada a proces spalování se musí regulovat v závislosti na chemicko-fyzikálních vlastnostech vzorku. U kontaktně katalytického způsobu UM. R. Griffitsh a A. Mallison, Anal. Biochem. 22. 456 (1968)J se může souběžně se zmenšováním koroze spalovací trubice a dezaktivace katalyzátoru snížit i stupeň účinnosti zpětného získávání izotopů*
2. Produkty hoření jiných složek, přítomných ve vzorku vedle uhlíku a vodíku, rušící měření radioaktivity - například chlor, brom, jod, síra, fosfor - se oddělují od vody a kysličníku uhličitého teprve při kontaktně-katalytickém spalování nebo v zařízeních používaných pro přídavné spalování. J_H. Frohofer, Z. Anal. Chem. 271. 203 (1974)J.
3. Oddělování radioaktivního kysličníku uhličitého od vody, popřípadě oddělení vody značené tritiem z proudu nosného plynu se provádí kondenzací, vymrazováním nebo absorpcí v daném rozpouštědle (Μ. H. Griffitsh a A. Mallison, Anal. Biochem. 22, 456 (1968);
J. I. Peterson et al. Anal. Biochem. 31 . 189 (1969); N. Kaartinen, Packard Bulletin 18, 1969; J. E. Naokes v Liquid Scintillation Counting, Recent Developments, P. E. Stanley a B. A. Scoggings, ed. s. 125, Academie Press, New York, 1974). Z analytického hlediska vzato není ale ani oddělování vody značené tritiem ani oddělování vody a kysličníku uhličitého kvantitativní.
To znamená, že voda značená tritiem a kysličník uhličitý nesoucí izotop znečišťují vzájemně systémy, sloužící к jejich oddělování. Proto se dostává část izotopu do roztoku sloužícího к počítání tritia, a naproti tomu část tritia do roztoku pro kapalinovou scintilaci, sloužícího pro počítání izotopu. U přímé kondenzace vody nebo oddělování s rozpouštědlem musí se počítat se ztrátou úměrnou parciálnímu tlaku vodní páry a množství nosného plynu.
4. Kyvety sloužící pro jímání vzorků popřípadě kapalinově scintilačních roztoků se musí pro každý vzorek jednotlivě přípojiti к zařízení o po měření z něho odstranit! (J. E. Naokes v Liquid Scintillation Countng, Recent Developments, P. E. Stanley a B. A. Scoggings, ed., s. 125, Academie Press, New York, 1974).
Cílem vynálezu je poskytnout způsob a zařízení, které by umožnily za vyloučení nedostatků známých řešení přesnou a citlivou, popřípadě bez manuálního zásahu plně automatizovanou, rychlou přípravu vzorků látek, obsahujících izotop jakož i současně a 1^C izotopy pro měření radioaktivity pomocí kapalinové scintilace.
Vynález spočívá na poznatku, že se voda, vznikající při spalování vzorku, popřípadě voda vnesená do systému spolu se vzorkem, popřípadě v ní obsažené tritium může kvantitativně oddděiti při . teplotě matnosti z proudu kyslíku, sloužícího pro spalování vzorku, použitím cyklohexamolu jako absorpčního činidla, spontánní kondenzací vody, jakož'i kombbnací procesů mezi vodou značenou triiiem, ziývajjcí v proudu nosného plynu a cyklohexanolovým absorpčním činidlem (absorpce, výměna izotopů) a potom se mohou beze ztrát převést do kyvety . pro kapalinovou scintilaci.
Vynález spočívá dále na poznatku, že v připadl, kdy se maaí analyzovat vzorky, obsahující sou^sn1 3H a 1 CC isotop oddHÍ se od seto kvsantitatiral 'tri^m a kysl^ník uhičitý nesoucí * 1 izotop oddělením tritia v cyklohexanolovém absorpčním činidle a mohou se zvládl beze ztrát převést do kyvety pro kapalinovou scmilaci.
