CS222681B2 - Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same - Google Patents
Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same Download PDFInfo
- Publication number
- CS222681B2 CS222681B2 CS80617A CS61780A CS222681B2 CS 222681 B2 CS222681 B2 CS 222681B2 CS 80617 A CS80617 A CS 80617A CS 61780 A CS61780 A CS 61780A CS 222681 B2 CS222681 B2 CS 222681B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sample
- tritium
- absorber
- samples
- unit
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 10
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N Tritium Chemical compound [3H] YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 229910052722 tritium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 14
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 47
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 40
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- BFTGQIQVUVTBJU-UHFFFAOYSA-N 5,6-dihydroimidazo[2,1-c][1,2,4]dithiazole-3-thione Chemical compound C1CN2C(=S)SSC2=N1 BFTGQIQVUVTBJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 8
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 64
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 7
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000005567 liquid scintillation counting Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- FAXDZWQIWUSWJH-UHFFFAOYSA-N 3-methoxypropan-1-amine Chemical compound COCCCN FAXDZWQIWUSWJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283707 Capra Species 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 101100022176 Mus musculus Gstz1 gene Proteins 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOYNQIMAUDJVEI-BMVIKAAMSA-N Tepraloxydim Chemical group C1C(=O)C(C(=N/OC\C=C\Cl)/CC)=C(O)CC1C1CCOCC1 IOYNQIMAUDJVEI-BMVIKAAMSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N Tritiated water Chemical compound [3H]O[3H] XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007084 catalytic combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 125000004956 cyclohexylene group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 description 1
- 230000003588 decontaminative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005372 isotope separation Methods 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000036445 liquid secretion Effects 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910000474 mercury oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N mercury(ii) oxide Chemical compound [Hg]=O UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000700 radioactive tracer Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003345 scintillation counting Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 229940082569 selenite Drugs 0.000 description 1
- MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-L selenite(2-) Chemical compound [O-][Se]([O-])=O MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N triton Chemical compound [3H+] GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N 0.000 description 1
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 urea oxide Chemical compound 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
- G01T1/204—Measuring radiation intensity with scintillation detectors the detector being a liquid
- G01T1/2042—Composition for liquid scintillation systems
- G01T1/2047—Sample preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T7/00—Details of radiation-measuring instruments
- G01T7/02—Collecting means for receiving or storing samples to be investigated and possibly directly transporting the samples to the measuring arrangement; particularly for investigating radioactive fluids
Landscapes
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Vynález se týká způsobu převádění zejména organických sloučenin a vzorků látek biologického původu, obsaahjících 3H izotop jakož i současné 3H a 1^C Potopy do roztoků vhodných pro měření radios&tivity kapalinovou scintilací současně prováděným oxidačním převedením vodítku, obsaženého ve vzorku na vodu, popřípadě uhlíku, obsaženého ve vzorku na kysli-Č^k uličitý a odoleny m Nevedením vody nesoucí 3h izotop popřípadě kysličníku ulličitého, nesoucíto '^C i.zotop na roztoky vhodné pro kapalinovou scín^laci. Předmětem vynálezu je dále zařízení k provádění tohoto způsobu. ’ . V přítomné době je sccntilační měření pomocí kapalinových sccntilátorů nejrozšířenější, téměř výlučně používaná metoda měření radioaativity organických sloučenin a vzorků organického původu, značených · izotopy, vyzeaujícími měkké beta-záření, nalíkl ad trHem nebo a 'C i-z^opem současně. Pro dosažení tdpotídaaícícl analyticích vý^edW jsou operace přípravy vzorků, při nichž se vzorek nebo izotopy, obsažené ve vzorku převádí do roztoku vhodného pro sccntilační vyhodnocování zásadně důležité. Právě proto jsou analytccké výzkumy využívaaící izotopy zaměřeny na vypracování obecně použitelných, dobře reprodukovatelných, jednoduchých, rychlou a tvarnitrttaní produkci izotopů zarudnuící autommaické metody přípravy vzorků.The invention relates to a process for converting in particular organic compounds, and samples of substances of biological origin, b, and hjícíc h 3 h and ZOTO p and the current 3 H and 1-C Flood solutions appropriate for measuring Radios & tivity by liquid scintillation by simultaneously oxidizing converting lead contained in a sample of water or carbon contained in the sample from the oxygen, NO ^ k u m Odolena depicting and failing to keep always in a bearing 3H isotope p OPŘ beta. Ada carbon dioxide and u ll, nesoucíto 'P ^ C i.zoto solutions appropriate p ka p ro ^ alinovou scintillation counting. The invention further provides an apparatus for carrying out the method. '. Presently, liquid sensing filtration is the most widespread, almost exclusively used method of measuring the radioactivity of organic compounds and samples of organic origin, labeled with soft beta-radiation, is admixed or marketed simultaneously. To improve to achieve t d d d c potídaaíc l ^ EDW analysts above are steps of preparing samples in which the sample or the isotopes present in the sample is converted into a solution suitable for evaluating sccntilační essential. This is why isotope-based analytical researches are aimed at developing generic, well-reproducible, simple, fast, and form-isotopic production of reddening autommaic sample preparation methods.
Tyto výzkumy jsou odůvodněny potížemi, tj. oxidačním převedením vodíku, obsaženého ve vzorku na vodu a uhlíku, obsaženého ve vzorku, na kysličník mičitý, oddělením kysličníku uiičiéého a tritia a převedením látek, nesoucích uvedené izotopy navzájem odděleně do roztoků pro kapalinovou sci·ntilaii. Podle vynálezu se postupuje tak, že se oddělen k/ssi-čniku i Л! čLéého a tritia provede tím způsobem, že se směs plynů, získaná spálením vzorku, zavádí do absorberu, obsťauuícího cyklohexanno, v tomto se kvantiiaiiчnlí váže tritum a kysličník mičitý se dále kvantiiatavtιí odvádí z absorberu.These investigations are justified by the problems of oxidizing the conversion of sample hydrogen to water and carbon in the sample to form dioxide, separating the trioxide and the trioxides and converting the substances carrying the isotopes separately into the liquid chromatography solutions. In accordance with the invention, the process is carried out by separating it into the sulfide. The mixture of gases obtained by combustion of the sample is introduced into a cyclohexanone-containing absorber, in which the tritium is quantitatively bound and the dioxide is further quantitatively removed from the absorber.
