CS219548B1 - Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové - Google Patents

Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové Download PDF

Info

Publication number
CS219548B1
CS219548B1 CS656680A CS656680A CS219548B1 CS 219548 B1 CS219548 B1 CS 219548B1 CS 656680 A CS656680 A CS 656680A CS 656680 A CS656680 A CS 656680A CS 219548 B1 CS219548 B1 CS 219548B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
calcium
isolation
citric acid
hydrogen phosphate
sulfate
Prior art date
Application number
CS656680A
Other languages
English (en)
Inventor
Josef Hudec
Vaclav Liska
Jiri Cmolik
Jiri Madlik
Original Assignee
Josef Hudec
Vaclav Liska
Jiri Cmolik
Jiri Madlik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Josef Hudec, Vaclav Liska, Jiri Cmolik, Jiri Madlik filed Critical Josef Hudec
Priority to CS656680A priority Critical patent/CS219548B1/cs
Publication of CS219548B1 publication Critical patent/CS219548B1/cs

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

Předmětem vynálezu je způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové po rozkladu citranu vápenatého, jehož srážení bylo provedeno v prostředí monokarboxylové alifatické kyseliny, která tvoří s vápníkem rozpustnou sůl, nebo solí monokarboxylové alifatické kyseliny s alkalickými kovy a kovy alkalických zemin.
Při isolaci kyseliny citrónové odpadá po rozkladu citranu vápenatého kyselinou sírovou síran vápenatý. Pro tento síran vápenatý není použití a je ukládán jako odpad na skládku. Vápník a kyselina sírová, jež byly nasazeny do procesu isolace kyseliny citrónové a při průchodu tímto procesem předčištěny, zůstávají bez užitku. Hromadí se ve formě polotuhého odpadu, k jehož uložení je třeba stále vyhledávat nové prostory a z místa vzniku jej do těchto prostor dopravovat.
Výše uvedené nedostatky odstraňuje, popřípadě snižuje podle vynálezu způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové po rozkladu citranu vápenatého, jehož srážení bylo provedeno v prostředí monokarboxylové alifatické kyseliny, která tvoří s vápníkem rozpustnou sůl, nebo solí monokarboxylové alifa2 tické kyseliny s alkalickými kovy a kovy alkalických zemin.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že se na suspendovaný uvedený síran vápenatý působí fosforečnanem nebo hydrogenfosforečnanem alkalického kovu, nopř. hydrogenfosforečnanem amonným.
Při průchodu procesem isolace kyseliny citrónové byly výchozí látky, z nichž síran vápenatý vznikl, tj. kyselina sírová a vápenné mléko, zbaveny řady nečistot, např. mechanických nečistot, S1O2, Fe, AI, Mg a dalších. Z procesu isolace kyseliny citrónové odpadající síran vápenatý se zbaví zbytků rozpustných nečistot, především kyseliny citrónové, promytím na filtru nebo dekantací. Promytý síran vápenatý se rozmíchá ve vodě na suspensi a za stálého míchání se přidá hydrogenfosforečnan nebo fosforečnan alkalického kovu nebo hydrogenfosforečnan amonný, s výhodou v roztoku tak, aby vápník obsažený v nasazeném síranu vápenatém a P2O5 — obsažený v nasazené soli kyseliny fosforečné byly v reakční směsi přítomny v molárním poměru 1 : 0,30 až 1 : 0,55, vztaženo na nasazený vápník. Celkové množství vody v reakční směsi musí v závislosti na teplotě, při níž se reakce provádí, odpovídat nejméně teoretickému množ219548
213548 ství vody postačujícímu k rozpouštění při reakci vzniklého síranu. Reakční směs se po přidání soli kyseliny fosforečné míchá po dobu 15 minut až 2 hodiny, bud za chladu, nebo při zvýšené teplotě do 100 °C. Během této doby proběhne v reakční směsi konverse síranu vápenatého na hydrogenfosforečnan vápenatý nebo hydroxylapatit, popř. jejich směs a síran alkalického kovu, popř. síran amonný. V případě, že je použito hydrogenfosforečnanu alkalického kovu a reakce je prováděna při teplotě do 25 °C vzniká hydrogenfosforečnan vápenatý se zanedbatelnou příměsí hydroxylapatitu přítomného v produktu v důsledku hydrolýzy hydrogenfosforečnanu. Jestliže je použito fosforečnanu alkalického kovu, nebo hydrogenfosforečnanu alkalického kovu při teplotě reakční směsi vyšší než 25 °C, vzniká směs hydrogenfosforečnanu vápenatého a hydroxylapatitu. Při použití hydrogenfosforečnanu amonného vzniká při reakci hydroxylapatit.
