CS216362B1

CS216362B1 - Způsob úpravy antrachinonových barviv

Info

Publication number: CS216362B1
Application number: CS791080A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Kreidl; Libuse Havlickova
Original assignee: Zdenek Kreidl; Libuse Havlickova
Priority date: 1980-11-20
Filing date: 1980-11-20
Publication date: 1982-10-29

Abstract

Způsob přípravy antrachinonových barviv obsahujících v molekule substituované triazinové jádro tak, že se jejich amorfní forma připravená srážením z koncentrované kyseliny sírové do vody bud přímo nebo přes sulfáty, dále zahřívá ve vodě s povrchově aktivní látkou za normálního nebo zvýšeného tlaku, s výhodou při teplotě 80 až 265 °C a tlaku 0 až 5,0 MPa.

Description

Vynález se týká způsobu úpravy antrachinonových barviv s triazinovým kruhem, která vznikají z halogenantraohinonů především chlor·* a bromderivátů popřípadě ještě dále substituovaných řeakcí β 2,4-diamino-6-fenyl-l,3,5-triazinem rovněž substituovaným na benze-

kde Xj, X₂ značí vodík, skupinu metylovou nebo benzoylaminovou, přičemž X^ a X₂ jsou stejná nebo různé a Y značí atom vodíku, chloru, alkyl β 1 až 4 atomy uhlíku, nebo skupinu alkoxylovou, kde alkyl obsahuje 1 až 4 atomy uhlíku.

Zlepšená příprava uvedenýoh barviv je popsána v popisu vynálezu k autorskému osvědčení 216 361. Zde jde o barviva surová, která nemají vhodnou aplikační formu pro barvení různých materiálů. Vylučují se vesměs při syntéze v nevhodné, hrubě krystalické formě, což má své výhody při jejich přípravě, nikoliv však při použití,

Uvedená barvlva mohou sloužit jeko barviva kypová, ale také jako pigmenty. Pro obš použití je zapotřebí převést je na jemnou formu, u pigmentů pak rozhoduje i tvar primárních částic, jejich aglomerace nebo agregace, reologické vlastnosti, termostabilitá, a celá řada stálostí, hlavnŠ na světle a v povětrnosti, a v neposlední řadě i chemická čistota a schopnost vybarvovat substrát v čistých tónech apod.

Kypová barviva se upravují většinou ve vodné disperzi za přídavku diepergátorů mletím. Barví se přímo kapalnou disperzí nebo se také suší a před barvením se barvivo opět redisperguje a použije k barvení. K dispergaci, ke ztekucení při mletí a stabilizaci částic lze užít celou řadu povrchově aktivních látek, diepergátorů i jejich směsí.

Mnohem více rozhodující jsou fyzikální a chemické vlastnosti u pigmentů. Rozhoduje nejen velikost částic, jejich distribuce, ale 1 tvar, zda jde o částici krystalickou nebo amorfní apod. Mohou se použít i směsi částečně krystalických produktů, Úpravy lze provádět cestou chemickou i fyzikální, popřípadě lze obě metody vhodně kombinovat k doeažení lepší účinnosti.

Nyní bylo zjištěno, že připraví-li se amorfní forma barviva vzorce 1 přesrážením z kyseliny sírové buď přímo nebo přes sulfáty, a tato se převede částečně nebo úplně na jemně krystalickou formu, získají se barviva s lepší a všestrannější použitelností pro barvení různých substrátů.

Způsob úpravy antrachinonových barviv obecného vzorce I, kde X^, X₂ a Y mají dříve uvedený význam, spočívá podle vynálezu v tom, že se amorfní forma připravená srážením z koncentrované kyseliny sírové dále zahřívá ve vodš β povrchové aktivní látkou za normálního nebo zvýšeného tlaku, s výhodou při teplotě 80 až 265 °C a tlaku 0 až 5,0 MPa.