Dále se vynález týká zařízení k provádění shora uvedeného způsobu. Podstata zařízení podle vynálezu,.'· které obsahuje držák vzorků a dávkovači zařízení, jakož 1 spalovací jednotku, jednotku pro vázání vody, absorber tritia a absorber kysličníku u^h.ičié^l^o, spočívá v tom, že · s mechanismem, uspořadným jako držák a dávkovač vzorků, je spojena spalovací jednotka, která je připojena k ovlada-tennému zdr^i kyslíku a jednotka pro vázání vody je spojena přes přepínací ven^l se spalovací jednotkou, přičemž zařízení obsahuje absorber tritia s regulačním zařízením, připojený ke spalovací jednotce a absorber kysličníku иЬИШё^ a dále alespoň jednu jednotku držáků vzorků pro kapalinovou která je spojena s absorberem · tritia a absorberem kysličníku přes regulační vennily.The invention further relates to an apparatus for carrying out the above method. The device according to the invention, which comprises a sample holder and a dosing device, as well as a combustion unit, a water binding unit, a tritium absorber and an oxide absorber, is characterized in that it has a mechanism. arranged as a sample holder and dispenser, a combustion unit is connected, which is connected to a controllable source of oxygen, and the water binding unit is connected to the combustion unit via a switching out valve, the apparatus comprising a tritium absorber with a control device connected to a combustion unit and an oxide absorber, and at least one sample holder unit for the liquid which is connected to the tritium absorber and the oxide absorber via the regulating vapors.
Výhodná forma provedení zařízení podle vynálezu se vyznačuje tím, že držák vzorků a dávkovači zařízení jsou spojeny s elektr^kým progrmiovým čidlem.A preferred embodiment of the device according to the invention is characterized in that the sample holder and the dosing device are connected to an electrical progression sensor.
Převedením vodíku a uhlíku, obsažených ve vzorku, ve vodu případě kysličník mičiiý, odděleným převedením HT0 (vody zn^e^ -γ1^οο) a a roz^t^u a zaměřeni radiorktiaiiy takto získaných roztoků kapalinovou scinnilací, mohou se shora zmíněné potíže přípravy vzorků (barevné a koncentrační extinkce, korekční potíže v případě dvakrát značených vzorků atd.) obbeíti. S ohledem na to, že voda značená tr^:t1^em a kysličník mičitý značený '^C izooopem - se mohou mimo ;|ппп získat jateo přímý oxid^ní produkt znavných sloučenin a biologických vzorků selením a potom vhodným oddělením těchto produktů sloučenin a převedením do·roztoků pro kapalinovou scintilrii, je splněn požadavek, aby se měření radioartiviiy provádělo ve stejné chemické formě, bylo v první řadě vypracováno jako první krok způsobu, používaného pro přípravu vzorků, spalování vzorků.Converting hydrogen and carbon contained in the sample in the water if the carbon mičiiý, separated by converting H T0 (in d y Zn ^ e ^ - γ1 ^ οο) and and extend ^ t ^ u focused radiorktiaiiy solutions obtained liquid scinnilací may be above the above mentioned difficulties of sample preparation (color and concentration extinction, correction difficulties in case of double-labeled samples, etc.). Considering that the tracer-labeled water and the trichloride-labeled carbon dioxide can be excluded; п п п obtain JATE p římý oxide ^ the P roducts znavných compounds and biological samples Selenite and appropriate separation of these products, compounds and converting into · solutions for liquid scintilrii is a requirement that the measurement radioartiviiy performed in the same chemical form was first of all elaborated as a first step of the method used for sample preparation, the combustion of the samples.
U uzavřených systémů, nappíklad u způsobů, poujivaríiíih tak zvanou Scponigerovu techniku - spalování v uzavřené baňce - (R.G. Kbbly, E. A. Peets, S. Gordon a D. A. B^yske, Anal. Biochem. 2, 267 (1961); F. Kalberer a J. fiutschmann, Helv. Chim. Acta 4£. 1956 (1961); G. N. Guupa, Anal. Chem. £8, 1 356 (1966); L. A. Werner a Min^lma™, Atommpaxis · £6, (1970) lze dosáhnout oddělení kysličníku uhličitého a vody od sebe navzájem a od jiných produktů spalování pouze zvláštním způsobem, protože zařízení pro spalování vzorků je zároveň sběrný systém pro vodu a kysličník uhličitý. Tyto ostatně i mimořádně časově náročné a pracné způsoby jsou pro přípravu dvakrát značených a kapalných vzorků jakož i řady vzorků nevhodné popřípadě jejich použitelnost je vzhledem ke zdlouhavosti oddělování a Časové náročnosti a pracnosti dílčích procesů značně omezena.In closed systems, for example, methods employing the so-called Scponiger technique - combustion in a closed flask - (RG Kbbly, EA Peets, S. Gordon and DA Baysky, Anal. Biochem. 2, 267 (1961); F. Kalberer and J. Futschmann, Helv Chim Acta 4, 1956 (1961), GN Guupa, Anal Chem, £ 8, 1356 (1966), LA Werner and Minmma ™, Atommpaxis · £ 6, (1970) to separate carbon dioxide and water from each other and other combustion products only in a special way, since the sample combustion apparatus is also a collection system for water and carbon dioxide, and the extremely time-consuming and laborious methods for preparing double-labeled and liquid samples as well as a number of samples unsuitable or their usability is considerably limited due to the lengthy separation and the time consuming and labor intensive processes.
V případě způsobů, používajících všeobecně technicku spalování vzorků v proudu kyslíku v otevřeném systému jsou systémy, sloužící pro spalování vzorků a sběr vody a kysličníku uhličitého navzájem odděleny. Známé způsoby a na nich spočívající zařízení mají následující charakteristiky a nedostatky:In the case of methods employing, in general, the technical combustion of samples in an oxygen stream in an open system, the systems for the combustion of the samples and the collection of water and carbon dioxide are separated from each other. The known methods and the apparatus based thereon have the following characteristics and drawbacks:
1. Vzorky, které se mají analyzovat se zavádí do přístroje odděleně, jednotlivě a ručně. Způsob používající spalování ve vysokonapěťovém jiskřišti (J. E. Naokes v Liquid Scintillation Gounting, Recent Developments, P. E. Stanley a B. A. Scoggings, ed., s. 125, Academie Press, New York, 1974), a odpovídající zařízení, je к přípravě kapalných vzorků nevhodný a musí se dbát na pečlivé umístění vzorků, V jiném případě (N. Kaartinen, Packard Bulletin 18. 1969) se musí к jednotlivým vzorkům přidávat těsně před spalováním přísada a proces spalování se musí regulovat v závislosti na chemicko-fyzikálních vlastnostech vzorku. U kontaktně katalytického způsobu UM. R. Griffitsh a A. Mallison, Anal. Biochem. 22. 456 (1968)J se může souběžně se zmenšováním koroze spalovací trubice a dezaktivace katalyzátoru snížit i stupeň účinnosti zpětného získávání izotopů*1. The samples to be analyzed shall be introduced into the apparatus separately, individually and manually. The method using high-voltage spark combustion (Naokes JE in Liquid Scintillation Gounting, Recent Developments, PE Stanley and BA Scoggings, eds., 125, Academic Press, New York, 1974), and the corresponding apparatus, is unsuitable for the preparation of liquid samples and care must be taken to position the samples carefully. In another case (N. Kaartinen, Packard Bulletin 18, 1969), an additive must be added to each sample just prior to combustion and the combustion process must be controlled according to the chemical-physical properties of the sample. For contact catalytic process at MR Griffitsh Mallison and A. Anal. Biochem. 22. 456 (1968) J, the degree of isotope recovery efficiency may be reduced in parallel with the reduction of combustion tube corrosion and catalyst deactivation *
2. Produkty hoření jiných složek, přítomných ve vzorku vedle uhlíku a vodíku, rušící měření radioaktivity - například chlor, brom, jod, síra, fosfor - se oddělují od vody a kysličníku uhličitého teprve při kontaktně-katalytickém spalování nebo v zařízeních používaných pro přídavné spalování. J_H. Frohofer, Z. Anal. Chem. 271. 203 (1974)J.2. Combustion products of other constituents present in the sample besides carbon and hydrogen interfering with the measurement of radioactivity - such as chlorine, bromine, iodine, sulfur, phosphorus - shall be separated from water and carbon dioxide only by contact-catalytic combustion or after-combustion plants . J_H. Frohofer, Z. Anal. Chem. 271. 203 (1974) J.