Hydrogenfosforečnan vápenatý, hydroxylapatit, popř. jejich směs se po skončení reakce oddělí z reakční směsi na filtru a suší se. Filtrát reakční směsi je roztokem síranu alkalického kovu, popř. síranu amonného. Zahuštěním ke krystalisaci lze z něho získat krystalický produkt.
Postupem podle vynálezu lze zhodnotit suroviny odpadající dosud při isolaci kyseliny citrónové bez užitku, tj. kyselinu sírovou a vápno na výrobky vyšších kvalitativních tříd, než vykazovaly původní suroviny vstupující do procesu isolace kyseliny citrónové.
Příklad 1
10,00 kg vlhkého síranu vápenatého po rozkladu citranu vápenatého s obsahem
43,6 % CaSOi bylo dvakrát dekantováno 10 litry vody 80 CC teplé a odsáto na nuči. Bylo získáno 9,25 kg promytého síranu vápenatého s obsahem 46,95 °/o CaSCH. Z promytého síranu vápenatého bylo naváženo 2130 g a tato vsázka rozmíchána na suspensi s 8,00 litry vody 22 °C teplé. K suspensi pak bylo přidáno 3,70 litrů roztoku hydrogenfosforečnanu draselného s obsahem 346 g K2HPO1 v litru. Reakční směs byla míchána po dobu 30 minut, vzniklý hydrogenfosforečnan vápenatý oddělen ze suspense na nuči, promyt 2 litry vody 15 OC teplé a sušen. Matečný roztok byl okyselen kyselinou sírovou na pH 4,5, zahuštěn na hustotu 1,17 g . cm“3 a ponechán zchladnout. Vykrystalovaný síran draselný byl oddělen z krystalové suspense filtrací na nuči a sušen. Získáno bylo 1190 g hydrogenfosforečnanu vápenatého s obsahem 81,01 % CaHPOá odpovídajícího kvalitou druhu „srážený, čistý“, 670 g krystalického síranu draselného odpovídajícího kvalitou druhu „čistý“ a 4,95 litrů roztoku síranu draselného s obsahem 10,92 % K2SO1. Příklad 2
Bylo naváženo 2130 g promytého síranu vápenatého z příkladu 1 a tato vsázka rozmíchána na suspensi se 2 litry vody. K suspensi zahřáté na 60 CC bylo za stálého míchání přidáno 3,60 litrů roztoku fosforečnanu sodného s obsahem 520 g NasHPCh. . 12 H2O v 1 litru, zahřátého na teplotu 60 °C. Reakční směs byla míchána po dobu 45 minut, směs hydroxylapatitu a hydrogenfosforečnanu vápenatého oddělena z reakční směsi filtrací na nuči, filtrační koláč promyt 2 litry chladné vody a směs hydroxylapatitu s hydrogenfosforečnanem vápenatým usušena. Matečný roztok byl okyselen kyselinou sírovon na pH 4,5, zahuštěn na hustotu 1,28 g . cm“3 a ponechán zchladnout na teplotu 18 °C. Vykrystalisovaný NasSOi. 10 H2O byl z krystalové suspense oddělen filtrací na nuči a sušen. Získáno bylo 785 g směsi hydroxylapatitu a hydrogenfosforečnanu vápenatého s obsahem 85 % Ca5(PO4)sOH a 15% CaHPOi. 2H2O, odpovídající z hlediska vápenaté soli kyseliny fosforečné kvalitě „srážený, čistý“, 1130 g NazSCU . 10 H2O odpovídajícího kvalitě „čistý“ a 2,30 litrů roztoku síranu sodného s obsahem 18,6 % NazSOd,
P ř í k 1 a d 3
2130 g promytého síranu vápenatého z příkladu 1 bylo rozmícháno se 4,00 1 vody na suspensi, suspense zahřáta na teplotu 80 cC a za stálého míchání přidáno 1,50 litrů roztoku hydrogenfosforečnanu amonného s obsahem 391 g (NH4)2HPOd v 1 litru, zahřátého na teplotu 80 °C. Reakční směs byla míchána po dobu 30 minut při teplotě 80 °C a pak za míchání ponechána zchladnout. Během této doby bylo průběžně sledováno pH reakní směsi a upravováno na hodnotu pH 8 až 9 přídavky čpavkové vody. K úpravě pH bylo celkem spotřebováno 890 ml 26,2% čpavkové vody. Při reakci vzniklý hydroxylapatit byl z reakční směsi oddělen filtrací na nuči, promyt 2 litry chladné vody a sušen. Matečný roztok byl okyselen kyselinou sírovou na pH 4,5 a zahuštěn ke krystalisaci. Po ochlazení byl z krystalové suspense oddělen krystalický síran amonný filtrací na nuči a sušen. Získáno bylo 735 g CasfPChjsOH odpovídajícího kvalitou druhu „srážený, čistý“, 355 gramů (NH4)2SOd odpovídajícího kvalitou druhu „čistý“ a 1,15 litru roztoku síranu amonného s obsahem 42,2 % (NHiJzSOd.

