SU842017A1 - Способ получени сульфамата аммони - Google Patents

Способ получени сульфамата аммони Download PDF

Info

Publication number
SU842017A1
SU842017A1 SU792801658A SU2801658A SU842017A1 SU 842017 A1 SU842017 A1 SU 842017A1 SU 792801658 A SU792801658 A SU 792801658A SU 2801658 A SU2801658 A SU 2801658A SU 842017 A1 SU842017 A1 SU 842017A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
ammonium
filtrate
temperature
precipitate
calcium
Prior art date
Application number
SU792801658A
Other languages
English (en)
Inventor
Василий Михайлович Борисов
Анна Савельевна Аллилуева
Лидия Петровна Ряднева
Светлана Владимировна Мельникова
Юрий Владимирович Филатов
Владимир Михайлович Янкин
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8830
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8830 filed Critical Предприятие П/Я В-8830
Priority to SU792801658A priority Critical patent/SU842017A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU842017A1 publication Critical patent/SU842017A1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C01B21/093Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
    • C01B21/096Amidosulfonic acid; Salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Поставленна  цель достигаетс  тем, что солевую смесь, содержащую имидоди сульфонат аммони , гидролизуют слабой серной кислотой, смешивают раствор с оборотным фильтратом и нейтрализуюшвм агентом - гидроокисью кальци  при в течение 4-6 ч, фильтруют и отдел ют осадок - гипс, в фильтрат добавл ют углекислоту или углекислый аммоний . Отдел ют выпавший осадок - карбонат кальци  и из фильтрата после упаривани  при 60-8О С и последующего охлаждени  до 15-2 О С выдел ют сул фамаг аммони . Углекислоту или углекислый аммоний ввод т при ЗО-вО С. В предлагаемом способе нейтрализаци  раствора содержащего сульфат или бисульфат аммони , сульфаминовую и сер ную кислоты, осуществл етс  за счет введени  гидроокиси кальци  в количеств 1ОО-102% от стехиометрии, предварител но смешанной с частью обсфотного фильт рата. При этом содержащиес  в гипролкэ вом растворе сульфат аммони  и серна  кислота св аываюггса в сульфат кальци , KOTpiHiiu в виде дигидрата Сл 50 SHjO .выпадает в осадок и после отделени  его в разделительном устройстве (фильтр, центрифуга) выводитс  из процесса. Образующийс  при этом аммиак нейтрализует сульфаминовую кислоту, избыточное к&папество газообразного аммиака удал етс  из зоны реакции. Получающийс  после отделени  дигидрата фильтрат содержит сульфамат аммони , аммиак и растворенный сульфат кальци  в очень незначительна количествах. Чтобы получить ародукт, не содержа щий соединений кальци , фильтрат обраба тывают при ЗО-6О С углекислым газом или добавл ют ( WH ) COj в количеств 1ОО-1О1% от стехиометрии по отношени к растворенному сульфату кальци , отдел ют фильтрацией осадок карбоната калы1и , а вторичный светлый фильтрат перед охлаждением и выделением из него Прсадукта упаривают при атмосферном давлении или под вакуумом при темпер туре не выше . В предлагаемом способе получени  сульфамата аммони  весь. сульфат-ион выводитс  из процесса в виде труднорастворимого гипса и выделение щхэдукт производ т уже из раствора, практически не содержащего с/льфата аммониа. Выбранные соотношени  количества добавл емой гидроокиси кальци  к стехйометрическому , температура   врем  пров дени  iq M aecca обусловлены необходк мостъю полного св зывани  сул а-р-ионш в сульфат кальци , полной нейтрализации сульфаминовой кислоты и наибсмее благоорЕ т ымн услови ми дл  криста лЕзацив гипса. Увеличение количества добавл емой ги фоокиси приводит к ухудшеншо щзЕЕсталлизации гипса и его фильтрации, а также увеличению расхода карбоната аммони  шш углекислоты. Уменыиение количества добавл емой гидроокиси каль1ШЯ щ}иводаг к ухудшеншо качества продукта за счет увеличени  в неК1 содержани  сульфата аммони . Повышение тем- а.