3. Oddělování radioaktivního kysličníku uhličitého od vody, popřípadě oddělení vody značené tritiem z proudu nosného plynu se provádí kondenzací, vymrazováním nebo absorpcí v daném rozpouštědle (Μ. H. Griffitsh a A. Mallison, Anal. Biochem. 22, 456 (1968);3. The separation of the radioactive carbon dioxide from the water or the tritium-labeled water from the carrier gas stream is effected by condensation, freeze-drying or absorption in the solvent (H. Griffitsh and A. Mallison, Anal. Biochem. 22, 456 (1968);
J. I. Peterson et al. Anal. Biochem. 31 . 189 (1969); N. Kaartinen, Packard Bulletin 18, 1969; J. E. Naokes v Liquid Scintillation Counting, Recent Developments, P. E. Stanley a B. A. Scoggings, ed. s. 125, Academie Press, New York, 1974). Z analytického hlediska vzato není ale ani oddělování vody značené tritiem ani oddělování vody a kysličníku uhličitého kvantitativní.J. I. Peterson et al. Anal. Biochem. 31. 189 (1969); N. Kaartinen, Packard Bulletin 18, 1969; J. E. Naokes in Liquid Scintillation Counting, Recent Developments, P.E. Stanley, and B.A. Scoggings, ed. 125, Academic Press, New York, 1974). From the analytical point of view, however, neither the tritium-labeled water separation nor the water and carbon dioxide separation is quantitative.
To znamená, že voda značená tritiem a kysličník uhličitý nesoucí izotop znečišťují vzájemně systémy, sloužící к jejich oddělování. Proto se dostává část izotopu do roztoku sloužícího к počítání tritia, a naproti tomu část tritia do roztoku pro kapalinovou scintilaci, sloužícího pro počítání izotopu. U přímé kondenzace vody nebo oddělování s rozpouštědlem musí se počítat se ztrátou úměrnou parciálnímu tlaku vodní páry a množství nosného plynu.This means that tritium-labeled water and isotope-bearing carbon dioxide contaminate each other's systems to separate them. Therefore, a portion of the isotope is transferred to the tritium counting solution, while a portion of the tritium is transferred to the liquid scintillation counting isotope counting solution. For direct water condensation or solvent separation, a loss proportional to the water vapor partial pressure and the amount of carrier gas must be assumed.
4. Kyvety sloužící pro jímání vzorků popřípadě kapalinově scintilačních roztoků se musí pro každý vzorek jednotlivě přípojiti к zařízení o po měření z něho odstranit! (J. E. Naokes v Liquid Scintillation Countng, Recent Developments, P. E. Stanley a B. A. Scoggings, ed., s. 125, Academie Press, New York, 1974).4. The cuvettes used for collecting samples and / or liquid scintillation solutions must be individually connected to the device o after measurement for each sample! (J. E. Naokes in Liquid Scintillation Countng, Recent Developments, P.E. Stanley and B.A. Scoggings, ed., P. 125, Academic Press, New York, 1974).
Cílem vynálezu je poskytnout způsob a zařízení, které by umožnily za vyloučení nedostatků známých řešení přesnou a citlivou, popřípadě bez manuálního zásahu plně automatizovanou, rychlou přípravu vzorků látek, obsahujících izotop jakož i současně a 1^C izotopy pro měření radioaktivity pomocí kapalinové scintilace.The invention aims to provide a method and apparatus which would allow for the elimination of deficiencies of known solutions and its sensitive or without manual fully automated, rapid sample preparation substances containing isotope and simultaneously, 1 ^ C isotopes for radioactivity measurement by liquid scintillation counting.
Vynález spočívá na poznatku, že se voda, vznikající při spalování vzorku, popřípadě voda vnesená do systému spolu se vzorkem, popřípadě v ní obsažené tritium může kvantitativně oddděiti při . teplotě matnosti z proudu kyslíku, sloužícího pro spalování vzorku, použitím cyklohexamolu jako absorpčního činidla, spontánní kondenzací vody, jakož'i kombbnací procesů mezi vodou značenou triiiem, ziývajjcí v proudu nosného plynu a cyklohexanolovým absorpčním činidlem (absorpce, výměna izotopů) a potom se mohou beze ztrát převést do kyvety . pro kapalinovou scintilaci.The invention is based on the finding that the water resulting from the combustion of the sample or the water introduced into the system together with the sample or the tritium contained therein can be quantitatively separated at. the matt temperature of the oxygen stream used to burn the sample by using cyclohexamol as the absorbing agent, by spontaneous condensation of water, and by combining the processes between the triumium labeled water remaining in the carrier gas stream and the cyclohexanol absorbing agent (absorption, isotope exchange) convert without loss into a cuvette. for liquid scintillation.
Vynález spočívá dále na poznatku, že v připadl, kdy se maaí analyzovat vzorky, obsahující sou^sn1 3H a 1 CC isotop oddHÍ se od seto kvsantitatiral 'tri^m a kysl^ník uhičitý nesoucí * 1 izotop oddělením tritia v cyklohexanolovém absorpčním činidle a mohou se zvládl beze ztrát převést do kyvety pro kapalinovou scmilaci.The invention is based further on the recognition that fell when maai analyze samples containing sou ^ sn 1 3 H 1 C C isotope oddHÍ the d Seto kvsantitatiral 'tri ^ has acid-Towel uh i No dioxide bearing * 1 isotope separation tritium in cyclohexanol absorbent and can be transferred without loss to a liquid scmilation cuvette.
