CS218083B1 - Sposob přípravy anhydridu kyseliny jantárovej - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká přípravy anhydridu kyseliny jantárovej na báze anhydridu kyseliny maleinovej. Podstata vynálezu spočívá v selektívnej hydrogenácii uhlík —uhlík dvojitej vazby, konjugovanej s dvomi karbonylovými skupinami na čiastočne dezaktivovanom Raneyovom nikli ako katalyzátore pri teplote miestnosti a atmosferickom tlaku v prostředí aprotického rozpúšťadla. Vynález móže byť využitý ako pre priemyselnú produkciu, tak aj laboratórnu přípravu anhydridu kyseliny jantárovej ako jednej zo základných surovin využívaných v organickej syntéze a v biochémii.

Description

Vynález sa týká spósobu přípravy anhydridu kyseliny jantárovej na báze anhydridu kyseliny maleinoyej.

Anhydrid kyseliny jantárovej sa podlá postupov známých z literatúry připravuje buď dehydratáciou kyseliny jantárovej, alebo katalytickou hydrogenáciou anhydridu kyseliny maleinovej na roznych druhoch katalyzátorov. Nevýhodou doteraz popísaných postupov na katalytická hydrogenáciu maleinanhydridu je buď energetická náročnost syntézy — reakcia prebieha za vysokých teplot a tlakov, alebo neprístupnosť a teda vysoká cena katalyzátorov, alebo nízké výtažky.

Uvedené nedostatky sa riešia postupom podl’a vynálezu, pričom sa anhydrid kyseliny maleinovej katalyticky hydrogenuje v aprotickom rozpúštadle pri teplote miestnosti a atmosferickom tlaku na anhydrid kyseliny jantárovej. Hydrogenácia sa uskutočňuje na Raneyovom nikli W-2, ktorý bol čiastočne dezaktivovaný 10 minutovým miešaním pri teplote miestnosti s desaťnásobným hmotnostným množstvom 0,1 % roztoku kyseliny octovej v tom rozpúštadle, ktoré sa použije pri reakcii.

Tento postup přípravy anhydridu kyseliny jantárovej vychádza z obchodné dostupných látok, je energeticky a ekonomicky nenáročný a poskytuje kvantitativné výtažky. Za rovnakých podmienok možno hydrogenovať aj iné analogické systémy (maleinimid poskytuje sukcinimid, 4-cyklopenténl,3-dión poskytuje 1,3-cyklopentándión atd.).

Spósob podl’a vynálezu je ďalej ilustrovaný v příklade uskutočnenia:

Roztok anhydridu kyseliny maleinovej (24,5 g, 0,25 mol) v etylacetáte (400 ml) sa hydrogenuje pri teplote miestnosti a atmosferickom tlaku spolu s dezaktivovaným Raneyovým niklom (3 g). Raneyov nikel W-2 sa dezaktivuje 10 minútovým miešaním pri teplote miestnosti s desaťnásobným hmotnostným množstvom 0,1 % roztoku kyseliny octovej v etylacetáte, nechá sa usadit, roztok sa dekantuje a katalyzátor sa použije v reakcii.

Po ukončení spotřeby vodíka (1,5 až 2 h), sa katalyzátor odfiltruje, premyje etylacetátom (50 ml) a rozpúšťadlo sa oddestiluje (bez úpravy ho možno použiť v nasledujúcej reakcii). Výťažok anhydridu kyseliny jantárovej s t. t. 119 až 120 °C je 100%. Produkt bol identifikovaný pomocou infračervených a Ή-NMR spektier.

Claims (1)

1. Spósob přípravy anhydridu kyseliny jantárovej katalytickou hydrogenáciou anhydridu kyseliny maleinovej na Raneyovom nikli v prostředí aprotického rozpúšťadla, vyznačujúci sa tým, že sa hydrogenácia uskutočňuje pri teplote miestnosti a atmosferickom tlaku na Raneyovom nikli, dezaktivovanom 10 minútovým miešaním pri teplote miestnosti s desaťnásobným hmotnostným množstvom 0,1 % roztoku kyseliny octovej v tom rozpúšťadle, ktoré sa použije pri reakcii.