еу атуры на стадии нейтрализации сульфаминовой кислоты выше 6О° С может 1фивести к термическому разложению сульфамата аммони . Кроме того, noBbtшение и понижение температуры на стадн х нейтрализации сульфаминовой кис охы и образовани  гипса, по сравнению с указанными выше пределами температур , приводит к ухудшению процесса кристаллизации гипса, ухудшению Щ)оцесса фильтрации его и увеличению потерь сульфамата аммони  с ним. Способ осуществл етс  следукнаим образом. Имидодисульфонат аммониа, содержащий фимесь триаммонийимидодисульфоната аммони , сульфамата аммони  и сульфата аммони , сначала гидролизуют в слабом растворе серной кислЪгы- при температуре не выше 6 5 С. Образующийс  в результате гидролиза раствор подают в реактор 1 с обогревающими и переме- щивающими устройствами, в который одновременно поступают оборотный фильтрат, получающийс  на последующих стади х,и раствор гидроокиси кальци  из смеси- . тел  2. Прсниесс нейтрализации гидролизован- ного раствора гидроокисью калыхи  и вьщел ющимс  аммиаком осуществл етс  в нескольких последоватёлшо расположенных реакторах, причем количество добавл емой гидроокиси кальци  должно быть достаточным дл  полного св зывани  содержащихс  в гидролизном растворе сульфата аммони  и рерной кислотьи Выдел ющийс  при взаимодействии гщфоокиси кальци  с сульфатом аммони  аммиак нейтрализует сульфаминовую кислоту. Процесс нейтрализации осуществл ют при sO-eoc. и посто нном перемешивании в течение 4-6 ч, рН раствора 7-9. При этом все содержащиес  в растворе сульфат-ионы. св зываютс  в виде 2HiO. T:3IC в пульпе 1:6-10. Жвдка  ,фаза в пульпе содержит сульфамат аммо ни , аммиак и незначительные количеств ва сульфамата калыхи  и CoSOi Происход щие при этом  роцессы мог быть выражены следующими уравнени ми 4NH, 2Са(ОН),г 2СО (), . -4NHj+7H,0; W50jNH,+(NH)2 , 2Ca(.j)j+ . SMH SO NHj i-SCabO МН„ Гшю отдел ют на разделительном устройстве ЗУ промывают водой и промыв ную воду возвращают в процесс на ста дню гидролиза солевой смеси. Фильтрат раздел ют на три части; одна часть направл етс  -на последующую переработку в реактор 4, друга  часть в качестве оборотного фильтрата возвращаетс  в реа тор 1 а треть  часть используетс  в реакторе 2 дл  растворени  гидроокиси кальци . Фильтрат, поступающий в реактор 4, при ЗО-6О С и посто нном перемешивании об абатывают углекислым ммонием вли углекислым, газом дл  св зывани  оставшихс  в растворе ионов кальци . Количество доб 1вл емого карбоната аммони  или углекислого газа должно быть достаточным дл  полного св зывани  рас творенного калши . Образующуюс  суспензию направл ют в разделительное устройство 5, Осадок, представл ющий собой карбонат кальци  с примесью сульфамата аммони , возвра щают в реактор 1, а, фильтрат, представл ющий собой концентрированный раствор сульфамата аммони , в зависимости от .содержани  в HeMNHtf либо ера- зу охлаждают до 15-2О С в аппарате 6 либо сначала. упаривают в аппарате 7 1ф атмосферном давлении или -под вакуумом при температуре не выше и затем охлаждают. Суспензию направл ют в разделительн устройство 8. Кристаллический сульфама аммони  вывод т в виде готового щ одукта , который в случае необходнмссти подсушивают, а фильтрат возвращают в реактор.1. Пример. 