Na základě shora uvedených poznatků týká se vynález způsobu přípravy látek značených 3h izotopem, jakož i látek značených sou^sn1 3h a CCC izotopy, hlavně organických sloučenin a vzorků látek biologického původu, pro měře! radiosativity kapalinovou spalováním vzorku, tj. oxidačním převedením vodíku, obsaženého ve vzorku na vodu a uh.iku obsaženého ve - vzorku na kysličník mičitý, oddělením kysličníku unličitdo- a tritia a převedením látek, nesoucích uvedené izotopy navzájem odděleně do roztoků pro kapalinovou secntilaci. Po<d.e vynálezu se postupuje tak, že se oddělení kysličníku mičitého a tritia provede tím, způsobem, že se směs plynů , získaná spálením vzorku'zavádí do absorberu, obs(bujícího cyklohexiainl, v tomto se Caιatiieti^n1 váže trium a kysličník mičitý se dále kvaniitataта1 odvádí z absorberu.Based on the above findings the invention provides a method of preparing compounds labeled with 3H and zotopem j and goats, La tek of why en ý c h sou ^ sn 1 3h CC C isotope p y, mainly organic compounds No. enyne and samples of substances of biological origin , for measure! radiosativity by liquid combustion of the sample, i.e. by oxidative conversion of the hydrogen contained in the sample to water and carbon contained in the sample to the dioxide, by separating the unioxide and tritium oxide and converting the substances carrying said isotopes separately into liquid secretion solutions. According to the invention, the separation of the trioxide and the tritium is carried out by introducing the gas mixture obtained by burning the sample into an absorber containing cyclohexylamine, in which the tritium is bound to the tritium and the trioxide is coupled with trioxide. furthermore, the quanitate is removed from the absorber.
Dále se vynález týká zařízení c provádění shora uvedeného- způsobu, které je ppatřeno držákem vzorků a . dávkovacím zařízením, spalovací jednotkou, jednotkou pro vázání vody, aisoriereда tritia a absorbenm kysličníku mičitého. Toto zařízení sestává podle vynálezu z ovladatelného držáku vzorků, regulovatelného dávkovacího zařízení, spalovací jednotky s nimi spojené a připojené k ovladatelnému zdir^i kyslíku, z jednotky pro vázání vody, spojené se sp kovací jednotkou přepínacím ventilem, popřípadě ovladatelného absorberu tritia, dtí.e z jednotky nebo jednotek držáků vzorků pro kapalinovou sccntilaci, spojenými s absorbery přes nastavitelné ventily.The invention further relates to an apparatus c for carrying out the above method, which is provided with a sample holder a. a metering device, a combustion unit, a water binding unit, aisoriereid tritium, and absorbed mercury oxide. According to the invention, the device consists of a controllable sample holder, a controllable dosing device, a combustion unit connected thereto and connected to a controllable oxygen source, a water binding unit connected to the control unit via a switching valve or a controllable tritium absorber. Liquid filtration units or sample holder units connected to absorbers through adjustable valves.
Výhodná f^oíma provedení zařízení podle vynálezu se vyznačuje tím, že držák vzorků a dávkovači zařízení jsou spojeny s elektricito progrDiovým čidlem.A preferred embodiment of the device according to the invention is characterized in that the sample holder and the dosing device are connected to an electrically progression sensor.
Vynález je znázorněn pomocí výkresu, který ukazuje přikladou í^oímu provedení a princip práce zařízení podle vynálezu.The invention is illustrated by means of a drawing which illustrates an embodiment and the principle of operation of the device according to the invention.
Obr. 1 představuje blokové schéma zařízen podle vynálezu a obr. 2 blokové schéma výhodné formy provedení zařízení podle vynálezu.Giant. 1 is a block diagram of a device according to the invention; and FIG. 2 is a block diagram of a preferred embodiment of the device according to the invention.
Jak je zřejmé z obr. 1 je s mechanismem 1, uspořádaným jako držák a dávkovač vzorků, spojena spiO-ovscí jednotka 2, do níž je zaústěno vedení 2 pro СузИС. Spalovací jednotka 2 sestává s výhodou z křemenné trubice. Spalovací jednotka 2 je spojena s jednotkou J pro vázání vody a tato je spojena s absorberem J na kysličník uhlČitV, který je opatřen vrstvou 1-amino-3-metUoxypropanu. Do tohoto absc^irberu í na kysličník mičitý je zaústěno vedení 13 a vedení 14 pro absorpční činidlo na kysličník mičitv, s výhodou j-methoxypropylamin, popřípadě roztok pro kapalinovou ttCnnilaci, s výhodou roztok na bázi toluenu. Sp kovací jednotka 2 je dále spojena vedením 10 pro ethylalkohol s absorberem 4. do něhož je zaústěno vedení 11 pro cyklohexanol a vedení 12 roztoku pro kapáLinloaou sccntilaci, s výhodou pro roztok na bázi toluenu. Absorber 4 je spojen s jednotkou.6 spojenou s jednotkou 1 držáku vzorků přes jednotku 8 pro výměnu kyvet.As can be seen from FIG. 1, a spool-shaped unit 2 is connected to the mechanism 1 arranged as a sample holder and dispenser, into which the conduit 2 for the nozzle is connected. The combustion unit 2 preferably consists of a quartz tube. The combustion unit 2 is connected to the water binding unit J and is connected to the carbon dioxide absorber J, which is provided with a layer of 1-amino-3-methoxypropane. A conduit 13 and a conduit 14 for the absorber for the urea oxide, preferably .beta.-methoxypropylamine or a liquid solution, preferably a toluene solution, terminate in the urine dioxide absorber. The sintering unit 2 is further connected to the absorber 4 via a line 10 for ethanol and into which a line 11 for cyclohexanol and a line 12 for liquid filtration, preferably for a toluene solution, are connected. The absorber 4 is connected to the unit 6 connected to the sample holder unit 1 via the cuvette exchange unit 8.
Jak je zřejmé, z.obr. 1, zavádí se pomocí mechanismu 1, uspořádaného jako držák a dávkovač vzorků, vzorek do * spiaovací jednotky J, připojené k mechanismu Ve spalovací jednotceAs can be seen, FIG. 1, a sample is introduced into the combustion unit J connected to the mechanism in the combustion unit by means of a mechanism 1 arranged as a sample holder and dispenser.