Claims (1)

  1. PŘEDMET
    Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové po rozkladu citranu vápenatého, jehož srážení bylo provedeno v prostředí monokarboxylové alifatické kyseliny, která tvoří s vápníkem rozpustnou sůl, nebo solí monokarboxylové alifatické kyseliny s alkalickými kovy a kovy alkalických zemin, vyznačující se tím, že se na vodnou suspensi uvedeného síranu vápenatého působí hydrogenfosforečVYNALEZU nanem nebo fosforečnanem alkalického kovu nebo hydrogenfosforečnanem amonným v molárním poměru 1 : 0,3 až 1 : 0,55, vztaženo na nasazený vápník, s výhodou při teplotě do 100 °C a za vzniku hydrogenfosforečnanu vápenatého, popřípadě hydroxylapatitu a jejich směsí a síranu alkalického kovu, popřípadě síranu amonného.
CS656680A 1980-09-29 1980-09-29 Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové CS219548B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS656680A CS219548B1 (cs) 1980-09-29 1980-09-29 Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS656680A CS219548B1 (cs) 1980-09-29 1980-09-29 Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS219548B1 true CS219548B1 (cs) 1983-03-25

Family

ID=5413032

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS656680A CS219548B1 (cs) 1980-09-29 1980-09-29 Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS219548B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US1788828A (en) Production of fertilizers
US2287699A (en) Stabilized dicalcium phosphate
SU465793A3 (ru) Способ получени дигидрата 7( - -амино-1,4,-циклогексадиен-1 -ил ацетамид)-дезацетоксицефалоспорановой кислоты
US3072654A (en) Dichloroisocyanurate process
CS219548B1 (cs) Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při isolaci kyseliny citrónové
SU1223838A3 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
GB1179456A (en) A process for preparing Calcium Hydrogen Phosphate
US4269814A (en) Process for preparing crystalline ammonium dihydrogen phosphate
FI58767C (fi) Foerfarande foer framstaellning av renad fosforsyra
US1984146A (en) Production of disodium phosphate
SU1430342A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
JPS62162621A (ja) 希土類元素りん酸塩含有鉱物の処理による希土類元素水酸化物の改良製造法
RU1792914C (ru) Способ получени фосфата кальци
CS219532B1 (cs) Způsob zpracování síranu vápenatého odpadajícího při izolaci kyseliny citrónové
US3429686A (en) Method of precipitating calcium sulfate from an acidulated phosphate rock slurry
SU859337A1 (ru) Способ получени кормового преципитата
SU477942A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
US4329326A (en) Process for preparing crystalline ammonium dihydrogen phosphate
US3266885A (en) Method of recovering phosphatic values from phosphate rock
SU842018A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
JPS623764B2 (cs)
SU1119997A1 (ru) Способ получени суперфосфата
SU842017A1 (ru) Способ получени сульфамата аммони
SU264367A1 (ru) Способ получения фосфорной кислотб!
SU1733378A1 (ru) Способ получени гидрофосфата кальци