1ОО г солевой смес содержащей 72,6% имидод сульфонапра аммони , 22,3% триаммонийимидодасуль фоната аммони  н около 5% сульфамата аммони , после гидролиза серной кнсло6 7 ТОЙ, ввод т в реактор I, в котором со держитс  оборотный фильтрат Сюда же ввод т раствор, приготовленный в аппарате 2 смещ«1ием 34,1 г 96%-ой СаО с 277 г об отного фильтрата. Образующа с  суспензи  перетекает в три последовательно расположенных реактора. Врем  пребывани  в реакторах 5ч, температура 57-60 1:6; содержание сульфамата аммоний в. жидкой фазе суспейэив 70,4%.. Затем .суспензию раэдеп ют в разовлнтельном устройстве 3,, осадок гипса промывают водой. Гипс в количестве 1О2 г с содержанием О,8% ) вывод т i в отвал. Фильтрат раздел ют, прн|{ем часть в качестве оборотного фильтрата возвращают в реактор I, часТъ направл ют в реактор 2, дл  смешени  с СаО а часть направл ют в реактср 4, добааЛ ют в него О,35 г {МНц. )СО5 и аер&мешивают в течение часа при температуре 35-40 С. Полученную суспензию н вправл ют на разделительное устройство 5. Осадок, карбонат кальци  с примесью сульфамата аммони , направл ют в реак гар 1, а фильтрат охлаждают до 15 С при посто нном перемещивании, и затем из него выдел ют продукт на раздели. тельном устройстве 8. Фильтрат из устройства 8 возвращают в реактор 1. Выход продукта составл ет 98,4%. Содержание NHtfSOjHHjB продукте 99,6%. П р и м е р 2 . 1ОО г солевой смеси приведенного в примере I состава после гидролиза серной кислотой ввод т постепенно в реактор 1, вкотором содержитс  оборотный фильтрат. Сюда же ввод т раствор, .:приготовленный в аппарате 2 смещением стехиометрического количества СаО с оборотным фильтратом. Образующа с  суспензи  перетекает в три последовательно расположенных реактора . Врем  пребывани  в реакторах 6 ч, температура 5О-55 С, Т:Х-1:1О, содержание сульфамата в жидкой фазе суспензии 6О%. Суспензию раздел ют в разделкгельвом устройстве 3, осадок гипса промывают. Гипс в количестве 99,4 г с содержанием ульфамата аммони  0,4% вывод т в отвал , Фильтрат частично возвраща ют в еакторы 1 н 2, а остальное количество паривают в испарителе 6 при 8О С до содержани  сульфамата аммони  в растворе 78 вес.%, охлаждают до 2О С прн осто нном перемешивании и выпавшие ристаллы отдел ют на фильтре. -Фильтрат 78 возвращают в реактор 1. продукта 99,2%, содержние WH(j SOjNHj в продукте 99,5%. II р и м е р 3 . Процесс осуществл ю кок в 2. Температура 55-57 С, ТгЖ 1:8, врем  пребывани  суспензии в реакторах 5 ч. Содержание МНцЗО МНд в жидкой фазе суспензии 65%. К фильтрату добавл ют ( а количестве 1ОО,5% от стехиометрии и после отделеНИИ осадка упаривают его при 6О-70 С. Выход продукта 99,0%, содерж.ание NH,S(NHiB продукте 99,6%. Использование предлагаемого способа получени  сульфамата аммони  из имидоднсульфоната аммони  позвол ет получать продукт с содержанием NH SOjNHjHe менее 99,5%. Выход продукта более 98%. Форм у л а изобретени  1. Способ получени  супьфамата аммони  из смеси, содержащей имидодисульфонат аммони , включающий гидролиз ее слабой кислотой, смешение полученного раствора с оборотным фильтратом. 7 и нейтрализующим агентом с последую- фильтрацией, отделением осадка и выделоинем из фильтрата конечного продукта при охлаждении до 15-20 С, от- личающийс  тем, что, с целью улучшени  качества продукта и увеличени  его выхода, в качестве нейтрализук щего агента используют гидроокись и смешение ведут при температуре 50-60 С в течение 4-6 ч, а в полученный фильтрат добавл ют углекислоту или углер;нолый аммоний, отдел ют осадок карбоната кальци , а из фильтрата выдел ют сульфат аммони . 2.Способ по п. i, отличающ и и с   тем, что, углекислоту или углекислый аммоний ввод т при температуре ЗО-бОС. 3,Способ по Ш1. I и2, отличащ и и с   тем, что фильтрат перед охлаждением упаривают при температуре 60-8ОС. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 34О4949, кл. 23-114, 1968. 2.Патент ФРГ № 1996854, кл. 12 I 21/1О, 1969.
Но zt/ffpojrej Ufiud6cy t ipofta/na
аммоний