2, která s výhodou sestává z křemenné trubice, se převádí vodík, obsažený ve vzorku, na vodu, popřpadě mík, obsažený ve vzorku, na kysličník uHčitV· Obsažený fosfor se váže kysličníkem TOlfremitjfa, přideým ke vzorku předem, obsažená síra a halogenidy se vážou Stříbrnou vlnou, uspořádanou ve spiaLovací jednotce 2·2, which preferably consists of a quartz tube, converts the hydrogen contained in the sample into water or a sample contained in the sample into carbon monoxide. The phosphorus contained is bound with the carbon monoxide added to the sample in advance, the sulfur present and the halides bound Silver wave arranged in the combustion unit 2 ·
Rddooktovní voda, vznikaaící jako prodOct spalován, v parní fázi a kysličník dhičitý se převádí s kyslíkem jako nosným plyneim při· přípravě vzorků značených tritiem popřípadě současně trii-em a izooopim do absorteru 4, kde se toltm ^jantototiímě zadrží při teplotě mstnooti kondenzací vody, popřípadě cyklohexanolem vneseným předem do absorberu 4. Při dvojnásobném značemí se plyn, obsahujcí kysličník uhLLčLtý, · vede dále do absorberu 2 kysličníku uhičitého, kde se kysličník uhičitý váže beze ztrát vhodným absorpčním činidlem, · s výhodou 1-mino-3-metho ^propanem. V případě, že jde o vzorky značené pouze · ·· izotopem, se plyn, proudící ze jednotky 2, vede přes jednotku 2 pro vázání vody přímo do absorberu 2 kysličníku dhičitého, · opatřeného předem vrstvou L-етtnl-3-methlxypropanu.Rddooktovní water vznikaaící as prodOct incinerated in the vapor phase and CO dhičitý is converted with oxygen as carrier plyneim at · preparation of samples labeled with tritium over at p Ada simultaneously nitrile-EM izooopim to absorteru 4 kd E tölt ^ jantototiímě retained at By means of condensation of water or cyclohexanol introduced in advance into absorber 4. At a double mark, the carbon dioxide-containing gas is further passed into the carbon dioxide absorber 2, whereby the carbon dioxide is bound without loss by a suitable absorbent, preferably 1-mino-3. -metho-propane. In the case of only isotope-labeled samples, the gas flowing from the unit 2 is passed through the water binding unit 2 directly to the dioxide absorber 2, provided with a layer of L-methyl-3-methoxypropane in advance.
Po spálení vzorků se kondenzační voda z absorbaru 4 vyplachuje kapalinou msitolnou s vodou, vhodnou pro počítání kapalinovou scinnilací, s výhodou ethylalkoholem a tritom, jakož i absorpční činidlo pro kysličník u^ičitý, nchááeejcí se v abtorbaru 2 kapainnovým tciotolačníím roztokem, s výhodou roztokem na bázi toluenu, do jednotky 6 popřípadě jednotky 1 držáku vzorků kapaliiového · uváděné do pohybu jednotkou 8 pro výměnu kyvet.After the combustion of the samples, the condensation water from the absorber 4 is rinsed with a water-soluble liquid suitable for counting by liquid scintillation, preferably ethyl alcohol and tritium, as well as an absorbent for carbon dioxide contained in abtorbar 2 with a capainne tciotolating solution. toluene base, into the sample holder unit 6 or the sample holder unit 1 actuated by the cell exchange unit 8.
Vedením 2 pro kyssí^ spojeným se spi^ovací jednotkou Zt se do systému zavádí kyss-Ik, vedením 40 pro ethylalkohol, spojeným s absorbenm 4, ethylalkohol, vedením JJ se zavádí cyklohexmioo, sloužící pro oddělení tritia, vedením 12 rot-ok pro kapalinovou scmilaci, s výhodou roztok na bázi toluenu, dáLe vedením 13 popřípadě vedením 14, spojenými s · absorberem 2 se zavádí činidlo pro kysličník dhičitý, s výhodou 3-metho:xn)ropylamin, popřípadě roztok pro kapáLinvou ^^ΟΙΙοιϊΙ, s výhodou roztok pa bázi · toluenu.The acid line 2 connected to the switching unit Zt introduces acid-Ik into the system, the ethanol line 40 connected to absorbed 4, the ethyl alcohol, and the cyclohexylene line 11 to introduce the tritium through the liquid line 12 through the liquid line. by mixing 13, via line 13 or line 14 connected to absorber 2, a reagent for carbon dioxide, preferably 3-methoxyl), an oil or a liquid solution, preferably a solution for toluene base.
Mezi jednotlivými díly aparatury, znázorněnými na obr. 2, se spojení vytvoří automaticky a/nebo ručně obsluhovatelnými vennily, jejichž provoz, odp^ví^ící procesu přípravy vzorků řídí během daného cyklu přípravy vzorků programátor £7. Vedením 2» spojeným jak je zřejmé z obr. 2, se jednotkou Z se zavádí kysHk z nádrže na kyslík přes regator průtoku a regulátor 16 Heku, jakož i elektromagnetický vennil 15 do systému. Přes přepínací ventl 18 je spalovací jednotka Z V případě vzorků, značených triteem a ^otopem spojena s absorberem 4, v přípaíě, že vzorky jsou znavný pouze 14CBetween the individual parts of the apparatus shown in FIG. 2, the connection is established automatically and / or manually operated by the valves whose operation, corresponding to the sample preparation process, is controlled by the programmer 73 during a given sample preparation cycle. Through line 2, as shown in FIG. 2, with the unit Z, oxygen is introduced from the oxygen tank through the flow regulator and the Heku regulator 16 as well as the electromagnetic valve 15 into the system. Ventl via the switch 18, the combustion unit ZV case of samples labeled triteem ^ and heating jackets connected with the absorber 4, p řípaíě the pattern ky are only 14 znavný C
i.zooop<m · naproti tomu je spalovací jednotka Z spojena s jednotkou 2 pro vázání vody.i.zooop <m · in contrast, the combustion unit Z is connected to the water binding unit 2.
Vedením spojeným s a^orterem 4 se alkohol zavádí do systému prvním čerpadlem 22. absorpční činidlo pro tritom pomooí druhého čerpadla 23 a roztok pro kapalinovou secntilaci čerpadlem 24.1)ο absorberu 2 spojeného s jednotkou 2 pro · vázání vody, se přes odpovídající vedení dávkuje čtvrtém čerpadlem ·25 kysličník a pátým čerpadlem 26 roztok pro kapalinovou ^cntolaci. Při přípravě vzorků znavných tritoem a ' CC izotopem sou^sně je absorber 4 spojen přes přepínací vennil 19 s jbtorbaгem £, při přípravě vzorků značených pouze jaíolíuSe, buů toitom nebo 14C tootopem, je napnuto tomu spojen s okolní atmosférou. Z absorberu 4 je voda, značená triton (HTO) a absorpční činidlo pro tritom vedena přes regulační vennil 20, absorpční činidlo pro kystolík mičUý z abs^irbe^ 2 se vede přes druhý regulační veintl 21 do jednotky 6 popřípadě jednotky 2 držáku vzorků pro tjpjLixюvlt sccnnilaci.The alcohol is fed into the system through the first pump 22. The absorbent for the tritium by means of the second pump 23 and the solution for liquid sterilization by the pump 24.1) of the absorber 2 connected to the water binding unit 2 is dosed via a corresponding line through the fourth pump. 25 oxide and a liquid pump solution 5 through a pump 26. In preparing the pattern ing znavných tritoem and 'C C isotope sou ^ the snow the absorber 4 is connected via a switching vennil 19 jbtorbaгem £, preparation of the samples labeled only I IO l i use, Buu Toitoem n e Bo 14 C tootopem, is tensioned, the United with the surrounding atmosphere. From the absorber 4, triton (HTO) -labelled water and tritium absorbent are passed through the control valve 20, the absorbent for the kystolium from abs 2 is passed through the second control valve 21 into the sample holder unit 6 or the sample holder unit 2 for example. sccnnilaci.