Na základě shora uvedených poznatků týká se vynález způsobu přípravy látek značených 3h izotopem, jakož i tek značených sou^sn1 3h a CCC izotopy, hlavně organických sloučenin a vzorků látek biologického původu, pro měře! radiosativity kapalinovou spalováním vzorku, tj. oxidačním převedením vodíku, obsaženého ve vzorku na vodu a uh.iku obsaženého ve - vzorku na kysličník mičitý, oddělením kysličníku unličitdo- a tritia a převedením látek, nesoucích uvedené izotopy navzájem odděleně do roztoků pro kapalinovou secntilaci. Po<d.e vynálezu se postupuje tak, že se oddělení kysličníku mičitého a tritia provede tím, způsobem, že se směs plynů , získaná spálením vzorku'zavádí do absorberu, obs(bujícího cyklohexiainl, v tomto se Caιatiieti^n1 váže trium a kysličník mičitý se dále kvaniitataта1 odvádí z absorberu.
Dále se vynález týká zařízení c provádění shora uvedeného- způsobu, které je ppatřeno držákem vzorků a . dávkovacím zařízením, spalovací jednotkou, jednotkou pro vázání vody, aisoriereда tritia a absorbenm kysličníku mičitého. Toto zařízení sestává podle vynálezu z ovladatelného držáku vzorků, regulovatelného dávkovacího zařízení, spalovací jednotky s nimi spojené a připojené k ovladatelnému zdir^i kyslíku, z jednotky pro vázání vody, spojené se sp kovací jednotkou přepínacím ventilem, popřípadě ovladatelného absorberu tritia, dtí.e z jednotky nebo jednotek držáků vzorků pro kapalinovou sccntilaci, spojenými s absorbery přes nastavitelné ventily.
Výhodná f^oíma provedení zařízení podle vynálezu se vyznačuje tím, že držák vzorků a dávkovači zařízení jsou spojeny s elektricito progrDiovým čidlem.
Vynález je znázorněn pomocí výkresu, který ukazuje přikladou í^oímu provedení a princip práce zařízení podle vynálezu.
Obr. 1 představuje blokové schéma zařízen podle vynálezu a obr. 2 blokové schéma výhodné formy provedení zařízení podle vynálezu.
Jak je zřejmé z obr. 1 je s mechanismem 1, uspořádaným jako držák a dávkovač vzorků, spojena spiO-ovscí jednotka 2, do níž je zaústěno vedení 2 pro СузИС. Spalovací jednotka 2 sestává s výhodou z křemenné trubice. Spalovací jednotka 2 je spojena s jednotkou J pro vázání vody a tato je spojena s absorberem J na kysličník uhlČitV, který je opatřen vrstvou 1-amino-3-metUoxypropanu. Do tohoto absc^irberu í na kysličník mičitý je zaústěno vedení 13 a vedení 14 pro absorpční činidlo na kysličník mičitv, s výhodou j-methoxypropylamin, popřípadě roztok pro kapalinovou ttCnnilaci, s výhodou roztok na bázi toluenu. Sp kovací jednotka 2 je dále spojena vedením 10 pro ethylalkohol s absorberem 4. do něhož je zaústěno vedení 11 pro cyklohexanol a vedení 12 roztoku pro kapáLinloaou sccntilaci, s výhodou pro roztok na bázi toluenu. Absorber 4 je spojen s jednotkou.6 spojenou s jednotkou 1 držáku vzorků přes jednotku 8 pro výměnu kyvet.
Jak je zřejmé, z.obr. 1, zavádí se pomocí mechanismu 1, uspořádaného jako držák a dávkovač vzorků, vzorek do * spiaovací jednotky J, připojené k mechanismu Ve spalovací jednotce
2, která s výhodou sestává z křemenné trubice, se převádí vodík, obsažený ve vzorku, na vodu, popřpadě mík, obsažený ve vzorku, na kysličník uHčitV· Obsažený fosfor se váže kysličníkem TOlfremitjfa, přideým ke vzorku předem, obsažená síra a halogenidy se vážou Stříbrnou vlnou, uspořádanou ve spiaLovací jednotce 2·
Rddooktovní voda, vznikaaící jako prodOct spalován, v parní fázi a kysličník dhičitý se převádí s kyslíkem jako nosným plyneim při· přípravě vzorků značených tritiem popřípadě současně trii-em a izooopim do absorteru 4, kde se toltm ^jantototiímě zadrží při teplotě mstnooti kondenzací vody, popřípadě cyklohexanolem vneseným předem do absorberu 4. Při dvojnásobném značemí se plyn, obsahujcí kysličník uhLLčLtý, · vede dále do absorberu 2 kysličníku uhičitého, kde se kysličník uhičitý váže beze ztrát vhodným absorpčním činidlem, · s výhodou 1-mino-3-metho ^propanem. V případě, že jde o vzorky značené pouze · ·· izotopem, se plyn, proudící ze jednotky 2, vede přes jednotku 2 pro vázání vody přímo do absorberu 2 kysličníku dhičitého, · opatřeného předem vrstvou L-етtnl-3-methlxypropanu.