Claims (3)

  1. Форм ул а изобретения
    1. Способ получения сульфамата аммония из смеси, содержащей имидодисульфонат аммония, включающий гидролиз ее слабой кислотой, смешение полученного раствора с оборотным фильтратом.
    / и нейтрализующим агентом с последующей фильтрацией, отделением осадка и выделением из фильтрата конечного про” дукта при охлаждении до 15-20* С, от-’ 5 л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества продукта и увеличения его выхода, в качестве нейтрализующего агента используют гидроокись кальция и смешение ведут при температуре 10 50-600С в течение 4-6 ч, а в полученный фильтрат добавляют углекислоту или углекислый аммоний, отделяют осадок · карбоната кальция, а из фильтрата выделяют сульфат аммония.
    15
  2. 2. Способ поп. 1, отличающ и й с я тем, что, углекислоту или углекислый аммоний вводят при температуре 30-60 с.
  3. 3. Способ по пп. 1 и 2, отлича20 щ и й с я тем, что фильтрат перед охлаждением упаривают при температуре 60-80°С.
SU792801658A 1979-07-18 1979-07-18 Способ получени сульфамата аммони SU842017A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792801658A SU842017A1 (ru) 1979-07-18 1979-07-18 Способ получени сульфамата аммони

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792801658A SU842017A1 (ru) 1979-07-18 1979-07-18 Способ получени сульфамата аммони

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU842017A1 true SU842017A1 (ru) 1981-06-30

Family

ID=20842958

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792801658A SU842017A1 (ru) 1979-07-18 1979-07-18 Способ получени сульфамата аммони

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU842017A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU842017A1 (ru) Способ получени сульфамата аммони
EA025514B1 (ru) Способ получения фосфорной кислоты дигидратного/полугидратного типа
JP2005501112A (ja) 乳酸および硫酸カルシウム二水和物の製法
RU2226499C2 (ru) Способ получения фосфорной кислоты путем кристаллизации полугидрата фосфорной кислоты
JPS6212603A (ja) リン酸二水素カリウムの製造方法
SU1223838A3 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
SU971102A3 (ru) Способ получени моноэтилфосфита алюмини
US3984525A (en) Manufacture of phosphoric acid
US4610853A (en) Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid
US3886153A (en) Purification of cyanuric acid
JPS59195528A (ja) 化学セツコウの精製法
RU2261222C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
SU767028A1 (ru) Способ получени сульфата кали
RU2164494C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
SU1122611A1 (ru) Способ очистки хлорида аммони
SU945076A1 (ru) Способ очистки фосфогипса
SU1414776A1 (ru) Способ получени гидроксофосфата меди
SU1460040A1 (ru) Способ обработки сточных вод
RU2821134C1 (ru) Способ получения очищенного раствора нитрата кальция
SU1742207A1 (ru) Способ получени гидрата фосфата меди-аммони
SU783294A1 (ru) Способ получени сложного удобрени
US1977525A (en) Manufacture of adenosine phosphoric acid
SU842020A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
IL29380A (en) Manufacture of phosphoric acid
SU891649A2 (ru) Способ получени диформилгидразина