Mechanismus 1, uspořádaný jako držák a dávkovač vzorků, elektromagnetický vennil 12, dávkovači čerpadla 22, 21, 22 a 2έ, regulační vennily 20 a 21 a jednotka 8 · pro výměnu kyvet jsou o sobě známým způsobem spojeny vždy s jedním výstupem programátoru 12.The mechanism 1 arranged as a sample holder and dispenser, electromagnetic cores 12, metering pumps 22, 21, 22 and 2έ, control cores 20 and 21, and the cuvette exchange unit 8 are in each known manner connected to one output of the programmer 12.
Příklad provedeníExemplary embodiment
Příprava každého ze vzorků sestává ze čtyř pracovních fází. Před zapojením aparatury se vzorty, . obes^^ícími tri tom a '*C, eměřaoé v hinikkových neto ^wětych ^ρβΐί^ se vloží do mechanismu 1, uspořádaného jako držák a dávkovač vzorků, přepínací ventil 18 a regulační ventil 20 jakož i automatika programování se nastaví přiměřené izotopu nebo iiotopům, které se mají měřit.The preparation of each sample consists of four working phases. Before connecting the apparatus with samples,. Obes ^^ three yarns with it and '* C eměřao é hinikkových Neto wětych ^ ^ ^ ρβΐί is inserted into the mechanism 1 configured as a holder and a sample injector, a switching valve 18 and control valve 20 and the automatic programming sets appropriate isotope or iiotopes to be measured.
V první fázi se regulační ventily 20, 21 uzavřou pomocí programátoru 17. elektromagnetický ventil 15 se otevře a kyvety, obsahující vzorky se zasunou dále pomocí jednotky fi měniče kyvet (tímto způsobem se dostanou jednotky držáku vzorku ke sběrným místům vzorků)·In the first stage, the control valves 20, 21 are closed by the programmer 17. The solenoid valve 15 is opened and the cuvettes containing the samples are pushed further by the cuvette changer unit (in this way the sample holder units reach the sample collection points).
V případě, že vzorky jsou značené současně tritiem a izotopy se potom určité množství absorpčního činidle pro tritium popřípadě kysličník uhličitý uvedením druhého čerpadla a 25 do chodu, ovládaným programátorem 12, zavádí do absorbéru 14 popřípadě do absorberu 2· ?fri přípravě vzorků značených pouze jednoduěe se v případě vzorků značených tritiem dávkuje pouze čerpadlem 23, v případě vzorků značených izotopem se dávkuje čtvrtým čerpadlem 26.If the samples are simultaneously labeled with tritium and the isotopes, a certain amount of tritium or carbon dioxide absorbent is then introduced into the absorber 14 or the absorber 2 ·? For tritium-labeled samples, only pump 23 is metered, for isotope-labeled samples, it is metered with fourth pump 26.
Ve druhé fázi 2ůstává elektromagnetický ventil 15 otevřen, regulační ventil ££, popřípadě regulační ventil 21 uzavřen. Mechanismus 1, uspořádaný jako držák a dávkovač vzorků se uvádí do Činnosti programátorem 17 a první vzorek se dostává do spalovací jednotky £ vytopené na 1 000 °C kde se rychle spálí v kyslíku, zaváděném do systému. Prostor obsažený ve vzorku se váže kysličníkem wolfram!tým přidaným ke vzorku při navážení, sire a halogeny, obsažené ve vzorku se naproti tomu vážou stříbrnou vlnou uspořádanou ve spalovací jednotce £·In the second phase 2, the solenoid valve 15 remains open, the control valve 21 or the control valve 21 is closed. The mechanism 1 arranged as a sample holder and dispenser is actuated by the programmer 17 and the first sample is delivered to a combustion unit 6 heated to 1000 ° C where it is rapidly burned in the oxygen introduced into the system. The space contained in the sample is bound by the tungsten oxide team added to the sample during weighing, sulfur and halogens contained in the sample are bound by a silver wave arranged in the combustion unit.
Kvantitativní oxidace spalných produktů na vodu a kysličník uhličitý se zajišťuje katalyzátorem, nacházejícím se rovněž ve spalovací jednotce £, s výhodou kysličníkem mědi.The quantitative oxidation of the combustion products to water and carbon dioxide is ensured by a catalyst also present in the combustion unit 6, preferably copper oxide.
V případě vzorků značených současně tritiem a izotopem se vodní pára a kysličník uhličitý dopravuje kyslíkem protékajícím spalovací jednotkou £ do absorbéru 4., kde se kvantitativně zadržuje tritium, zatím co kysličník uhličitý se proudem kyslíku dále dopravuje do absorbéru £, naplněného určitým množstvím l-amlno-3-methoxypropanu. V případě jednoduše značených vzorků vypouští se kyslík transportující kysličník uhličitý na výstupu z absorbéru 4 přes regulační ventil 20 do ovzduší. V případě vzorků značených izotopem proudí plyn, vystupující ze spalovací jednotky £ přes přepínací ventil 18 a jednotu £ pro vázání vody, přímo do určitého množství 1-amino-3-aethoxypropanu, vneseného předem do absorbéru 1· Ve třetí fázi se elektromagnetický ventil 1 5 uzavře. Přepínací ventil 18, popřípadě druhý přepínací ventil 19 se otevře, čímž se absorpční činidlo, nacházející se v absorbéru 4. popřípadě v absorbéru £ v souladu s programem automatiky, dostane do jednotky £ popřípadě jednotky Z držáku vzorků kapalinového scintilátoru.In the case of tritium and isotope-labeled samples, water vapor and carbon dioxide are transported through the oxygen flowing through the combustion unit 6 to the absorber 4, where tritium is retained quantitatively, while the carbon dioxide is further transported to the absorber 6 filled with some l-amine. -3-methoxypropane. In the case of simply labeled samples, the oxygen transporting carbon dioxide is discharged at the outlet of the absorber 4 via the control valve 20 into the atmosphere. In the case of isotope-labeled samples, the gas exiting the combustion unit 6 flows through the changeover valve 18 and the water binding unit 6 directly into a certain amount of 1-amino-3-aethoxypropane introduced into the absorber 1. closes. The changeover valve 18 or the second changeover valve 19 is opened, whereby the absorbing agent present in the absorber 4 or absorber 4 in accordance with the automation program is introduced into the liquid scintillator sample holder unit (s).