Po spálení vzorků se kondenzační voda z absorbaru 4 vyplachuje kapalinou msitolnou s vodou, vhodnou pro počítání kapalinovou scinnilací, s výhodou ethylalkoholem a tritom, jakož i absorpční činidlo pro kysličník u^ičitý, nchááeejcí se v abtorbaru 2 kapainnovým tciotolačníím roztokem, s výhodou roztokem na bázi toluenu, do jednotky 6 popřípadě jednotky 1 držáku vzorků kapaliiového · uváděné do pohybu jednotkou 8 pro výměnu kyvet.
Vedením 2 pro kyssí^ spojeným se spi^ovací jednotkou Zt se do systému zavádí kyss-Ik, vedením 40 pro ethylalkohol, spojeným s absorbenm 4, ethylalkohol, vedením JJ se zavádí cyklohexmioo, sloužící pro oddělení tritia, vedením 12 rot-ok pro kapalinovou scmilaci, s výhodou roztok na bázi toluenu, dáLe vedením 13 popřípadě vedením 14, spojenými s · absorberem 2 se zavádí činidlo pro kysličník dhičitý, s výhodou 3-metho:xn)ropylamin, popřípadě roztok pro kapáLinvou ^^ΟΙΙοιϊΙ, s výhodou roztok pa bázi · toluenu.
Mezi jednotlivými díly aparatury, znázorněnými na obr. 2, se spojení vytvoří automaticky a/nebo ručně obsluhovatelnými vennily, jejichž provoz, odp^ví^ící procesu přípravy vzorků řídí během daného cyklu přípravy vzorků programátor £7. Vedením 2» spojeným jak je zřejmé z obr. 2, se jednotkou Z se zavádí kysHk z nádrže na kyslík přes regator průtoku a regulátor 16 Heku, jakož i elektromagnetický vennil 15 do systému. Přes přepínací ventl 18 je spalovací jednotka Z V případě vzorků, značených triteem a ^otopem spojena s absorberem 4, v přípaíě, že vzorky jsou znavný pouze 14C
i.zooop<m · naproti tomu je spalovací jednotka Z spojena s jednotkou 2 pro vázání vody.
Vedením spojeným s a^orterem 4 se alkohol zavádí do systému prvním čerpadlem 22. absorpční činidlo pro tritom pomooí druhého čerpadla 23 a roztok pro kapalinovou secntilaci čerpadlem 24.1)ο absorberu 2 spojeného s jednotkou 2 pro · vázání vody, se přes odpovídající vedení dávkuje čtvrtém čerpadlem ·25 kysličník a pátým čerpadlem 26 roztok pro kapalinovou ^cntolaci. Při přípravě vzor znavných tritoem a ' CC izotopem sou^sně je absorber 4 spojen přes přepínací vennil 19 s jbtorbaгem £, při přípravě vzorků značených pouze jaíolíuSe, buů toitom nebo 14C tootopem, je napnuto tomu spojen s okolní atmosférou. Z absorberu 4 je voda, značená triton (HTO) a absorpční činidlo pro tritom vedena přes regulační vennil 20, absorpční činidlo pro kystolík mičUý z abs^irbe^ 2 se vede přes druhý regulační veintl 21 do jednotky 6 popřípadě jednotky 2 držáku vzorků pro tjpjLixюvlt sccnnilaci.
Mechanismus 1, uspořádaný jako držák a dávkovač vzorků, elektromagnetický vennil 12, dávkovači čerpadla 22, 21, 22 a 2έ, regulační vennily 20 a 21 a jednotka 8 · pro výměnu kyvet jsou o sobě známým způsobem spojeny vždy s jedním výstupem programátoru 12.
Příklad provedení
Příprava každého ze vzorků sestává ze čtyř pracovních fází. Před zapojením aparatury se vzorty, . obes^^ícími tri tom a '*C, eměřaoé v hinikkových neto ^wětych ^ρβΐί^ se vloží do mechanismu 1, uspořádaného jako držák a dávkovač vzorků, přepínací ventil 18 a regulační ventil 20 jakož i automatika programování se nastaví přiměřené izotopu nebo iiotopům, které se mají měřit.