Změny krystalické struktury se dají ověřovat na RTG přístroji proti příslušným standardům. Přechody krystalických stavů se většinou vyznačují tepelným zabarvením exotermní

216 362 nebo endo,termní reakce a lze je sledovat při vhodné úpravě na diferneciálním kalorimetru.

Pomocné látky potřebné k úpravě povrchu se volí podle toho, zda má být povrch hydrofilní nebo hydrofobní, má-li usnadňovat dispergaci nebo stabilizovat primární částice, zlepšovat filtraoi apod* Zlepšují užitné vlastnosti barviv pro speciální nebo všeobecné použití.

Níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu. Uváděné díly jsou hmotnostní Příklad 1 dílů žlutého barviva vzorce I, kde X^, Xg ^zna°í vodík, Y značí 4-ohlor-, se rozpustí v 60 dílech koncentrované kyseliny sírové do teploty 35 °C. Roztok barviva se vkape za intenzivního míchání do 600 dílů vody. Vyloučená sraženina amorfního barviva se odfiltruje a promyje vodou do neutrální reakce. Koláč barviva se rozmíchá ve 100 až 200 dílech vody, přidá amoniak na hodnotu pH 8, 10 dílů roztoku 10% pryskyřičného mýdla, uvede k varu a poté udržuje 1 hodinu při 110 °C za mírného přetlaku. Při 80 °C se okyselí zředěnou kyselinou sírovou na pH 6, zfiltruje a promyje vodou do ztráty SO^“ iontů. Pasta se dále zpracovává nebo suší a mele. Získá se žlutý pigment.

Příklad 2

Žluté barvivo, kde X^, Xg značí vodík, Y značí 4-metyl-, přesrážené z kyseliny sírové jako v příkladu 1, ve formě neutrální pasty se rozmíchá ve 100 dílech vody, přidá 0,2 dílu sulfonového ricinového oleje a 1 díl polymerizovaných pryskyřičných kyselin ve formě' roztoku draselné soli. Směs se zahřeje tak, až tlak vzroste na 3,0 MPa, ochladí,zfiltruje a promyje vodou. Získaná pasta se usuší a mele. Získá se žlutý pigment.

Příklad 3

K přesráženému barvivu ve formě neutrální pasty jako v příkladu 1 se přidá ligninsulíonan nebo kondenzační produkt formaldehydu s 2-naftalensulfokyselinou, nebo jiný dispergátor nebo jejich směs v poměru 2:8 až l:l. Upraví se vodou a mele v pískovém nebo jiném mlýnu na potřebnou velikost částio. Teplota se nechá vystoupit až na 95 °C, případně ještě výše. Takto získaná disperze se použije k barvení vláken z kypy a to i pro rychlofixační postupy nebo pro barvení viskozy ve hmotě. Barví jasným zelenavě žlutým odstínem s výbornými stálostmi.

Příklad 4 dílů oranžového barviva, kde X^, Xg značí 8-benzoylamino-, Y značí 4-chlor-, se rozpustí ve 100 dílech koncentrované kyseliny sírové. Vkape se za míchání do vody při teplotě 35 až 40 °C. Vyloučený produkt se odfiltruje, promyje vodou do neutrální reakce, smísí se 100 díly 1% roztoku sodné soli pryskyřičných kyselin. Suspenze se protlačuje zónou ohřívanou až na 260 °C, ochladí se, zfiltruje a promyje vodou. Koláč se usuší a mele. Získá se oranžový pigment.

Claims

Způsob úpravy antrachinonových barviv obecného vzorce I,

216 362 né nebo různé sr~Y značí atom vodíku, chloru, alkyl β 1 až 4 atomy uhlíku, nebo skupinu alkoxylovou, kde alkyl obsahuje 1 až 4 atomy uhlíku, vyznačený tím, že se jejich amorfní forma připravená srážením z koncentrované kyseliny sírové do vody buď přímo nebo přea sulfáty, promísí ve vodé s povrchové aktivní látkou v množství 10 až 100 % hmot· při teplotě 80 až 265 °C a tlaku 0,1 až 5,0 MPa·