Ve Čtvrté fázi počínají (v souladu s danou naprogramovanou automatikou) pracovat v případě vzorků značených současně tritiem a izotopy čerpadla ££* £4 a ££. Přitom se vyplachuje voda zkondenzovaná v absorbéru 4. ethylalkoholem, absorpční činidla zbylá v absorbéru 4. a ▼ absorbéru 5. naproti tomu roztokem pro kapalinovou scintilači do jednotky držáku £ vzorků pro kapalinovou scintilaci. V případě vzorků značených jednoduše tritiem, pracují Čerpadla 22 a 24, v případě vzorků, značených jednoduše izotopem naproti tomu jen čerpadlo 26.In the fourth phase, according to the programmed automatics, work begins on samples labeled with tritium and isotopes of the pump £ 4 * £ 4 and £ 4 simultaneously. Here, the water condensed in the absorber 4 is rinsed with ethanol, while the absorbing agents remaining in the absorber 4 and the absorber 5, on the other hand, are liquid scintillation solution into the liquid scintillation sample holder unit. In the case of tritium-labeled samples, Pumps 22 and 24 operate, in the case of isotopically-labeled samples, only pump 26.
Operace přípravy vzorků probíhá tedy podle uvedeného příkladu ve čtyřech fázích. Tyto Čtyři fáze se mohou tak dlouho automaticky opakovat! dokud nejsou vzorky, uložené v mechanismu 1, uspořádaném jako držák a dávkovač vzorků, zpracovány.Accordingly, the sample preparation operation is carried out in four stages. These Four phases can repeat automatically for so long! until the samples stored in the mechanism 1 arranged as the sample holder and dispenser are processed.
Výsledky reprodukovatelnosti způsobu a řady měření, prokazující spolehlivý způsob práce aparatury jsou pro jednoduěe značené vzorky uvedeny v tabulce 1 a pro dvojnásobně značené vzorky v tabulce 2.The results of the reproducibility of the method and of the series of measurements demonstrating reliable operation of the apparatus are shown in Table 1 for single labeled samples and in Table 2 for double labeled samples.
Tabulka 1Table 1
Analytické výsledky (jednoduěe značené vzorky)Analytical results (simply labeled samples)
*3,4-diacetyl-1,2,5,6-dianhydrodulcit - 3H, dávka: 50 /iCi/200 g krysa* 3,4-diacetyl-1,2,5,6-dianhydrodulcite - 3 H, dose: 50 µCi / 200 g rat
222681 . - -. 8222681. - -. 8
Tabulka 2Table 2
Anlytické výsledky (dvojnásobné značené vzorky)Analytical results (double labeled samples)
♦Oié-CB-fe^yLpropioityl)-1 >2t 5,6-diiainiyddOddlcit - 3H - 14C dávka - *C-72 /uCi/200 g krysy · 3H - 545 ^1И/200 g krysy ♦ OIE-CB-Fe yLpropioityl) - 1> 5.6 2 t-DHA iyddOddlcit n - 3 H - 14 C dose - C-72 / uCi / 200 g rat · 3 H - 545 ^ 1И / 200 g Cr y with y
Z tabulek Lze také zjistit přelnrapulící, předem neočekávanou přednost, že Lze změřit specifickou radlotativiti i u biologických vzorků s velmi dobrou reprodilcooaate.nossí.From the tables it is also possible to find out overpulpable, unexpected advantage in advance that specific radlotativity can be measured even in biological samples with very good reprodilcooaate.nossí.
Nejdi edttjjí přednooti způsobu a zařízení podle vynálezu jsou:Most notable features of the method and apparatus of the invention are:
1. Připravené vzorky se dostanou k měření гр01оеР01лтК1 vždy ve stejné chemické formě a toto měření rpdiooPtivitl se provádí po odstranění spaLnýih produktů jiných prodiuktů, obsažených ve vzorku vedle uhlíku a vodíku a .rušících měření radio^Uvity.1. The prepared samples are each subjected to measurement in the same chemical form and this measurement is carried out after removal of the combustion products of other products contained in the sample in addition to carbon and hydrogen and interfering with radio measurements.
2. KvapnitPtiΊΠlím oddělením tritia a 14C Potopu zaručuje způsob podle v^álezu a zařízení podle vynálezu přesné a reprodukovatelné zjištění obsahu izotopů dvojnásobně značených vzorků.KvapnitPtiΊΠlím second separating tritium and 14 C Flood guarantees b caused by the ^ Alez and apparatus accurate and reproducible detection of the isotope doubly labeled samples.
3. Způsob podle vynálezu a zařízení podle vynálezu possoIuuí jak u jednoduchého tak i u dvojnásobného značení dobře reprodukovatelné výsledky. Přesnost a reprodUcovatelnost jsou prtcticky nezávVslé na bezpeenooSi obsluhujícího personálu.3. The process according to the invention and the device according to the invention will give readily reproducible results in both single and double labeling. Accuracy and reproducibility are virtually independent of the safety of the operator.
4. Proces přípravy vzorků se provádí - počínaje s vložením vzorků do dávkovacího zařízení - axtomaaicky, bez ručního zásahu.4. The sample preparation process is carried out - starting with the insertion of the samples into the dosing device - axtomaaically, without manual intervention.
5. Bnhem užívání ·zařízení a způsobu nemění se stupeň účinnost - prakticky ního - zpětného získávání · izotopů. Proto nejsou zapotřebí četné konn-roly zařízení pomocí standardních vzorků a korekčních přepočíváií.5. During the use of the equipment and method, the degree of efficiency - virtually - isotope recovery does not change. Therefore, numerous device checks using standard samples and correction conversions are not required.
6. Panelový efekt zařízení je prakticky zаoedbаaeloý, takže se uěeeří dekontaminace zařízení ^aktivními vzorky.6. The panel effect of the device is practically neglected, so that decontamination of the device with active samples is observed.
7. Vzhlddmm к eddnoduché konstrukci zařízení je poruchovost malá a údržba je éednoduchá, jl&юVliaé součáási jsou pouužtelné i když jsou vzájemně zaměněny. Stejný roztok pro kapO.Ínovou scinnH-aci je vhodný jak pro měření ra^i^<^íatti^l.t^y tritia tak i pro měření radiofiativity '4q izotop.7. Due to the simple design of the device, the failure rate is low and maintenance is simple, although other components are usable even if they are interchanged. The same solution for capillary screening is suitable for both the measurement of the tritium and the radiolabel of the 4q isotope.