V první fázi se regulační ventily 20, 21 uzavřou pomocí programátoru 17. elektromagnetický ventil 15 se otevře a kyvety, obsahující vzorky se zasunou dále pomocí jednotky fi měniče kyvet (tímto způsobem se dostanou jednotky držáku vzorku ke sběrným místům vzorků)·
V případě, že vzorky jsou značené současně tritiem a izotopy se potom určité množství absorpčního činidle pro tritium popřípadě kysličník uhličitý uvedením druhého čerpadla a 25 do chodu, ovládaným programátorem 12, zavádí do absorbéru 14 popřípadě do absorberu 2· ?fri přípravě vzorků značených pouze jednoduěe se v případě vzorků značených tritiem dávkuje pouze čerpadlem 23, v případě vzorků značených izotopem se dávkuje čtvrtým čerpadlem 26.
Ve druhé fázi 2ůstává elektromagnetický ventil 15 otevřen, regulační ventil ££, popřípadě regulační ventil 21 uzavřen. Mechanismus 1, uspořádaný jako držák a dávkovač vzorků se uvádí do Činnosti programátorem 17 a první vzorek se dostává do spalovací jednotky £ vytopené na 1 000 °C kde se rychle spálí v kyslíku, zaváděném do systému. Prostor obsažený ve vzorku se váže kysličníkem wolfram!tým přidaným ke vzorku při navážení, sire a halogeny, obsažené ve vzorku se naproti tomu vážou stříbrnou vlnou uspořádanou ve spalovací jednotce £·
Kvantitativní oxidace spalných produktů na vodu a kysličník uhličitý se zajišťuje katalyzátorem, nacházejícím se rovněž ve spalovací jednotce £, s výhodou kysličníkem mědi.
V případě vzorků značených současně tritiem a izotopem se vodní pára a kysličník uhličitý dopravuje kyslíkem protékajícím spalovací jednotkou £ do absorbéru 4., kde se kvantitativně zadržuje tritium, zatím co kysličník uhličitý se proudem kyslíku dále dopravuje do absorbéru £, naplněného určitým množstvím l-amlno-3-methoxypropanu. V případě jednoduše značených vzorků vypouští se kyslík transportující kysličník uhličitý na výstupu z absorbéru 4 přes regulační ventil 20 do ovzduší. V případě vzorků značených izotopem proudí plyn, vystupující ze spalovací jednotky £ přes přepínací ventil 18 a jednotu £ pro vázání vody, přímo do určitého množství 1-amino-3-aethoxypropanu, vneseného předem do absorbéru 1· Ve třetí fázi se elektromagnetický ventil 1 5 uzavře. Přepínací ventil 18, popřípadě druhý přepínací ventil 19 se otevře, čímž se absorpční činidlo, nacházející se v absorbéru 4. popřípadě v absorbéru £ v souladu s programem automatiky, dostane do jednotky £ popřípadě jednotky Z držáku vzorků kapalinového scintilátoru.
Ve Čtvrté fázi počínají (v souladu s danou naprogramovanou automatikou) pracovat v případě vzorků značených současně tritiem a izotopy čerpadla ££* £4 a ££. Přitom se vyplachuje voda zkondenzovaná v absorbéru 4. ethylalkoholem, absorpční činidla zbylá v absorbéru 4. a ▼ absorbéru 5. naproti tomu roztokem pro kapalinovou scintilači do jednotky držáku £ vzorků pro kapalinovou scintilaci. V případě vzorků značených jednoduše tritiem, pracují Čerpadla 22 a 24, v případě vzorků, značených jednoduše izotopem naproti tomu jen čerpadlo 26.
Operace přípravy vzorků probíhá tedy podle uvedeného příkladu ve čtyřech fázích. Tyto Čtyři fáze se mohou tak dlouho automaticky opakovat! dokud nejsou vzorky, uložené v mechanismu 1, uspořádaném jako držák a dávkovač vzorků, zpracovány.
Výsledky reprodukovatelnosti způsobu a řady měření, prokazující spolehlivý způsob práce aparatury jsou pro jednoduěe značené vzorky uvedeny v tabulce 1 a pro dvojnásobně značené vzorky v tabulce 2.
Tabulka 1
Analytické výsledky (jednoduěe značené vzorky)
Vzorek Hmotnost mg Naměřená specifická radioaktivita, dpm/mg
kyselina salicylové 11,258 30 180
- 3H 15,283 30 439
16,776 30 258
(specifická radioaktivita 19,289 30 389
na bázi přímých měření) 19,426 30 452
21,376 29 916
21,847 30 094
21,930 30 399
23,331 30 194
23,371 30 065
50,855 30 011
73,047 29 940
X = 30 195
♦plíce 12,751 1 484
25,263 1 424
75,877 1 416
♦mozek 28,479 554
43,679 556
136,066 554
♦slezina 19,073 4 239
17,793 2 438
12,910 2 424
♦ledviny 33,869 5 411
37,026 5 443
54,652 5 440
♦játra 62ť645 * 7 006
59,763 7 075
62,825 7 076
kyselina benzoová 9,085 6 339
-’4C 15,874 6 414
(specifická radioaktivita 14,770 6 290
na bázi přímých měření: 10,632 6 298
6 362 ± 25 dpm/mg) 12,639 6 408
12,605 6 350
17,256 6 343
13,876 6 368
13,115 6 377
18,398 6 411
14,232 6 404
14,258 6 365
X = 6 355
*3,4-diacetyl-1,2,5,6-dianhydrodulcit - 3H, dávka: 50 /iCi/200 g krysa
222681 . - -. 8
Tabulka 2
Anlytické výsledky (dvojnásobné značené vzorky)
Vzorek Hnootiost (mg) Naměřená spee iflLiOá r^adLoack^j^.vita
(3H) (’4C) triium dpm/mg 14!i1ÍO dpm/mg
kyselina βώΐ- 13,869 + 13,279 » 27,148 30 164 6 375
cylová - 3h + 17,929 + 11,833 = 29,762 30 062 6 366
kyselina benzoo- 18,204 + 11,101 = 29,305 30 236 6 361
vá - 140 18,439 + 16,088 = 34,527 30 .275 6 306
(společně) 19,159 + 6,445 = 25,604 30 026 6 300
19,572 + 12,152 = 31,724 30 110 6 377
19,918 + 11,233 = 31,151 30 129 6 382
15,404 + 10,900 = 26,304 29 842 6 380
20,943 + 8,233 = 29,216 30 206 6 346
21,780 + 10,205 = 31,985 29 992 6 401
21,852 + 12,691 = 34,543 30 210 6 392
27,700 + 9,965 = 37,665 30 172 6 339
X = 30 119 X =6 362
59,029 26 712 4 738
60,542 26 840 4 - 681
65/117 26 347 4 654
^pijíce 33,587 26 350 1 964
34,630 26 ' 062 1 936
34,786 25 932 1 905
’Чс^п1 54,371 38 487 2 091
62,β11 37 936 2 110
92,350 38 376 2 158
51,520 3 693 nulový efekt
63,112 3 641 nulový efekt
88,836 3 678 nu.ový efekt
♦Oié-CB-fe^yLpropioityl)-1 >2t 5,6-diiainiyddOddlcit - 3H - 14C dávka - *C-72 /uCi/200 g krysy · 3H - 545 ^1И/200 g krysy
Z tabulek Lze také zjistit přelnrapulící, předem neočekávanou přednost, že Lze změřit specifickou radlotativiti i u biologických vzorků s velmi dobrou reprodilcooaate.nossí.
Nejdi edttjjí přednooti způsobu a zařízení podle vynálezu jsou:
1. Připravené vzorky se dostanou k měření гр01оеР01лтК1 vždy ve stejné chemické formě a toto měření rpdiooPtivitl se provádí po odstranění spaLnýih produktů jiných prodiuktů, obsažených ve vzorku vedle uhlíku a vodíku a .rušících měření radio^Uvity.
2. KvapnitPtiΊΠlím oddělením tritia a 14C Potopu zaručuje způsob podle v^álezu a zařízení podle vynálezu přesné a reprodukovatelné zjištění obsahu izotopů dvojnásobně značených vzorků.
3. Způsob podle vynálezu a zařízení podle vynálezu possoIuuí jak u jednoduchého tak i u dvojnásobného značení dobře reprodukovatelné výsledky. Přesnost a reprodUcovatelnost jsou prtcticky nezávVslé na bezpeenooSi obsluhujícího personálu.