8. Spotřeba pracovního času pro přípravu vzorků je velmi malá, takže za hodinu se může připravti 30 až 60 vzorků pro měření rtdivгativiiy kapalinovou есИт].^!.8. The consumption of working time for sample preparation is very low, so that 30 to 60 samples can be prepared per hour for liquid measurement.
9. Provozní náklady na způsob podle vynálezu a zařízení podle vynálezu - jsou ve srovnání s ostatními řešeními nízké.9. The operating costs of the method according to the invention and the device according to the invention are low compared to other solutions.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU79MA3108A HU177476B (en) | 1979-02-14 | 1979-02-14 | Process and equipment for the preparation of samples of materials labelled jointly with 3h,further 3h and 14c isotopes for the determination of the radioactivity with liquid scintillation method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS222681B2 true CS222681B2 (en) | 1983-07-29 |
Family
ID=10999061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS80617A CS222681B2 (en) | 1979-02-14 | 1980-01-29 | Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0014955B1 (en) |
| AT (1) | ATE1559T1 (en) |
| CS (1) | CS222681B2 (en) |
| DD (1) | DD149118A5 (en) |
| DE (1) | DE3060835D1 (en) |
| HU (1) | HU177476B (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2922030B1 (en) * | 2007-10-04 | 2011-03-18 | Commissariat Energie Atomique | METHOD FOR MEASURING IN AQUEOUS SAMPLE THE CARBON EMITTED RADIOACTIVITY 14 |
| EP2439557B1 (en) * | 2010-10-08 | 2014-12-03 | Arbeitsgemeinschaft Versuchs-Reaktor (AVR) | Method for determining the ß-activity of carbon isotope C14 |
| CN113960650B (en) * | 2021-10-22 | 2024-12-13 | 中核核电运行管理有限公司 | A pretreatment device for analyzing carbon-14 activity in high-activity tritium water |
| CN113917520B (en) * | 2021-10-22 | 2024-08-09 | 中核核电运行管理有限公司 | Tritium and carbon-14 combined sampling device and method |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1927927B1 (en) * | 1969-05-31 | 1970-10-22 | Kernforschung Gmbh Ges Fuer | Device for the preparation of? H- and / or? C-marked compounds containing, combustible Pr above for the measurement of their radioactivity in a liquid scintillation counter |
| US3837807A (en) * | 1972-04-07 | 1974-09-24 | Packard Instrument Co Inc | Improved absorbent for carbon-14 dioxide |
| US3830628A (en) * | 1972-04-10 | 1974-08-20 | Packard Instrument Co Inc | Sample preparation method and apparatus |
| FR2218026A5 (en) * | 1973-02-09 | 1974-09-06 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet | Rado isotope analysis - of biological samples labelled with tritium and carbon-14 |
| FR2250438A5 (en) * | 1973-08-30 | 1975-05-30 | Benakis Achille | Tritium hydride and carbon-14 dioxide septn. from sample - by incineration with cooling and absorption to ppt. isotopes |
-
1979
- 1979-02-14 HU HU79MA3108A patent/HU177476B/en not_active IP Right Cessation
-
1980
- 1980-01-29 CS CS80617A patent/CS222681B2/en unknown
- 1980-02-12 DD DD80219013A patent/DD149118A5/en unknown
- 1980-02-13 EP EP80100730A patent/EP0014955B1/en not_active Expired
- 1980-02-13 AT AT80100730T patent/ATE1559T1/en not_active IP Right Cessation
- 1980-02-13 DE DE8080100730T patent/DE3060835D1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD149118A5 (en) | 1981-06-24 |
| EP0014955B1 (en) | 1982-09-15 |
| DE3060835D1 (en) | 1982-11-04 |
| HU177476B (en) | 1981-10-28 |
| ATE1559T1 (en) | 1982-09-15 |
| EP0014955A1 (en) | 1980-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Watson et al. | Analytical instruments for soil and plant analysis | |
| GB1007224A (en) | Method and apparatus for performing multiple analysis | |
| JP3772692B2 (en) | Analytical aqueous solution metering / feeding mechanism and water quality analyzer using the same | |
| JP4305438B2 (en) | Analytical aqueous solution metering / feeding mechanism and water quality analyzer using the same | |
| CS222681B2 (en) | Method of preparation of the sample of substances labelled by the isotope of hydrogen 3h or isotope of hydrogen 3h and carbon 14c and device for executing the same | |
| DE19741809B4 (en) | Method for total sulfur determination | |
| JP3329071B2 (en) | Method and apparatus for analyzing nitrate and nitrite ions | |
| HU176561B (en) | Process and apparatus for prepearing samples from materials detected with 3h- and 3h-and 14c-isotopes togather for determining liquide-scintillative radioactivity | |
| Czauderna | Multielement neutron activation analysis of biological materials using chemical group separation and Ge (Li) gamma spectrometry | |
| CN105136698A (en) | Volatile compound determination method and apparatus thereof | |
| Ema | Frequency of analytical techniques recommended by British Pharmacopoeia (BP) | |
| DE19741810B4 (en) | Method for total nitrogen determination | |
| KR100295183B1 (en) | Method for measuring the effective amount of phosphoric acid of solution leached by lancaster method | |
| Hozumi | Microdetermination of organic oxygen by means of optical integration of liberated iodine in vapor phase | |
| Huygens et al. | Advances in coupling a commercial total organic carbon analyser with an isotope ratio mass spectrometer to determine the isotopic signal of the total dissolved nitrogen pool | |
| Valve | Use of Dicyclohexylethylamine in the Microscale Preparation of Phenacyl Derivatives of Carboxylic Acids. FRANK H. STODOLA, Northern Regional Re | |
| Ubik | Automation in organic analysis III. Micro-and ultramicrodetermination of nitrogen | |
| JP2005221490A (en) | Method for measuring substance dissolved in water | |
| JPH04204054A (en) | Analysis device of catechol amine metabolic object and creatinine | |
| Brätter et al. | Combination of neutron activation analysis and argon plasma emission spectrocopy in the elemental analysis of biological materials | |
| Palko | Conversion of Six Chemical Water Tests from Manual to Automated Methods | |
| JP2000214154A (en) | Analysis equipment | |
| SU1278700A1 (en) | Device for preparing samples of vapour-gas mixture in equilibrium | |
| Paroutaud et al. | Automatic microanalyzers: VII. Automatic analyzer for rapid microdetermination of sulfur | |
| Gács et al. | A semi-automatic combustion method for the simultaneous determination of3H and35S in doubly labelled organic materials by liquid scintillation counting |