4. Proces přípravy vzorků se provádí - počínaje s vložením vzorků do dávkovacího zařízení - axtomaaicky, bez ručního zásahu.
5. Bnhem užívání ·zařízení a způsobu nemění se stupeň účinnost - prakticky ního - zpětného získávání · izotopů. Proto nejsou zapotřebí četné konn-roly zařízení pomocí standardních vzorků a korekčních přepočíváií.
6. Panelový efekt zařízení je prakticky zаoedbаaeloý, takže se uěeeří dekontaminace zařízení ^aktivními vzorky.
7. Vzhlddmm к eddnoduché konstrukci zařízení je poruchovost malá a údržba je éednoduchá, jl&юVliaé součáási jsou pouužtelné i když jsou vzájemně zaměněny. Stejný roztok pro kapO.Ínovou scinnH-aci je vhodný jak pro měření ra^i^<^íatti^l.t^y tritia tak i pro měření radiofiativity '4q izotop.
8. Spotřeba pracovního času pro přípravu vzorků je velmi malá, takže za hodinu se může připravti 30 až 60 vzorků pro měření rtdivгativiiy kapalinovou есИт].^!.
9. Provozní náklady na způsob podle vynálezu a zařízení podle vynálezu - jsou ve srovnání s ostatními řešeními nízké.

Claims (3)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Způsob přípravy vzorků látek znavných izooopem vodíku 3H nebo izvtvoy vodíta 3H a uhlíku ·· pro měření · rtdiofittiviiy kapalinovou sccnnH-ací, zejména přípravy vzorků organických sloučenin a vzorků látek biologického původu, spálením vzorku, při kterém se oxidačně převádí ve vzorku obsažený vodík na vodu a ve vzorku obsažený uilík na kysličník unliči- , tý, oddělením kysličníku uh-ičitého a tritia a převedením látek nesoucích uvedené izotopy od sebe odděleně do roztoku pro kapalinovou ^^ΟΙΙ^Ι, se tím, že pro oddělení kysli čuníku a tritia se směs plynů, získaná spálením vzorku vede do absorberu vbsalučícího cyklohextaino, kteýfa se kvanitatiímě váže trUm a z něhož se dále kvartiiαti^mě odvádí tyslinnk'.Uйičiiý.
  2. 2. Zařízení pro provádění způsobu podle bodu 1, které obsahuje držák vzorků a dávkovači zařízení, jakož i spalovací jednotku, jednotku pro vázání vody, absorber tritia a absorber kysličníku Uh.ičitélo, vyznaačiuící se tím, že s mechanismem (1), uspoř dělaným jako držák a dávkovač vzorků, je spojena spaLovací jednotka (2), která je připojína k oaltdateOnému zddooi kyslíku a jednotka (3) pro vázání vody je spojena přes přepínací v^í^OííL (18) se spalovací jednotkou (2), přččmž zařízen obsahuje absorber (4) tritia s regulačním zařízením, připojený ke spalovací jednotce (2) a absorber (5)· kysličníku a dále alespoň jednu jednotku (6, 7) držáků vzorků pro kap^Linovou scinoiltii, která je spojena s absorberem (4) tritia a ^ec^eTem (5) kysličníku Л^^ёТю přes regulační aeeOily (20 a 21).
  3. 3. Zařízení podle bodu 2, vyzna^ujcí se tím, že mechanismus (1) uspořádaný jako držák a dávkovač vzorků je spojen s elektrckým programátorem (17).
CS80617A 1979-02-14 1980-01-29 Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same CS222681B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU79MA3108A HU177476B (en) 1979-02-14 1979-02-14 Process and equipment for the preparation of samples of materials labelled jointly with 3h,further 3h and 14c isotopes for the determination of the radioactivity with liquid scintillation method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS222681B2 true CS222681B2 (en) 1983-07-29

Family

ID=10999061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS80617A CS222681B2 (en) 1979-02-14 1980-01-29 Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP0014955B1 (cs)
AT (1) ATE1559T1 (cs)
CS (1) CS222681B2 (cs)
DD (1) DD149118A5 (cs)
DE (1) DE3060835D1 (cs)
HU (1) HU177476B (cs)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2922030B1 (fr) * 2007-10-04 2011-03-18 Commissariat Energie Atomique Procede de mesure dans un echantillon aqueux de la radioactivite emise par le carbone 14
EP2439557B1 (de) * 2010-10-08 2014-12-03 Arbeitsgemeinschaft Versuchs-Reaktor (AVR) Aktivitätsbestimmungsverfahren der ß-Aktivität des Kohlenstoffisotops C14
CN113960650B (zh) * 2021-10-22 2024-12-13 中核核电运行管理有限公司 一种高活度氚水中碳-14活度分析预处理装置
CN113917520B (zh) * 2021-10-22 2024-08-09 中核核电运行管理有限公司 一种氚和碳-14联合取样装置和方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1927927B1 (de) * 1969-05-31 1970-10-22 Kernforschung Gmbh Ges Fuer Vorrichtung zum Vorbereiten von ?H- und/oder ?C-ma rkierte Verbindungen enthaltenden,verbrennbaren Pr oben fuer die Messung von deren Radioaktivitaet in einem Fluessigkeits-Szintillationszaehler
US3837807A (en) * 1972-04-07 1974-09-24 Packard Instrument Co Inc Improved absorbent for carbon-14 dioxide
US3830628A (en) * 1972-04-10 1974-08-20 Packard Instrument Co Inc Sample preparation method and apparatus
FR2218026A5 (en) * 1973-02-09 1974-09-06 Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet Rado isotope analysis - of biological samples labelled with tritium and carbon-14
FR2250438A5 (en) * 1973-08-30 1975-05-30 Benakis Achille Tritium hydride and carbon-14 dioxide septn. from sample - by incineration with cooling and absorption to ppt. isotopes

Also Published As

Publication number Publication date
EP0014955B1 (de) 1982-09-15
EP0014955A1 (de) 1980-09-03
HU177476B (en) 1981-10-28
ATE1559T1 (de) 1982-09-15
DE3060835D1 (en) 1982-11-04
DD149118A5 (de) 1981-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Watson et al. Analytical instruments for soil and plant analysis
EP3198284B1 (en) Palette-based systems for analyte characterization
GB1007224A (en) Method and apparatus for performing multiple analysis
JP4305438B2 (ja) 分析用水溶液の計量・送液機構及びそれを用いた水質分析装置
CS222681B2 (en) Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same
DE19741809B4 (de) Verfahren zur Gesamtschwefelbestimmung
JP3329071B2 (ja) 硝酸イオンと亜硝酸イオンの分析方法及び分析装置
HU176561B (hu) Eljárás és berendezés 1 * 3 *H-, valamint 3H-és 14C-izotóppal együttesen jelzett anyagok mintaelőkészítésére folyadékszcintillációs radioaktivitás-méréshez
Czauderna Multielement neutron activation analysis of biological materials using chemical group separation and Ge (Li) gamma spectrometry
CN105136698A (zh) 一种可挥发化合物的测定方法及装置
DE19741810B4 (de) Verfahren zur Gesamtstickstoffbestimmung
Robertus et al. Portable continuous chromatographic coulometric sulfur emission analyzer
US3433053A (en) Method and an apparatus for the radio gas chromatographic analysis of a mixture of different components
KR100295183B1 (ko) 랑카스타법으로침출한용액의유효인산함량을안정하게발색시켜신속하게측정하는방법
Hozumi Microdetermination of organic oxygen by means of optical integration of liberated iodine in vapor phase
Valve Use of Dicyclohexylethylamine in the Microscale Preparation of Phenacyl Derivatives of Carboxylic Acids. FRANK H. STODOLA, Northern Regional Re
Ubik Automation in organic analysis III. Micro-and ultramicrodetermination of nitrogen
JP2005221490A (ja) 水中溶存物質の測定方法
JPH04204054A (ja) カテコールアミン代謝物とクレアチニンの分析装置
Brätter et al. Combination of neutron activation analysis and argon plasma emission spectrocopy in the elemental analysis of biological materials
Palko Conversion of Six Chemical Water Tests from Manual to Automated Methods
JP2000214154A (ja) 分析装置
SU1278700A1 (ru) Устройство дл приготовлени проб равновесной парогазовой смеси
Paroutaud et al. Automatic microanalyzers: VII. Automatic analyzer for rapid microdetermination of sulfur
Gács et al. A semi-automatic combustion method for the simultaneous determination of3H and35S in doubly labelled organic materials by liquid scintillation counting